可膨胀石墨在膨胀型钢结构防火涂料中的应用研究

为了克服钢结构防火涂料膨胀发泡层蓬松易脱落和易开裂的缺点,采用可膨胀石墨来改善防火涂料发泡层的结构.研究了可膨胀石墨对发泡层形貌和钢结构耐火极限的影响.结果表明,可膨胀石墨膨胀后成"蠕虫"状穿插于发泡层中,起到增强作用,使炭质层结构更致密.采用膨胀容积为180 mL/g、粒径为0.18 mm、起始膨胀温度为150 ℃的可膨胀石墨时,当添加量为3%时具有较好的改性作用.     

制备低硫高倍数膨胀石墨优化工艺条件的研究

研究了以化学氧化法制备膨胀石墨时,原料石墨含硫量、氧化剂、插层剂、酸化、水洗与干燥工艺、膨化工艺等因素对膨胀石墨含硫量和膨胀倍数的影响,提出了制备低硫高倍数膨胀石墨的优化工艺条件.即插层前对原料石墨进行降硫处理;选用65%的浓HNO3或是30%的双氧水为氧化剂;以浓H2SO4与有机物混合液为插层剂;酸化反应的时间、温度随氧化剂、插层剂不同而变化;以50～60 ℃的去离子水水洗石墨层间化合物至pH为6～7;在55 ℃的烘箱内干燥45 min或在日光下晾干(90 min);膨化温度为1 000 ℃;膨化时间为60 s.结果表明:以此工艺制得的膨胀石墨,膨胀倍数在230 N以上,含硫量为1 000×10-6左右.     

微波法制备膨胀石墨影响因素分析

以不同粒径的可膨胀石墨为原料,采用微波法制备蠕虫状膨胀石墨。通过控制可膨胀石墨的颗粒度、单次膨胀质量、膨胀容器大小和膨胀时间等参数,进一步探究微波法制备膨胀石墨的影响因素。结果表明:可膨胀石墨粒径越大,膨胀石墨空隙率越大,蠕虫状越明显。当微波时间为30~50 s,单次膨胀质量为0.4~0.7g,容器选用500 m L时,石墨膨胀完全,得到的膨胀石墨体积最大,基本没有烧蚀。50、80、100目的可膨胀石墨最大膨胀体积分别为357 m L/g、234 m L/g、180 m L/g。     

高铁酸盐氧化法制备膨胀石墨的可行性研究

以天然鳞片石墨为原料,浓硫酸和高铁酸钾为插层剂和氧化剂,可使硫酸分子进到石墨层间,是一种绿色且快速制备膨胀石墨的方法.结果表明:该方法制备得到的可膨胀石墨在微波辐射下的膨胀性能明显优于常规加热方式,当石墨(g)、高铁酸钾(g)、浓硫酸(mL)用量之比1∶0.25∶20,反应时间30 min,微波辐射时间20 s时,最大膨胀体积为140 mL·g-1;对石墨膨胀前后的红外光谱、X光射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析,发现高铁酸盐能够有效的削弱石墨层间的范德华力,使硫酸分子进入到层间,但并不能使石墨发生显著地氧化,制得的膨胀石墨具有丰富的网状结构呈现 "蠕虫"状结构特征,表面结构和原料基本一致.     

钠和四氢呋喃插层无硫膨胀石墨制备及微结构的研究

利用Na和四氢呋喃(THF)做插层剂制备了无硫膨胀石墨,并且采用XRD、SEM、EDS和TG-DTA等手段对得到的膨胀石墨的结构、表面形貌和热稳定性进行了测试分析.结果表明,Na和THF受热突然膨胀使石墨片层发生卷曲,石墨的结晶结构没有原始石墨规整,导致002衍射峰减弱.300～650℃阶段,失重曲线缓慢下降,失重率为10.1％,650℃之后,失重曲线快速下降,主要原因是没有被钠处理的石墨开始被氧化变成二氧化碳.     

