不同杀菌剂对马铃薯晚疫病菌室内生物活性及田间防效试验

[目的]为筛选防治马铃薯晚疫病有效药剂,为病害防治提供理论依据。[方法]采用室内生物活性测定与田间防效试验相结合方法。[结果]8-羟基喹啉钙分别与丁子香酚、8-羟基喹啉锌、氟啶胺复配活性表现为增效。田间试验表明:8-羟基喹啉钙+氟啶胺(40+80)g a.i./hm^2、8-羟基喹啉钙+8-羟基喹啉锌(60+60)g a.i./hm^2、8-羟基喹啉钙+丁子香酚(60+3)g a.i./hm^2防效在78%以上。[结论]筛选出防治马铃薯晚疫病菌的有效药剂及配比,为防治马铃薯晚疫病奠定基础。     

2.85%硝钠·萘乙酸钠水剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在254 nm波长下对试样中5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠进行分离和定量分析。[结果]5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的线性相关系数分别为0.999 1、0.999 0、0.999 7和0.999 4;标准偏差分别为0.008、0.024、0.015和0.025;变异系数分别为2.82%、2.35%、2.51%、1.91%;平均回收率分别为99.97%、99.63%、99.55%和99.81%。[结论]方法简便、快速、准确度高,可以满足5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的定性和定量分析。     

水溶肥料中复硝酚钠的高效液相色谱分析

文章建立了水溶肥料中复硝酚钠的高效液相色谱分析方法。使用ODS反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇加水(用H3PO4调至pH=3.0)为流动相,外标法对对硝基酚钠、2,4-二硝基酚钠和邻硝基酚钠进行定量分析。对硝基苯酚钠在37.33～186.66μg/mL线性范围内,线性相关系数r为0.9982,2,4-二硝基苯酚钠在41.07～205.37μg/mL线性范围内,线性相关系数r为0.9974,邻硝基苯酚钠在40.04～200.19μg/mL线性范围内,线性相关系数r为0.9976;方法的偏差为6.0×10-5(对硝基苯酚钠)、3.4×10-5(2,4-二硝基苯酚钠)、1.2×10-5(邻硝基苯酚钠),变异系数分别为0.45%(对硝基苯酚钠)、0.35%(2,4-二硝基苯酚钠)、0.12%(邻硝基苯酚钠);平均回收率为99.78%(对硝基苯酚钠)、99.758%(2,4-二硝基苯酚钠)、99.158%(邻硝基苯酚钠),变异系数分别为0.34%(对硝基苯酚钠)、0.51%(2,4-二硝基苯酚钠)、0.48%(邻硝基苯酚钠)。     

超高效液相色谱法分析环境样品中的酚菌酮

[目的]采用超高效液相色谱法,建立酚菌酮在环境样品中的残留检测方法。[方法]使用ACQUITY UPLCR BEHC_(18)柱,以乙腈-水(体积比60∶40)为流动相,在UV 252.0 nm下外标法定量分析。[结果]采用丙酮提取、二氯甲烷萃取的方法,土壤和沉积物中回收率分别为82.0%~98.0%、81.0%~89.0%,相对标准偏差为0.67%~5.34%、3.54%~4.77%。采样乙腈提取,冷冻净化的方法,斑马鱼体中的回收率为74.0%~87.0%,相对标准偏差为3.4%~3.9%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于酚菌酮的环境样品中的快速检测。     

离子液体-分子溶剂复合萃取剂脱除水中酚类化合物

构建了疏水性离子液体-分子溶剂复合萃取剂,并研究了其对酚类化合物的萃取性能。结果表明,与纯离子液体萃取剂相比,三己基十四烷基溴化([P66614]Br)-乙酸乙酯复合萃取剂在显著降低萃取剂黏度的同时,获得了较高的酚类溶质分配系数。当萃取剂中[P66614]Br摩尔分数为20%时,苯酚的分配系数为345,是纯乙酸乙酯为萃取剂时的5.3倍,是[omim]BF4、[C12mim]NTf2等常规疏水离子液体的9~60倍;比纯[P66614]Br为萃取剂时的分配系数下降25.3%,黏度却比纯[P66614]Br降低99%以上。COSMO-RS研究表明[P66614]Br与苯酚之间较强的氢键作用是获得较高苯酚分配系数的关键因素。该复合萃取剂对间苯三酚、4-氯苯酚和2,5-二硝基苯酚等物质也有良好的萃取能力。上述结果为开发兼具良好热力学性能和动力学性能的脱酚萃取剂提供了新的思路。     

