镍镁铝复合金属氧化物催化剂制备生物柴油

采用共沉淀法先制备镍镁铝类水滑石化合物,以其为前驱体经400℃煅烧后制得镍镁铝复合金属氧化物催化剂。研究了过渡金属含量、n(甲醇)∶n(大豆油)和反应温度对生物柴油转化率的影响。当n(Ni 2+)∶n(Mg2+)∶n(Al 3+)=0.64∶2.36∶1时,转化率最高,可达到92.8%。而n(甲醇)∶n(大豆油)=10∶1,w(催化剂)=4%,反应温度为65℃,反应时间4h是所得的最佳操作条件。研究出的镍镁铝复合金属氧化物可作为多相催化剂,具有生产生物柴油的潜力。     

菱镁矿制备纳米镁铝水滑石的研究

以天然菱镁矿为原料,采用尿素法制备纳米Mg-Al水滑石。考察了煅烧时间和温度对菱镁矿分解率的影响。结果表明,最佳条件为700℃下煅烧0.5 h。另外考察了尿素用量对水滑石形貌、尺寸、结晶度的影响,还有不同n(Mg)∶n(Al)对水滑石纯度的影响。用XRD、SEM对产物进行分析。XRD分析结果表明,当溶液中n(尿素)∶n(NO3-)=3∶1时,合成的水滑石样品具有较高的结晶度;n(Mg)∶n(Al)=2∶1时,合成的水滑石纯度可达到100%;随着尿素用量的增多,合成样品的粒径逐渐增大。SEM分析结果表明,用菱镁矿合成的样品层比用硝酸镁试剂合成的样品层厚很多。     

菱镁矿制备纳米镁铝水滑石的研究

以天然菱镁矿为原料,采用尿素法制备纳米Mg-Al水滑石。考察了煅烧时间和温度对菱镁矿分解率的影响。结果表明,最佳条件为700℃下煅烧0.5 h。另外考察了尿素用量对水滑石形貌、尺寸、结晶度的影响,还有不同n(Mg)∶n(Al)对水滑石纯度的影响。用XRD、SEM对产物进行分析。XRD分析结果表明,当溶液中n(尿素)∶n(NO3-)=3∶1时,合成的水滑石样品具有较高的结晶度;n(Mg)∶n(Al)=2∶1时,合成的水滑石纯度可达到100%;随着尿素用量的增多,合成样品的粒径逐渐增大。SEM分析结果表明,用菱镁矿合成的样品层比用硝酸镁试剂合成的样品层厚很多。     

镍铬水滑石的制备与表征

以镍、铬的水合硝酸盐及尿素为主要原料,采用水热法合成了具有片层状结构的镍铬水滑石。考察了镍铬摩尔比、尿素摩尔比、溶剂种类、反应时间以及反应温度对材料制备结果的影响,并利用XRD、SEM、FT-IR、TG-DSC等手段对其进行表征。结果表明,当n(Ni2+)∶n(Cr3+)为2∶1、n(NO3-)∶n(Ur)为1∶5、50%乙醇/水作为溶剂并在150℃恒温环境下晶化96 h时,能够得到结晶度较高的片层状镍铬类水滑石。     

CuNiAl复合金属氧化物催化ClO2氧化处理苯酚废水

采用共沉淀法合成CuNiAl类水滑石(CuNiAl-LDHs),将水滑石在600℃下焙烧制备出高分散CuNiAl复合金属氧化物催化剂,用XRD、FTIR和SEM对产品进行表征,并用CuNiAl复合金属氧化物催化ClO2氧化处理苯酚。研究结果表明,类水滑石中Cu、Ni、Al的摩尔比影响类水滑石的晶形结构,当n(Cu)∶n(Ni)∶n(Al)=1∶1∶1,可以得到结晶度高、晶体单一的CuNiAl类水滑石,该水滑石焙烧得到的复合金属氧化物催化ClO2氧化处理苯酚废水,可促进废水中苯酚的深度降解,使COD去除率大大提高。适宜的反应条件是:催化剂投加量为3 g/L,废水pH=7.0,反应时间60 min,反应温度室温,废水COD去除率达到65%左右。     

锌镁铝水滑石的制备条件对PVC热稳定性的影响

以硝酸锌、硝酸镁、硝酸铝、氢氧化钠和碳酸氢钠为原料,采用水热合成法制备了锌镁铝水滑石,并对合成产物进行XRD表征。将所制得的镁铝锌水滑石用于PVC热稳定剂中,采用平板硫化法评价其对PVC的热稳定性能,考察锌铝摩尔比、碱量等水滑石制备条件对PVC热稳定性能的影响。结果表明:当n(M~(2+))/n(M~(3+))=2,n(Zn~(2+))/n(Mg~(2+))=1,n(NaHCO_3)/n(Al~(3+))=1.1,n(NaOH)/(2nM~(2+)+3nM~(3+))=0.9,反应温度为90℃,反应时间为24 h时,合成的锌镁铝水滑石对PVC具有较好的初期着色性能、长期热稳定性能。     