影响膨胀石墨体积的制备工艺研究

采用HClO4/H3 PO4/CrO3氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,通过对反应物用量、反应温度及反应时间、水洗温度及水洗程度、干燥温度、膨胀温度进行研究,确定了膨胀石墨体积的影响因素.结果表明:反应物m(C)∶m(HClO4)∶m(H3PO4)∶m(CrO3)=1∶3.0∶1.5∶0.8,反应温度45℃,反应时间70...     

天然鳞片石墨制备可膨胀石墨的工艺研究

以攀枝花天然鳞片石墨为原料,高锰酸钾和双氧水为氧化剂,硝酸、硫酸和高氯酸作为插层剂,制备膨胀石墨。实验发现较佳的膨化温度为950 ℃,并以此温度制备膨胀石墨。结果显示,以双氧水和硫酸制备的膨胀石墨其膨胀容积为130.97~221.80 mL/g;以高锰酸钾和硝酸制备的可膨胀石墨其膨胀容积为150.65~247.19 mL/g;以高锰酸钾和高氯酸制备的膨胀石墨,在干燥温度和时间分别为50 ℃和4~5 h时膨胀容积可达300 mL/g以上。实验还采用XRD和SEM对制备的膨胀石墨结构和形貌进行分析,测试结果发现膨胀石墨的结构完整,可用于进一步制备复合相变材料。     

混酸插层制备膨胀石墨研究

对采用H2SO4-HNO3-KMnO4-H2O2混酸氧化插层体系制备膨胀石墨进行了研究,采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和热重一差热法（TG-DTA）分析产物,并提出了氧化插层过程和机理。分析表明：插入剂的插入破坏了原有鳞片石墨层的紧密结构,使碳层间距增大,高温膨胀后,膨胀石墨呈蠕虫状或手风琴状蓬松结构,一个石墨蠕虫由许多微胞连接在一起组成,微胞之间呈现较大的狭缝裂开。氧化插层破坏了鳞片石墨原有的晶体结构,但是未破坏石墨的C—C键,20=29．5。处的特征峰是由石墨插层物结晶区引起的。可膨胀石墨片层。间存在SO4^2-、NO2阴离子插层物。可膨胀石墨在500℃之前的热失重和267℃附近较小的放热峰,均是由石墨插层物的气化、分解所致。     

微波法制备膨胀石墨及其膨胀特性

以鱼鳞片石墨为原料, 浓硫酸作为插层剂, 高锰酸钾作为氧化剂, 采用化学氧化法制备石墨插层物, 再利用微波辐射石墨插层物快速制备膨胀石墨。膨胀后的石墨颗粒呈"蠕虫"状, 蓬松粗大。随着鳞片石墨尺寸的减小, 膨胀石墨颗粒变得更加纤细, 达到最大膨胀体积时高锰酸钾的用量也随之减少。最佳微波时间为30～60 s, 此时间段内石墨膨胀完全并且无烧蚀。对于3种不同尺寸的鳞片石墨, 颗粒度大于0.42 mm的鳞片石墨在混合质量比m(石墨):m(H₂SO₄):m(KMnO₄)=5:10:4时, 达到最大膨胀体积为285 ml·g^-1。     

催化裂解酚醛树脂在膨胀石墨表面形成碳纳米管研究

为满足钢铁工业对碳复合耐火材料低碳化的要求,发挥膨胀石墨在耐火材料中吸收热应力和碳纳米管增强增韧的协同作用,本工作采用通过在膨胀石墨表面负载催化剂,催化裂解酚醛树脂形成碳纳米管.主要研究了热处理温度、催化剂种类和含量等因素对膨胀石墨表面形成碳纳米管的影响.结果表明:以柠檬酸为络合剂,在膨胀石墨表面分别负载铁、钴、镍的硝酸盐催化剂,800 ～ 1100℃均能催化裂解酚醛树脂形成碳纳米管,在900℃氮气气氛下热处理负载2wt％的Ni(NO3)2·6H2O催化剂的膨胀石墨时碳纳米管生长最好;在负载催化剂的膨胀石墨表面形成碳纳米管符合“顶端生长”机制.     

