共查询到20条相似文献,搜索用时 75 毫秒
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
甲苯磺酸艾多沙班(EDXB)对映异构体和差向异构体会影响原料药及相关制剂的质量,通过对EDXB异构体的制备及液相分离控制,能够有效控制EDXB药品中异构体杂质的含量,提升药品质量.以3-环己烯-1-甲酸和苯基乙胺为起始原料,对EDXB异构体杂质的合成工艺进行了研究,利用高效液相色谱将异构体杂质与EDXB药物进行分离和纯... 相似文献
9.
11.
以4-羟基苯甲腈为合成原料,经硫化、环合、甲酰化、氰化、烷基化、水解反应制得目标产物。改进后的工艺在氰化和烷基化时采用“一锅法”合成,同时考察了硫化反应中盐酸浓度,以及苯环甲酰化反应过程中时间、温度、甲烷磺酸和三氟乙酸比例对产物收率的影响。研究表明,该合成路线操作简单, 反应条件温和,不引入剧毒物质,收率可达到65.7%。 相似文献
12.
13.
14.
将9·1g亚硝酸钠在15℃以下滴加到15·3g5-氨基水杨酸(5-ASA)和30mL盐酸组成的混合液中,重氮化反应2h制得中间体5-ASA重氮盐(氯化偶氮水杨酸);然后与0·2mol水杨酸钠在碱性条件下偶合,得到粗品。用水重结晶,得到棕黄色粉状结晶奥沙拉嗪21·2g,即3,3’-偶氮(6-羟基苯甲酸)二钠盐,以5-ASA计收率为61·2%。 相似文献
15.
16.
RP-HPLC法测定厄贝沙坦的含量及有关物质 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立RP-HPLC法测定厄贝沙坦的含量及有关物质。方法:采用ShimadzuVP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH=2.6()40:60)为流动相,检测波长245nm,流速1.0mL/min。结果:厄贝沙坦与各杂质及降解产物分离良好,在4-240μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.73%,RSD为0.77%,最低检出限0.6ng。结论:该方法简便、快速、准确,可用于厄贝沙坦含量及有关物质的测定。 相似文献
17.
HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值7.04-0.05)-乙腈(40:60)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为248nm,柱温:室温。建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质。盐酸氨溴索的线性范围为20-100 μg·mL^-1,相关系数r=0.9997;平均回收率为99.90%(n=9)。该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定。 相似文献
18.
19.
以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比,节省了催化剂用量,减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n(柠檬酸):n(正丁醇):n(乙酸酐):n(对甲苯磺酸)=1:4.3:1.10:0.041,酯化反应温度为130-140℃,酯化时间为4h,乙酰化反应温度为50℃,乙酰化反应时间为1h时,产品的产率为97.5%,酯含量为99.21%,酸值为0.14mgKOH/g,色度小于50(Pt—Co),符合产品质量要求。 相似文献