人乳的磷脂组成与脂肪球结构

采用核磁共振磷谱(~(31)P-NMR)测定不同泌乳期、不同胎龄的人乳磷脂组成,结果显示足月儿和早产儿人乳中,磷脂的主要组成均为鞘磷脂(SM)、磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰乙醇胺缩醛磷脂(EPLAS)、磷脂酰肌醇(PI)和磷脂酰丝氨酸(PS),其中SM含量最高,其次为PC和PE,PS和PI含量最低。总磷脂含量在相同胎龄不同泌乳期以及相同泌乳期不同胎龄间均无显著性差异。在磷脂组成上,足月儿人乳中PI在初乳和过渡乳中的含量分别为(4.14±0.42)%和(3.66±0.66)%,显著高于成熟乳中的(2.79±0.09)%;早产儿人乳中PC在初乳和过渡乳中的含量分别为(30.74±2.03)%和(29.40±2.37)%,显著高于成熟乳的(27.55±2.42)%,此外EPLAS含量随泌乳期的延长逐渐降低,PE含量逐渐升高,PE+EPLAS在不同的泌乳期无显著性差异。另外,足月儿和早产儿的脂肪球结构无明显差异,磷脂构成的膜包裹体积平均粒径约为5μm的脂肪球。     

基于UPLC-Triple-TOF MS/MS对巴氏杀菌乳中磷脂成分的分析

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷...     

基于UPLC-Triple-TOF-MS/MS结合SWATH技术对不同泌乳期人乳脂质变化分析

为深入了解婴儿时期人乳中复杂的脂质含量的动态变化,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联飞行时间质谱及具有高采集命中率的顺序窗口采集所有理论质谱模式（sequential window acquisition of all theoretical massspectra,SWATH）对不同泌乳阶段人乳中的脂质进行鉴定及相对定量分析。结果显示,在3个泌乳阶段的人乳中共检测到229种脂质。根据“脂质代谢途径研究计划”中的分类,共检测到五大类物质：甘油酯类（glycerolipid,GL）主要包括24种甘油二酯和28种甘油三酯;甘油磷脂类（glycerophospholipid,GP）主要包括33种磷脂酰乙醇胺、21种磷脂酰胆碱、8种磷脂酰丝氨酸、13种磷脂酰甘油、10种磷脂酸和7种磷脂酰肌醇;鞘脂类（sphingolipid,SP）化合物共22种;甾醇脂类（sterol lipid,ST）化合物共10种;脂肪酸类及其衍生物（fatty acids,FAs）共4种。随着泌乳期的延长,GL、SP的相对含量逐渐增加,而GP、ST、FAs的相对含量逐渐下降。本研究实现了人乳中脂质的全面定性与相对定量分...     

HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS法分析干姜中的姜辣素类化合物

为了快速准确地分析干姜中姜辣素类化合物的组成,本文建立了一种液相色谱-电喷雾-离子阱飞行时间串联质谱的检测方法。采用Syncronis C18(5 μm×250 mm×4.6 mm)色谱柱分析,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,再串联电喷雾-离子阱飞行时间质谱进行正、负、总离子模式的检测,对比标准品分析干姜姜辣素化合物的组成。结果表明,5种姜辣素标样在0~200 μg/mL范围内均线性良好(R²≥0.9992),加标回收率在 95.48%~99.46%之间,实验重复性(RSD为0.87%~3.26%)和仪器精密度(RSD为0.02%~1.24%)较好。根据母离子及二级碎片离子结合标准物和参考文献成功分析了干姜姜辣素类化合物的成分。该方法精准的鉴别了5种姜辣素类化合物,并与高效液相色谱结果进行对比,显现出良好的灵敏度和分离度。     

利用高效液相色谱-蒸发光检测器法分析鮰鱼脑中磷脂组成

对鮰鱼脑中的磷脂进行提取纯化,利用高效液相色谱-蒸发光检测器法对鮰鱼脑的磷脂含量进行检测。结果表明：鮰鱼脑磷脂中磷脂酰胆碱含量最高,占磷脂含量的45.73%,磷脂酰乙醇胺次之,含量为17.39%,磷脂酰丝氨酸含量为5.01%,磷脂酰肌醇含量为1.20%,相对较低。磷脂标准品在各自的质量浓度检测范围内线性关系良好,并且鮰鱼脑的磷脂中各组分分离效果良好,对于其他磷脂样品的测定也具有重要的参考价值。     

GC/MS法分析广东阳春沙姜精油的化学成分

沙姜精油是沙姜中的主要呈味成分。本文选用广东阳春所产鲜沙姜用酶解法配合水汽蒸镏提取其中精油，并对此精油进行气相色谱-质谱分析，以确定广东阳春沙姜精油的成分及含量。实验表明；沙姜精油中含30种主要成分，其中反式一对甲氧基肉桂酸乙酯的含量最高(59．24％)，其它肉桂酸系列物质如顺式一对甲氧基肉桂酸乙酯(6．14％)、肉桂酸乙酯(5．27％)的含量也较高。这些数据为进一步开发利用沙姜资源提供了可靠的依据。     