负载氧化钛的膨胀石墨的制备

以高锰酸钾为氧化剂,硫酸、钛酸四丁酯作插入剂,经反应、水洗、干燥、高温膨胀,制备了负载氧化钛的膨胀石墨。通过正交实验确定了高锰酸钾、一定浓度硫酸、钛酸四丁酯与原料石墨的配比;单因素实验考察了高锰酸钾用量、反应时间、反应温度、钛酸四丁酯用量对产品膨胀容积的影响;对各种形式的石墨进行了XRD物相分析及能量散射（EDS）表征。实验确定制备负载氧化钛的膨胀石墨的最佳工艺条件为：液（硫酸）：固=3．0：1,KMnO4：C=0．5：1,硫酸浓度为75％,钛酸四丁酯：C=0．2：1,反应温度为45℃,反应时间为60分（均为质量比）。最佳条件下负载氧化钛的膨胀石墨的膨胀容积为260ml／g;EDS证实了钛的存在;XRD物相分析表明,可膨胀石墨中钛以TiO2形式存在,膨胀石墨中钛以TixOy形式存在。     

膨胀石墨的表观密度,孔隙率和吸附吸收特性

以煤油为介质测量膨胀石墨的表观密度，由所测密度值与浸泡时间的关系得出膨胀石墨对煤油的吸附吸收量随时间的变化曲线，并导出膨胀石墨最终表观密度、开放孔孔隙率和封闭孔孔隙率。     

膨胀石墨的研究与应用现状

对膨胀石墨的制备方法、性能、应用进行了综合介绍，并对新技术的发展方向进行了讨论。     

无硫膨胀石墨的制备及性能表征

针对传统方法制得的膨胀石墨含硫量高和膨胀容积不稳定的问题,以0.28 mm的鳞片石墨为原料,KMnO4为氧化剂,HClO4和H3PO4为插层剂,经微波炉和马弗炉两种膨胀方式对可膨胀石墨的膨胀容积进行测试,采用正交实验法确定了最佳工艺条件.结果表明:在石墨(g)∶混酸(mL)∶高锰酸钾(g)=1∶4.5 mL(3.6 mL高氯酸∶0.9 mL磷酸)∶0.3,反应温度30 ℃,反应时间60 min,抽滤洗涤至pH值为5~7,80 ℃干燥,于微波炉中高温膨胀,膨胀容积最大,可达350 mL/g.     

膨胀石墨对有机化合物的吸附

研究了在水溶液中膨胀石墨对部分极性有机化合物的吸附特性，研究了有机物的极性、粘度、分子尺寸，溶解度、浓度和吸附剂比表面积等因素对吸附量的影响。     

膨胀石墨对废水中直接大红4B吸附脱色性能研究

本文以膨胀石墨为吸附剂。研究了它对直接染料大红4B的吸附性能，主要探讨了膨胀石墨投入量、吸附时间、PH和温度等因素对吸附行为的影响。结果显示，膨胀石墨对直接大红4B具有较好的吸附效果，吸附1h才能达到平衡。体系PH值对吸附性能影响不大，温度越高去除效果越好，但吸附量增加不大。     

膨胀石墨的研究

阐述了膨胀容积和硫的质量含量是决定膨胀石墨质量的两个重要指标，探讨了石墨与高锰酸钾、三氯化铁的质量与膨胀容积的关系。     

月桂酸-膨胀石墨复合相变材料的制备及性能

以月桂酸为相变材料, 多孔石墨为骨架基体, 利用多孔石墨的物理吸附特性, 制备月桂酸-膨胀石墨定形复合相变材料。并通过实验对定形复合相变材料的基本性能、表面形貌及耐久性进行了研究。结果表明, 月桂酸被有效地包封在膨胀石墨的孔隙内;m_月桂酸:m_膨胀石墨=95:5时定形复合相变材料的相变温度45.45℃, 相变潜热125.30 J·g^-1;经100次冷热相变循环后, 复合相变材料损失量非常少, 表明月桂酸-膨胀石墨复合相变材料在实践中有良好的稳定性。