内蒙古油砂尾砂制备水玻璃的工艺研究

内蒙古油砂尾砂中硅含量以二氧化硅计质量分数接近85%。探索了以内蒙古油砂尾砂中二氧化硅为原料在低温下制备水玻璃的工艺路线。通过单因素实验及正交实验考察得出,3个因素对水玻璃模数（硅钠物质的量 比）及二氧化硅溶出率的影响程度均为温度＞物料比（钠硅物质的量比）＞时间。以水玻璃模数为考察指标,其最佳工艺条件为：反应温度为800 ℃、反应时间为1 h、物料比为2,得到水玻璃模数为2.764。以二氧化硅溶出率为考察指标,其最佳工艺条件为：反应温度为800 ℃、反应时间为2.5 h、物料比为2,得到二氧化硅溶出率为87.6%。     

硅藻精土制备硅酸钠工艺研究

硅藻土的主要化学成分是非晶质二氧化硅。以临江低品位硅藻土矿选矿精土为原料,采用水热碱溶法进行碱溶制备硅酸钠工艺的研究。以硅藻精土中二氧化硅的溶出率以及制得硅酸钠的硅钠比作为评价指标,研究了碱溶时间、碱溶温度、液固质量比以及碱土质量比对二氧化硅溶出率和硅酸钠硅钠比的影响规律。结果表明,在其他条件相同的情况下,碱土比越大,二氧化硅溶出率越高,硅酸钠的硅钠比越小。在碱溶时间为90 min、碱溶温度为 96 ℃、液固质量比为2.5、碱土质量比为1.24条件下,二氧化硅的溶出率为93.22%,硅酸钠的硅钠比为0.96,硅酸钠的产出率为100 g硅藻精土可制得硅酸钠169.35 g。     

氟硅酸钙法制氟化氢联产偏硅酸钠新工艺研究

研究了以湿法磷酸和磷肥工业副产的氟硅酸为原料制取氟化氢联产偏硅酸钠的新工艺。实验原理：氟硅酸与石灰石反应得到含有氟化钙和二氧化硅固体成分的混合料浆,将混合料浆继续与氢氧化钠溶液反应（二氧化硅与氢氧化钠反应）生成偏硅酸钠,离心分离得到液体偏硅酸钠,剩余固体（氟化钙）与浓硫酸反应可生成氟化氢气体。工艺条件：氟硅酸与石灰石物质的量比为1∶3,反应温度为70～80 ℃,反应时间为2 h。在此条件下,石灰石的反应率可达93%,氟化钙的收率可达95%以上。但是偏硅酸钠的生产率较低,需进一步研究来提高反应率。     

稻壳灰制取水玻璃工艺研究

以稻壳为实验原材料,经过对稻壳的提纯除杂的预处理、搅拌下调节pH、烘干,然后与Na OH溶液反应制备水玻璃。通过研究反应温度、时间、物料比对生成的水玻璃的影响,确定制得所需的水玻璃最优反应条件。本实验得最佳工艺参数,在物料比10g/70mL,反应温度为100℃,反应时间为6h。在此条件下制备的的水玻璃模数为2.9,二氧化硅溶出率为90%。     

粉煤灰提铝残渣低温碱溶过程工艺研究

循环流化床粉煤灰“一步酸溶法”提取氧化铝工艺过程中产生的尾渣主要成分为无定形二氧化硅,且具有较高的活性,是制备白炭黑、分子筛、硅酸钠水玻璃的理想原料。对该提铝残渣在氢氧化钠溶液中的溶出过程做了研究,探讨了液固比、碱浓度、溶出时间、溶出温度工艺条件对二氧化硅和氧化铝溶出效果的影响。研究结果表明：在氢氧化钠碱液的浓度为4 mol/L、反应温度为70 ℃、液固比为6、反应时间为4 h的条件下,二氧化硅的溶出率最高,达到93%。提铝残渣碱溶后固体渣经XRD分析,其无定形二氧化硅基本已溶出,剩余物主要为锐钛矿与莫来石等。     

低硅铝比纳米团聚体ZSM-5的合成工艺研究

纳米团聚体ZSM-5因具有较高的活性及水热稳定性而被广泛用于催化剂的制备。以水玻璃为硅源、硫酸铝为铝源、正丁胺为模板剂,合成低硅铝比纳米团聚体ZSM-5分子筛。考察了钠硅比、陈化时间、晶种添加量等因素对合成分子筛形貌和晶粒尺寸的影响。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、氮气物理吸附、透射电镜（TEM）和X射线荧光光谱仪（XRF）等手段对样品进行了物性分析。结果表明：钠硅比（氧化钠与二氧化硅物质的量比）大于0.11可以合成出结晶度较好的ZSM-5分子筛,当钠硅比大于0.13时ZSM-5晶粒增大;延长陈化时间有助于降低分子筛的晶粒尺寸,提高晶粒尺寸的均一度,陈化12 h时晶体的平均尺寸约为160 nm;晶种添加量为3%~4%（按总二氧化硅质量计算）时,对样品晶粒尺寸及均匀度的影响较小。     