保健胶囊中磷脂酰胆碱的UPLC检测及质谱确证

建立了保健胶囊中磷脂酰胆碱的超高效液相色谱(UPLC)测定和超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)确证方法。样品经直接稀释或液液分配除杂,采用BEH HILIC色谱柱分离,以甲醇和异丙醇为流动相进行等度洗脱,二极管阵列(PDA)检测器进行定量分析,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子源正离子(ESI+)-多反应监测(MRM)模式进一步确证。仪器检出限为0.001 mg/m L,线性范围在0.005 mg/m L到0.100 mg/m L之间。采用阴性大豆油进行添加回收实验,6个浓度水平的平均添加回收率为83.3%,平均相对标准偏差为4.5%。用该方法测定标示值为11.4 g/100 g的保健胶囊样品,平行测定检测结果分别为8.93 g/100 g和8.76 g/100 g,相对标准偏差3.02%和0.60%。结果表明,该方法准确,快速,适用于保健胶囊中磷脂酰胆碱的检测和确证。     

高效液相色谱-蒸发光散射法分析海鲈肌肉磷脂组成

对海水鱼海鲈肌肉磷脂的脂肪酸组成进行了测定,并建立了利用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)分析其磷脂组成的方法。采用ChromolithPerformance-Si型正相硅胶色谱柱(100 mm×4.6 mm)进行磷脂组分分离,流动相为正己烷-异丙醇-乙酸体系,三元梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,以各磷脂组分保留时间定性,峰面积定量。结果表明:海鲈肌肉磷脂不饱和脂肪酸含量为62.59%,EPA和DHA总含量达30.86%。采用HPLC-ELSD,磷脂组分分离效果良好,精密度高,变异系数均小于3%,平均回收率为86.00%～105.00%,相对标准偏差小于3.50%,此方法测定海鲈肌肉磷脂组成准确、高效,可运用于其他如海水鱼磷脂的分析检测。海鲈肌肉包含6种磷脂组分,其中磷脂酰乙醇胺(PE)含量最高,磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰肌醇(PI)次之。     

鲢鱼各部位磷脂组分及脂肪酸组成分析

应用Bligh-Dyer法、硅胶柱层析和薄层层析（thin layer chromatography,TLC）分析比较鲢鱼头部、眼部、背肌、腹肌、内脏、尾部的磷脂含量与组成,气相色谱-质谱联用技术分析鲢鱼各部位磷脂的脂肪酸组成。结果表明：各部位磷脂种类有磷脂酰胆碱（phosphatidylcholine,PC）、磷脂酰乙醇胺（phosphatidylethanolamine,PE）、磷脂酰丝氨酸（phosphatidyelserine,PS）及一未知组分,鲢鱼各部位的PE、PC明显高于其他磷脂组分。鱼头磷脂中饱和脂肪酸的总量最高,其次是内脏中含量,鱼眼中含量最低。单不饱和脂肪酸的含量也在鱼头中最丰富,明显高于背肌、鱼眼、腹肌、鱼尾,后三者间差异性不显著（P＞0.05）,内脏中含量最低。多不饱和脂肪酸的含量在鱼眼中最多,与腹肌、鱼尾中的含量差异不显著,都在49%以上,但明显高于鱼头、背肌内脏中的含量。各部位间内脏中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的含量明显高于其他部位,其次是鱼眼。鱼眼磷脂中C22∶6的含量最丰富,C20∶5在内脏磷脂中含量最多。     

人乳脂肪球在低温储存下的结构变化及其对人乳风味的影响

人乳脂肪球(human milk fat globule,HMFG)膜结构的完整性对于乳脂的消化和吸收有积极的影响,该文主要探究不同储存条件下HMFG微观结构的变化及其对人乳风味的影响.将新鲜人乳混匀后进行分装,分别于-18℃冻藏和4℃冷藏,检测人乳中的菌落总数、脂肪及非酯化游离脂肪酸(non-esterified f...     