均匀沉淀法制备镁铝水滑石的中试研究

对镁铝水滑石的生产进行了中试研究,获取了中试生产的工艺条件。采用尿素水解均匀沉淀法,原料配比为n(硝酸镁)∶n(硝酸铝)=3∶1,n(尿素)∶n(硝酸根)=1.5∶1,m(物料)∶m(水)=1∶2,125℃下沉淀及晶化5 h,可制备镁铝水滑石,产品收率为71%。XRD和SEM结果表明无杂相生成,产品结晶度高,呈六边形,粒径<13.0μm,平均粒径约3.7μm,提供的工艺参数对于镁铝水滑石的工业生产具有一定的实用价值。     

镍镁铝水滑石制备及乙二醇水相重整制氢性能

采用共沉淀法成功合成了不同n(Ni²⁺)/n(Mg²⁺)/n(Al³⁺)（摩尔比）的镍镁铝水滑石,用粉末X射线衍射和氢气程序升温还原、乙二醇水相重整制氢探针反应对镍镁铝水滑石的物相、组成、还原过程和催化性能进行表征。结果表明:所形成的纯相水滑石的[n(Ni²⁺)+n(Mg²⁺)]/n(Al³⁺)为1.25～6.50。NiMgAl水滑石衍生催化剂（反应后）的物相由Ni、MgAl水滑石和AlO（OH）相组成。催化剂前躯体还原过程包括层板镍还原和复合氧化物中镍还原两步。随着反应温度和给料速率增加、反应压力降低,乙二醇水相重整制氢产率依次增加。随着Mg含量增加,其氢气选择性呈增加趋势;增加Ni含量,氢气选择性依次降低、烷烃选择性逐渐升高;综合氢气选择性和产率,NiMgAl水滑石性能最佳。     

铝掺杂酸性硅溶胶的制备及表征

以正硅酸盐甲酯(TMOS)、六水氯化铝(AlCl_3·6H_2O)为原料,稀盐酸为催化剂,采用酸催化溶胶–凝胶法制备了铝掺杂硅溶胶,利用透射电镜、Zeta电位、纳米粒度分布仪、黏度计、pH计等测试手段考察了酸浓度、反应时间、反应温度、铝元素掺杂量对硅溶胶粒子的形貌、粒径分布、分散性和稳定性等的影响规律。结果表明:在该反应体系中,H~+将TMOS中的–OR基团质子化,水分子中的–OH基团取代–OR基团,发生水解反应,水解产物在H~+催化下吸引SiOH、SiOR和铝水解产物发生缩聚反应形成铝掺杂硅溶胶粒子;随盐酸浓度增大、反应时间增大、反应温度提升,铝掺杂硅溶胶粒子呈现粒径变大且粒子形状不规则的趋势;当铝掺量过大时,体系中发生偏聚现象;当盐酸浓度为5 mmol/L,反应时间为0.5h,反应温度为25℃,铝元素掺杂量(摩尔比)为n(Al):n(Si)=0.04:1时,可以得到粒径为5～8nm、粒径分布均匀、分散性好、固相含量约为13%的铝掺杂酸性硅溶胶。     

类水滑石催化剂催化合成碳酸二丙酯

采用共沉淀法,在500 ℃烘干焙烧制备了类水滑石催化剂,采用X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、BET分析对催化剂进行了表征。将类水滑石催化剂应用于碳酸二甲酯（DMC）与正丙醇酯交换合成碳酸二丙酯（DPC）。研究结果表明：镁铝摩尔比为2∶1,在500 ℃焙烧后,类水滑石对反应有较高的催化活性;当丙醇∶DMC =3∶1（摩尔比）、催化剂用量为反应物总质量的1%、反应温度为90 ℃、反应时间为5 h时,DPC的收率为46.87%。     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍及其工艺优化

为研制生物质气化用纳米N iO催化剂,文中以六水合硝酸镍为原料、尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了纳米N iO,并利用TGA,XRD,TEM等分析手段对前驱体和产品的性能进行了表征。同时,探讨了制备条件对产品粒径和产率的影响,得出了最佳工艺条件:反应物n(六水合硝酸镍)/n(尿素)=1∶3,沉淀反应温度和时间分别为115℃和2.5 h,煅烧温度400℃,煅烧时间1 h。最佳条件下所得纳米N iO粒子呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5 nm。     