多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)有害杂质的分析方法

[目的]利用高效液相色谱法对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质2-羟基-3-氨基吩嗪(HAP)和2,3-二氨基吩嗪(DAP)进行分析。建立测定HAP和DAP的液相色谱的检测方法。[方法]色谱条件:Hypersil ODS不锈钢色谱柱,使用pH值8.0磷酸二氢钾的水缓冲溶液和甲醇作为流动相,紫外检测器检测波长453 nm,对各原药产品中的HAP和DAP有害杂质进行定量分析。[结果]方法中HAP的回收率为89.2%~103.6%,相对标准偏差为4.4%~8.0%;DAP的回收率为79.4%~106.8%,相对标准偏差为2.0%~4.0%。HAP在5.4~216.4滋g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.999);DAP在4.1~164.2滋g/L范围内具有良好线性关系。[结论]该HAP和DAP的高液相色谱分析方法,可以满足国际上对多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵原药中的有害杂质的检测限定要求。     

高聚物吸附剂的孔隙结构和表面特性对苯酚吸附容量的影响

引　言苯酚广泛应用于石油、煤矿、塑料等工业领域 ,因而含酚废水的产生相当普遍[1] 苯酚是强毒性物质 ,排放未经处理的含酚废水会造成严重的环境污染 ,国内外已将苯酚列为重点控制的污染物之一[2 ,3] 对含酚废水的治理技术有微生物降解、溶剂萃取、化学氧化、焚烧、吸附等 ,其中吸附法以其操作简便、成本低廉而备受关注 ,尤其适合于低浓度含酚废水污染的控制[4 ] 活性炭具有巨大的比表面积 ,对有机污染物具有较强的吸附能力 ,但有效的再生技术仍有待解决[5] 多孔固体高聚物吸附　　材料由于具有较大比表面 ,与活性炭相比容易再生[6 ] ,…     

2-甲基-4-氯苯酚的绿色合成工艺

[目的]开发一种绿色、高选择性的2-甲基-4-氯苯酚生产方法。[方法]以2-甲基苯酚为原料、盐酸为氯化试剂及溶剂、氯化铜为催化剂，反应体系通氧，实现氯化铜原位氧化氯化制备2-甲基-4-氯苯酚。[结果]2-甲基-4-氯苯酚的收率为98.5%，选择性97.4%。[结论]本工艺消耗盐酸，解决了现有工艺大量生成副产物盐酸的问题，符合绿色化工宗旨。     

盐析分相萃取-高效液相色谱法测定香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚

建立了香皂中禁用防腐剂2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经过热水溶解，加入乙腈混合提取，盐析得到提取液。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（5μm,4.6 mm×250 mm）分离，以甲醇-乙腈-乙酸铵三元流动相进行梯度洗脱，柱温30℃，流速1.0 mL/min，检测波长为300 nm，外标法定量。实验结果表明，三种物质的线性相关系数均大于0.999,2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.5和5.0 mg/kg，硫氯酚检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.8和2.5 mg/kg。三个质量浓度水平添加平均回收率81.8%～103.0%，相对标准偏差（RSD）为3.88%～8.57%（n=6）。该方法快速、准确，经济，适用于出口化妆品香皂中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚快速筛查和定量分析。     

离子液体-分子溶剂复合萃取剂脱除水中酚类化合物

构建了疏水性离子液体-分子溶剂复合萃取剂,并研究了其对酚类化合物的萃取性能。结果表明,与纯离子液体萃取剂相比,三己基十四烷基溴化（[P₆₆₆₁₄]Br）-乙酸乙酯复合萃取剂在显著降低萃取剂黏度的同时,获得了较高的酚类溶质分配系数。当萃取剂中[P₆₆₆₁₄]Br摩尔分数为20%时,苯酚的分配系数为345,是纯乙酸乙酯为萃取剂时的5.3倍,是[omim]BF₄、[C₁₂mim]NTf₂等常规疏水离子液体的9~60倍;比纯[P₆₆₆₁₄]Br为萃取剂时的分配系数下降25.3%,黏度却比纯[P₆₆₆₁₄]Br降低99%以上。COSMO-RS研究表明[P₆₆₆₁₄]Br与苯酚之间较强的氢键作用是获得较高苯酚分配系数的关键因素。该复合萃取剂对间苯三酚、4-氯苯酚和2,5-二硝基苯酚等物质也有良好的萃取能力。上述结果为开发兼具良好热力学性能和动力学性能的脱酚萃取剂提供了新的思路。