我国不同泌乳期母乳的脂肪酸构成特征研究

本文总结近15年有关中国妇女母乳脂肪酸构成的现有证据,将大量分散的研究数据及课题组数据按地区和泌乳期进行整合,得到各省级行政区构成的全国汇总数据。共有17个省级行政区的4727例母乳脂肪酸数据被纳入分析,其中初乳1327例,过渡乳900例,成熟乳2500例。进一步对各脂肪酸随泌乳期的变化趋势及其原因进行了探究。结果显示,随着泌乳期的延长,我国母乳中总SFA的构成占比呈增长趋势,C6:0、C15:0和C18:0的含量较为稳定,受泌乳期影响不大,受泌乳期影响较大的SFA中,除C20:0、C22:0、C24:0外,其他SFA在初乳中的含量均显著低于过渡乳或成熟乳(P<0.05)。我国母乳中总MUFA的构成比随泌乳期的延长呈下降趋势,在过渡乳时期下降明显,随后趋于稳定,只有C17:1的含量不受泌乳期的影响,受泌乳期影响的MUFA中,除C16:1外,其他MUFA在初乳中的含量均显著高于过渡乳或成熟乳(P<0.05)。我国母乳中总PUFA的构成占比随泌乳期的延长呈先增高后降低的趋势,n-3 PUFA和n-6 PUFA的变化和此趋势一致。分析比较的结果有利于更加深入而准确地了解我国母乳脂肪酸的构成情况及随泌乳期的变化情况,为一定程度上探明我国人群母乳脂肪酸组成特点、婴幼儿生长发育相关研究及配方食品研发提供基础数据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量

建立一种检测牛奶和奶粉中9种青霉素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经乙腈-水提取,经HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱串联质谱检测,外标法定量。本方法的检出限,牛奶中氨苄西林、奈夫西林为1μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg,苯唑西林、双氯西林为4μg/kg;奶粉中氨苄西林、奈夫西林为8μg/kg,阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg,苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。9种青霉素在1.0～50ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9888。牛奶的平均回收率为77.58%～97.77%,测定结果的相对标准偏差为4.24%～16.59%(n=10);奶粉的平均回收率在85.95%～96.78%之间,相对标准偏差为2.71%～13.41%(n=10)。该方法具有简便、快速、准确度高、检出限低的优点,适用于牛奶和奶粉中青霉素类抗生素的测定。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的硫胺素、核黄素、烟酰胺、泛酸和吡哆醛

目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素B1(硫胺素)、维生素B2(核黄素)和维生素B6(吡哆醛)的定量下限(LOQ)均为0.2μg/100 g,维生素B3(烟酰胺)和维生素B5(泛酸)的LOQ均为0.3μg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在93.1%~101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%之间。5种水溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.998。结论本文建立了同时测定人乳中5种B族水溶性维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中维生素含量的检测、调查、研究提供技术支持。     

中国母亲母乳氨基酸模式的构建

母乳被认为是婴幼儿最佳的食物来源,母乳化是配制婴幼儿配方乳粉的基本准则。然而母乳的成分极为精细和复杂,全面了解母乳成分非常重要。氨基酸是母乳中重要的营养成分,其含量受到多种因素的影响,包括泌乳阶段（初乳、过渡乳、早期成熟乳、晚期成熟乳）、地区（南方、北方）以及产次等。本研究评估不同影响因素对中国母亲母乳氨基酸组成模式的影响,并提出不同泌乳阶段中国母乳氨基酸模式及针对不同地域和季节早期成熟乳和晚期成熟乳的氨基酸模式。本研究在我国8 个城市共采集了1 640 份母乳样本,对地域、产次、分娩季节、出生情况、分娩方式5 个因素在不同泌乳期中各氨基酸含量的变化进行分析。采用欧氏距离计算各泌乳时期的氨基酸相似度,找到最小距离和最大距离的氨基酸模式,通过欧氏距离筛选母乳样本,确定不同泌乳阶段推荐母乳氨基酸模式。结果表明,地域、分娩季节明显影响早期成熟乳与晚期成熟乳氨基酸模式,产次、出生情况、分娩方式的影响需要综合多因素分析,通过变异系数结果验证了中国母乳氨基酸模式,并提出不同地域与季节氨基酸母乳模式的差异性。本研究为婴幼儿配方乳粉母乳化研究及母乳营养学研究提供参考,并为婴幼儿配方乳粉改良和优化提供新思路。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素

采用分散固相萃取Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-串联质谱技术,研究同时测定牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的样品前处理技术并优化检测条件,建立快速准确的检测方法。结果表明,样品用0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后经50 mg十八烷基硅烷(C18)、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和300 mg中性氧化铝(Al_2O_3-N)净化,40%乙腈溶液复溶,使用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,基质匹配外标法定量。在0.5～500μg/L的质量浓度范围内,42种类固醇激素的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.06～1.5μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3个水平添加实验(n=6),42种类固醇激素的回收率为70.3%～118.1%,相对标准偏差为0.6%～14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的同时检测。     

UPLC-MS/MS法同时检测食品中3种主要牛奶过敏原

为准确定量食品中的牛奶过敏原,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测3种主要牛奶过敏原β-乳球蛋白、αs1-酪蛋白和αs2-酪蛋白,避免单一致敏蛋白在加工中的降解和灵敏度不高导致的假阴性.标准蛋白酶解液经纳升液相色谱-串联轨道阱高分辨质谱分析后,筛选得到8条特征肽段.利用三重四极杆质谱多反应监测模式,选择面粉作为空白基...