沉淀法白炭黑合成工艺研究

研究了以水玻璃和硫酸为原料合成沉淀法白炭黑（即沉淀水合二氧化硅）的反应条件。研究发现：反应温度、反应时间，硫酸质量分数、搅拌速度、水玻璃模数对白炭黑的比表面积或DBP吸收值有不同程度的影响。结果表明：改变反应条件，可以合成产品性能具有较大差异性的系列化产品，从而扩大白炭黑的应用范围。     

赤泥制备水玻璃工艺研究

为了提取利用赤泥中的硅元素,实现赤泥的资源化,同时为水玻璃的制备寻找一种新原料。本文以中铝山西新材料有限公司两组分赤泥为研究对象,通过化学分析法、XRD对赤泥进行了化学组成及矿物组成分析。表明该赤泥中二氧化硅含量较高且都为非晶态,反应活性高,为制备水玻璃的理想硅源。对赤泥进行酸浸可得到纯度为92%的硅胶。硅胶湿法制备水玻璃最佳工艺参数为NaOH质量浓度15%,液固质量比3,体系温度95 ℃,反应时间为15 min。经实验验证,最佳参数下的二氧化硅溶出率可达91%,对该赤泥中硅的利用率达84.6%。该研究可为赤泥资源化和水玻璃原料选取提供新的思路和依据。     

石煤尾矿制备白炭黑的研究

利用石煤尾矿制备白炭黑,考察了氢氧化钠浓度、固液比、反应温度、反应时间对二氧化硅浸出率的影响。结果表明:在氢氧化钠浓度为4 mol/L、固液比为1∶4、反应温度为100℃和反应时间为5 h条件下,二氧化硅浸出率为61.8%,白炭黑产品中二氧化硅含量超过90%,主含量达到行业标准。     

常压碱溶法提取软锰矿酸浸渣中的硅

软锰矿经还原焙烧酸浸提取锰后,渣中二氧化硅质量分数超过60%,而且其他杂质较少,是较好的含硅原料。采用在常压下用氢氧化钠溶液浸出软锰矿酸浸渣中硅的工艺,通过正交实验和单因素实验,考察了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度和液固比等因素对硅浸出率的影响,并对浸出机理进行了探讨。结果表明：影响硅浸出率的主要因素依次为反应温度、液固比、反应时间和氢氧化钠浓度。当反应温度为120 ℃、液固比（溶液体积与软锰矿酸浸渣质量比,mL/g）为2∶1、反应时间为5.5 h、氢氧化钠浓度为20 mol/L时,硅的浸出率达到70.9%。     

4A沸石合成工艺研究与产物表征

利用正交优选实验研究了硅铝比、钠硅比、水钠比、反应温度和反应时间等5个因素对水热合成4A沸石的影响,在此基础上还研究了超声波辅助水热合成4A沸石,利用XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和钙离子交换能力对4A沸石进行了表征。正交优选实验结果表明:硅铝比是影响4A沸石钙离子交换能力的主要因素,其次是钠硅比和反应时间,水钠比和反应温度的影响最小;水热合成4A沸石的最佳工艺为以硅铝物质的量比为1.5、钠硅物质的量比为2.05、水钠物质的量比为150配制硅铝酸钠凝胶,于130℃下晶化5 h。通过水热合成及超声波辅助水热合成的4A沸石的对比表明:一定时间的超声波辅助水热合成更容易得到较高性能的4A沸石。     

高铝粉煤灰碳酸钠焙烧与酸浸提铝的动力学

以内蒙古高铝粉煤灰(Al2O3/SiO2质量比1.24)为原料,采用Na2CO3焙烧活化-盐酸浸取法提铝,考察了焙烧温度、时间和碳酸钠/粉煤灰质量比的影响,对焙烧活化及酸浸提铝动力学进行研究,分析了提铝机理. 结果表明,高温活化条件下,粉煤灰中的莫来石及SiO2与Na2CO3反应生成NaAlSiO4, Al2O3和Na2SiO3,酸浸后铝浸出率超过94.99%;活化过程符合Crank-Ginstling-Braunshtein模型,表观活化能为117.06 kJ/mol,活化反应受固膜扩散控制.     

