三维荧光结合二阶校正法同时测定人体液中的两种抗丙型肝炎药物

提出一种三维荧光结合基于交替三线性分解(ATLD)算法的二阶校正方法快速对人体血清和尿液中的两种抗丙型肝炎药物达卡他韦(DAC)和雷迪帕韦(LED)进行定性定量的分析方法.二阶校正方法因具有"二阶优势",可避免复杂的样本预处理,即使分析物之间和分析物与未知干扰之间存在严重的光谱重叠,该方法仍可得到满意的定性定量结果.两种药物的平均回收率为98.35％～109.95％,相关系数大于0.99.同时,相应的品质因子参数反映出该方法具有较高的灵敏度,较好的选择性和较低的检测限.这一方法的建立有望为临床药物的快速分析提供新思路.     

三维荧光二阶校正法同时快速测定人体液中两种非甾体抗炎药萘普生和二氟尼柳

使用了一种快速、绿色、高效的分析策略,即采用三维荧光结合二阶校正方法同时测定人体血清和尿液中的两种非甾体抗炎药萘普生(NAP)和二氟尼柳(DIF)。即使分析物之间以及分析物和未知干扰物之间的光谱存在严重重叠现象,基于交替归一加权残差(ANWE)算法的二阶校正方法仍能对其进行解析,并获得可靠的定性定量结果。在血清和尿液中,NAP的平均回收率分别为(95.6±2.1)%和(90.2±1.2)%,DIF的平均回收率分别为(100.0±0.8)%和(94.2±1.6)%。另外,使用品质因子,如灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检测限(LOD)和定量限(LOQ),评估了该方法的准确性。所得结果均令人满意,表明所提出的方法能够用于人体液中NAP和DIF的准确、快速定量分析。     

三维荧光光谱法结合二阶校正测定人体血清中的两种抗精神病药舒必利和氨磺必利

基于自加权交替三线性分解(SWATLD)算法,采用三维荧光结合二阶校正方法同时快速检测人血清样中的两种抗精神病药舒必利(SPD)和氨磺必利(ASPD)。即使目标分析物之间、分析物与背景之间、以及分析物与其他未知干扰之间的光谱存在严重重叠现象,该策略仍能对数据进行准确解析,并得到可靠满意的定量预测结果。在人血清样中,SPD和ASPD的平均回收率分别为(91.9±8.3)%和(91.7±10.8)%。此外,计算了四种品质因子参数,如灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检测限(LOD)和定量限(LOQ),从而进一步评估了该方法的性能。实验结果表明,所提出的分析策略能够用于临床中人血清样的SPD和ASPD的直接定量分析。     

数学分离辅助HPLC-DAD精准定量枳实中的六种黄酮类化合物

利用交替三线性分解(ATLD)算法辅助高效液相色谱-光二极管阵列检测器(HPLC-DAD),用于快速、绿色定量检测枳实中六种黄酮类化合物.该方法得益于二阶校正方法独特的"二阶优势",部分"物理或化学分离"可以用"数学分离"替代,因此样品的预处理步骤得到了简化,在存在重叠峰和未知干扰情况下,仍实现了对中药枳实中六种黄酮类...     

燕麦产品的红外分析与鉴定

采用傅立叶变换红外光谱法(FTIR)获得了6种燕麦的红外光谱及其二阶导数谱图.燕麦中的脂肪(1 747 cm-1、2 855 cm-1、2 927 cm-1)、蛋白质(1 658 cm-1、1 540 cm-1)和糖(1 200～900 cm-1)等主要营养成分具有明显的红外特征峰.不同厂家同一配方的燕麦谱图差异较小,但其二阶导数谱图具有明显的指纹特征,该方法可简便、快速地鉴别燕麦.     

微生物代谢产物的三维荧光光谱分析

本文利用平行因子法结合三维荧光光谱法,分析了废水生物处理过程中微生物产生的四种荧光物质:色氨酸、酪氨酸、维生素B6和辅酶NADH,采用二阶校正的方法对反应器出水进行了定量测定。试验结果表明四种荧光物质的浓度与测试结果具有很好的相关性。该研究提供了一种简便、快速且不需外加试剂的检测反应器出水中荧光物质的分析方法。     

基于离子液体的SHS-GC/MS法测定烟用滤棒中苯及苯系物残留量

为测定卷烟滤棒中苯及苯系物的含量,建立了一种基于离子液体为基质校正剂的静态顶空-气相色谱质谱(SHSGC/MS)选择离子定量的测定方法。通过考察不同基质校正剂、用量、顶空平衡温度和时间的影响,最终确定使用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为顶空基质校正剂,用量1 mL,顶空平衡温度为120℃,时间为20 min。方法采用HP-INNOWAX柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法的线性范围为0. 01～2μg/m L,相关系数为r=0. 9988～0. 9998,定量限为0. 018～0. 035μg/g,加标回收率在88. 0%～105. 9%之间,RSD4. 81%。该方法具有简单快速、灵敏度高等特点,适用于卷烟材料滤棒的检测。     

三维荧光光谱结合交替三线性分解方法同时测定人血浆样中姜黄素和双去甲氧基姜黄素含量

利用激发发射三维荧光光谱结合交替三线性分解(ATLD)二阶校正方法,克服了姜黄素(CUR)和双去甲氧基姜黄素(DME)荧光光谱重叠以及未知背景物荧光干扰问题,实现了两者在人血浆样本中的直接快速定量研究。实验结果表明CUR的平均加标回收率为105.3±0.9%,定量检测限为2.20 ng/m L;DME的平均加标回收率为106.5±1.6%,定量检测限为0.164 ng/m L。     

LC-MS法测定维C银翘片中有效组分含量

以LC-MS为分析手段,建立了中药复方制剂维C银翘片中有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的定性和定量检测方法。在样品分离阶段,采用等梯度洗脱方式在Hypsil-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm,Agilent)上进行分离;在定性和定量方法上,确定了每个分析物的保留时间和一级质谱特征离子为定性参数,以紫外色谱峰面积为定量参数。结果表明:该方法对于2种有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的线性相关系数(r)分别为0.99990和0.99998,平均加标回收率分别为99.6%和98.0%,相对标准偏差(RSD)分别为0.36%和0.72%,最低检测限(LOD)分别为0.02μg.mL-1和0.05μg.mL-1。同时,该方法对维C银翘片中另外两种有效组分绿原酸和连翘苷也可以进行定性鉴定。     

食品包材印刷油墨中苯系物含量测定研究

建立了溶剂提取气相色谱/质谱法测定油墨中苯系物含量的方法.以甲醇提取样品苯系物,气相色谱质谱联用法测定,外标法定量,同时检测样品中8种苯系物含量.在优化的实验条件下,该方法的线性关系良好,线性范围(0.1～50)μg/mL加标回收率在92.69％～101.52％之间,相对标准偏差在3.16％～5.06％之间.该方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测油墨产品中苯系物含量的有效方法.