水滑石及其焙烧产物对水中苯甲酸根的吸附研究

为了脱除水中的苯甲酸根,以苯甲酸作为吸附质,研究了水滑石及其焙烧产物的吸附作用。考察了吸附剂的镁铝摩尔比、初始pH值、苯甲酸浓度、吸附剂添加量、吸附时间和温度对吸附效果的影响,并对比考察水滑石和焙烧水滑石对苯甲酸的吸附。结果表明,水滑石及其焙烧产物对苯甲酸的最优吸附条件均为酸性环境下,镁铝摩尔比3∶1,吸附质浓度220 mg/L,吸附剂的量0.06 g;水滑石吸附时间20 h,吸附温度为60℃时,对苯甲酸的去除效果最好;而焙烧水滑石在室温下吸附苯甲酸8 h达到最高去除率;在同样条件下,水滑石焙烧产物比水滑石对苯甲酸的吸附大得多。     

均匀沉淀法制备纳米二氧化工艺条件研究

以硫酸法钛白生产的中间产品硫酸氧钛（TiOSO4）为原料,以尿素为沉淀剂缩主,采用均匀沉淀法制备纳米TiO2 ,寻找出最佳的工艺条件：反应温度为120℃,反应时间为2h,反应物摩尔配比为TiOSO4:CO(NH2)2=1:2,反应物浓度为[TiO^2 ]=1.8mol/L。得到的纳米TiO2粒径为30-80nm,收率达到90%。     

脲-甲醛预聚体的制备对玫瑰香精微胶囊化的影响

以脲醛树脂为囊壁的玫瑰香精微胶囊,其囊壁原料脲-甲醛预聚体的制备,采用了碱催化下的加成反应工艺。研究了脲甲醛量比、反应介质的pH值、催化剂、加成反应温度对微胶囊粒径、包埋率及表面结构的影响。优化的加成反应条件为:脲甲醛量比为n(脲)∶n(甲醛)=1∶2.0,以氢氧化钠为碱性催化剂,反应pH=8.0,反应温度70°C,反应时间1h。     

Mg-Al复合氧化物催化材料的制备及表征

采用水热合成法制备了Mg-Al复合氧化物催化剂,考察了模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量对水滑石结构的影响。结果表明,加入CTAB的浓度远大于临界胶束浓度时,水滑石呈现棒状结构。将镁铝复合氧化物用于催化豆油与甲醇的酯交换反应,醇/油摩尔比为12∶1,催化剂用量为3%,反应温度65℃和反应时间2 h的条件下,豆油的转化率达78.9%。     

以煤矸石为铝源制备镁铝层状双金属氢氧化物

以煤矸石为铝源,经机械活化、热活化、酸浸提、制备了一水软铝石,再通过共沉淀法合成Mg-Al层状双金属氢氧化物.采用XRD、FT-IR和SEM等手段对合成样品进行分析和表征.结果表明:煤矸石在热活化温度为700 ℃、浸取温度为100 ℃、浸取时间为150 min、助溶剂/样品质量比为2∶10、硫酸浓度为4 mol/L、液固比为15∶1时,Al2O3浸取率为0.937.共沉淀法制备Mg-Al层状双金属氢氧化物在Mg与Al物质的量比为2∶1,pH值为10,反应温度为60 ℃时,得到层间距d(003)为0.798 nm的镁铝层状双金属氢氧化物.     

Crystallization of synthetic hydrotalcite under hydrothermal conditions

The synthetic Mg–Al hydrotalcite with Mg/Al molar ratio of 2 was hydrothermally treated in autoclaves under autogenous water vapour pressure at 120–200 °C for 2–18 h. The obtained samples were characterized by powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and surface area measurements. A well-crystallized hydrotalcite-like phase was present in the coprecipitated product. No other crystalline phases were detected in the powder XRD patterns of both coprecipitated and hydrothermally treated samples. The integral intensity and full width in half maximum (FWHM) of the (003) and (006) hydrotalcite diffraction lines were evaluated in order to compare the crystallinity of samples hydrothermally treated under various conditions. The hydrothermal treatment increased the hydrotalcite content in the samples and improved significantly the hydrotalcite crystallinity. In general, the higher temperature and longer time of hydrothermal treatment, the higher hydrotalcite enrichment, as well as an increasing growth of crystallites, were observed. After the first 2–4 h, the time dependence was less evident, whereas temperature seemed to be a crucial parameter affecting the hydrothermal crystallization. The temperature of 120 °C was too low to increase significantly the sample crystallinity during several hours. According to XRD results, the marked crystallinity improvement was observed at 160 °C and higher temperatures. The hydrothermal treatment resulted in a marked decrease of surface area and a growth of hydrotalcite crystals. SEM micrographs of coprecipitated samples showed the aggregates composed of small thin crystals of ca. 0.1 μm in diameter, which were gradually transformed into thin plates with hexagonal morphology and particle size of several tenths of micrometers. Both a decrease of surface area and the crystallinity improvement of hydrothermally treated samples can be explained by the increase of hydrotalcite crystal size.