粉煤灰制备絮凝剂聚硅酸铝铁工艺条件研究

采用单因素和正交实验法对粉煤灰絮凝剂聚硅酸铝铁制备工艺进行优化研究,探讨了用Na2CO3作助溶剂时的固体原料配比、反应时间、反应温度等对粉煤灰中有效成分浸出率的影响。实验表明,最佳工艺条件为:在Na2CO3∶SiO2比为0.5时,保持温度900℃,焙烧1 h,取得初级固态产物,用30%盐酸,在100℃下搅拌浸取1 h,过滤,得到液态物质,调节pH值为1.1,Si与Al的摩尔比为1∶0.5,Si与Fe摩尔比为1∶0.3,熟化温度为60℃,可制备出粉煤灰基絮凝剂聚硅酸铝铁。     

加碱煅烧活化粉煤灰工艺参数研究

研究了以碳酸钠为助剂活化粉煤灰的煅烧工艺。采用滴定法测定不同煅烧条件（煅烧温度和煅烧时间）所得活化粉煤灰溶解在氢氧化钠溶液中的硅、铝浓度,并采用X射线衍射（XRD）表征不同煅烧条件（灰碱质量比）所得活化粉煤灰的物相组成,得出粉煤灰较佳煅烧工艺参数：煅烧温度为875 ℃,保温时间为1.5 h,粉煤灰与碳酸钠的质量比为1∶0.87。煅烧后的产物主要以可溶性的硅铝酸钠（NaAlSiO₄）和硅酸钠（Na₂SiO₃）为主,原粉煤灰中的石英、莫来石基本消失,粉煤灰得到充分活化。     

硬硅钙石晶须的水热合成

采用动态水热法,以硅酸钠钙为原料合成硬硅钙石晶须,通过搅拌使晶须形成高孔隙率的球形颗粒. 考察了温度、时间和原料CaO/SiO2摩尔比等反应条件对硬硅钙石晶须及其球形颗粒孔隙率的影响. 结果表明,将CaO和SiO2按摩尔比0.90~1.15溶于Na2O浓度为20 g/L的NaOH溶液中,控制液固比为30 mL/g,以300 r/min的转速在220℃下水热反应7 h以上,可制备出直径约200 nm、长径比大于20的硬硅钙石晶须,晶须相互缠绕形成的球形颗粒孔隙率最高可达93%.     

混酸提纯制备高纯石英砂及浸出动力学分析

以江苏省东海县石英砂为原料,盐酸、草酸及柠檬酸为浸出剂,混酸浸出法制备高纯石英砂,研究了酸液浓度、液固质量比、酸浸温度和酸浸时间对石英砂物相结构及提纯效果的影响,推导了盐酸、草酸及柠檬酸混酸浸出石英砂的动力学模型.结果表明:酸液浓度、液固质量比、酸浸温度及酸浸时间均对酸浸除杂效率有明显影响,混酸浸出符合扩散控制模型,E...     

含硅原料对合成氮氧化硅粉末的影响

本文通过对比实验，分别以（１）天然石英粉（２）硅酸钠（３）碳酸钠与天然石英粉（４）活性ＳｉＯ２等为原料合成氮氧化硅（Ｓｉ２Ｎ２Ｏ）粉末，实验结果表明：直接碳热还原氮化天然石英粉，难以合成Ｓｉ２Ｎ２Ｏ。而以（２），（３）两种原料虽然能合成较纯的Ｓｉ２Ｎ２Ｏ粉末，且工艺简单，但原料中ＳｉＯ２含量太低，应用价值不大，而用活性ＳｉＯ２为原料，能合成较高纯度的Ｓｉ２Ｎ２Ｏ尽管工艺较（２），（３）复杂，但此法     

利用磷渣制备复合材料研究

采用工业固体废弃物磷渣作为主原料制备复合材料,研究了氢氧化钠(NaOH)用量(%)、硅酸钠(Na2SiO3)用量(%)、水(H2O)用量(%)、胶集比(C/S)以及压制压力对复合材料性能的影响。研究结果表明以活化磷渣作为胶凝粉体,以原状磷渣作为集料进行复合,并通过湿热养护工艺可制备出综合性能比C60混凝土、天然石材、蒸压砖更优异的复合材料。     

无水硅酸钠催化酯交换合成碳酸二甲酯

以廉价的Na2Si O3·9H2O为原料,通过简单的焙烧处理,制备了系列无水硅酸钠,并将其作为固体碱催化剂应用于碳酸乙烯酯(EC)与CH3OH酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)的反应。采用TG-DTA、XRD和Hammett指示剂法对无水Na2Si O3进行表征。结果表明,焙烧温度对无水Na2Si O3的碱强度、总碱量及催化活性没有显著影响。当焙烧温度为200℃时,样品(Na2Si O3-200)的碱强度(Ho)为15.0~18.4,总碱量为10.9 mmol/g。以Na2Si O3-200为催化剂,考察了原料配比、温度和时间对酯交换合成DMC反应的影响。当CH3OH与EC的摩尔比为10∶1,在65℃反应2 h后,EC转化率与DMC收率可分别达到89%和88%。即使在室温条件下,Na2Si O3-200也能有效地催化EC与甲醇酯交换反应的进行。此外,经过4次使用后,Na2Si O3-200的催化活性没有出现明显下降的趋势。