Zn-MCM-41介孔分子筛的合成及结构表征

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,乙二胺为碱性介质,当n（TEOS）：n（Zn（NO3）2）：n（CTAB）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．01：0．13：2．2：120合成Zn-MCM-41介孔分子筛,通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征,孔径分布较窄,具有较大的比表面积和较强的酸性。     

氧化铁纳米材料的制备、表征及磁性研究

采用水热法,以三氯化铁为铁源,以聚乙烯吡咯酮（ PVP）和十六烷基三甲基溴化铵（ CTAB）为表面活性剂,合成了α-Fe2 O3纳米棒和纳米立方体,并用X-射线衍射仪（ XRD）、扫描电子显微镜（ SEM）和磁学测量系统（ SQUID-VSM）对其进行了表征。结果：以PVP为表面活性剂所制备的α-Fe2 O3纳米材料为平均直径约为70 nm,长度约300 nm纳米棒,以CTAB为表面活性剂所制备的α-Fe2 O3纳米材料为边长700 nm的准立方体,而不加表面活性剂所制备的样品的为无形貌的氧化铁纳米材料;其室温磁化强度和矫顽力分别为Mr 0．07 emu／g, Hc 2300 Oe;Mr 0．2 emu／g, Hc 3600 Oe;Mr 0．15 emu／g, Hc 3100 Oe。结论：表面活性剂对样品的形貌和磁性具有重要影响。     

铂纳米花的控制合成

以氯铂酸钾（K2PtCl6）为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂及还原剂,在一定量溴化钾（KBr）的存在下,采用水热法制备了铂纳米花。考察了n（K2PtCl6）∶n（PVP）∶n（KBr）、反应温度、反应时间对产物形貌的影响。结果表明,在n（K2PtCl6）∶n（PVP）∶n（KBr）为1∶10∶15、反应温度为130℃、反应时间为3h的条件下,制备出形貌规则、大小均匀的花形自组装铂纳米颗粒。利用透射电子显微镜、X-射线光电子能谱和X-射线粉末衍射对产物进行了表征。所制备的铂纳米花由零价态的铂原子组成,具有面心立方（fcc）结构。     

水菱镁矿制备高分散六角片状纳米氢氧化镁的新工艺条件探究

以水菱镁矿为原料,通过“煅烧-水化-煅烧-水热”的简单合成路线制备了高分散六角片状的阻燃型纳米氢氧化镁。确定初步工艺后,探究了氧化镁用量、水热温度和水热时间对氢氧化镁结晶度和形貌的影响,确定最佳工艺水热条件：氧化镁用量为10%~25%（质量分数）、水热温度为150 ℃、水热时间为3 h。在水热过程中,分别向反应体系中加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇6000（PEG6000）和聚乙二醇200（PEG200）,考察了不同改性剂及改性剂用量对氢氧化镁颗粒结晶度和分散性的影响。结果表明在4%（质量分数）PVP的条件下,能很好地改善纳米氢氧化镁的分散性,并得到了分散性好、晶形完整、粒径均匀、直径为300~400 nm、厚度为40~60 nm的六角片状纳米氢氧化镁。     

1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮合成的研究

以间-溴三氟甲苯为原料,经格氏反应和氧化反应合成1-[3-（三氟甲基）苯基]-2-丙酮。反应优化条件为：溴化亚铜为催化剂,反应时间3h,反应温度5℃,氧化时n（重铬酸钠）：n（浓硫酸）=1：4。在此优化条件下。总收率82．3％。产物结构经IR和^1H NMR确证。     

燃烧法制备纳米ZnO及光催化降解甲基橙的研究

分别以甘氨酸和柠檬酸为燃料,Zn（NO3）2为氧化剂,采用燃烧法制备纳米ZnO粉体并采用模拟太阳光进行甲基橙光催化降解研究。XRD和SEM表征样品表明,燃烧法能简单、快速制备纳米ZnO粉体。研究表明,燃烧剂和氧化剂的配比以及反应温度对制备的纳米ZnO降解甲基橙效果有较大影响。Zn（NO3）2与甘氨酸之比为0．2～0．5（物质的量比）,反应温度为5000C;Zn（NO3）2与柠檬酸之比为1．5,反应温度为600℃进行反应制备得到的纳米ZnO降解甲基橙效果较好。降解实验的结果表明,纳米ZnO能有效地光催化降解甲基橙染料。以柠檬酸为燃料制备的ZnO样品,在1h内对10mg·L^-1甲基橙溶液的降解率为90％。     

中间体2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪的合成

以三聚氯氰为原料，分别与氨水、二甲胺及三氟乙醇反应，合成2-氨基-4-二甲氨基-6-三氟乙氧基均三嗪。考察了原料配比，溶剂选择，反应时间，反应温度等因素对产品产率的影响，并通过试验得到了该反应的优化了工艺条件。胺化条件：n（三聚氯氰）：n（氨水）：n（二甲胺）=1：2：1．8～1．9，反应时间30min；醚化条件：n（2-氨基-4-二甲氨基-6-氯均三嗪）：n（氢氧化钾）：n（三氟乙醇）=1：1：1．1，反应时间2h。在此条件下，收率达到88．7％。     

Ni-Zn铁氧体／SiO2复合纳米纤维及其制备方法

本发明涉及Ni—Zn铁氧体与SiO2的复合纳米纤维及其制备方法，属于无机非金属复合功能材料及其制备领域。本发明以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为络合剂与乙酸镍、乙酸锌、硝酸铁和正硅酸乙酯反应制得前驱体溶液。     

PVP相转移催化合成辛烯醛

以PVP（聚乙烯吡咯烷酮）为相转移催化剂,在常压下由正丁醛自缩合生成辛烯醛,研究了反应时间、PVP分子量及催化体系（由PVP和氢氧化钠水溶液组成）的配比等对反应转化率和目标产物选择性的影响。实验结果表明,PVP能够显著增加正丁醛在水中的溶解性,并能吸附催化体系中的OH^-进入有机相,提高反应的转化率和选择性。以PVPK25（MW=24000）为相转移催化剂时催化合成辛烯醛较为适宜条件为：在100mL0．5％的氢氧化钠水溶液中,反应组成（正丁醛质量：离子液体质量：氢氧化钠质量）配比为80：1．5：0．5,预热温度为70℃,常压反应25min,正丁醛的转化率和辛烯醛的选择性分别达到98．87％和98．59％。与目前工业上所采用的工艺相比,降低了反应温度和压力,提高了反应速率和辛烯醛选择性。     

相转移催化合成2,2-羟甲基丁酸的研究

以甲醛和丁醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2-二羟甲基丁酸（DMBA）。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为：以十六烷基三甲基溴化铵（HDTMAB）为催化剂用NaOH与碳酸钠混合碱液调pH值约为10,反应温度为30℃,n（甲醛）／n（丁醛）=2．2：1,反应时间为2h;2,2-二羟甲基丁醛氧化反应的最佳工艺条件为：n（H2O2）,n（丁醛）=1：1．1,溶液的pH值约为5,反应温度为70℃,反应时间为2h。反应产物的结构用红外光谱（IR）表征。     

超细白炭黑制备的工艺优化研究

采用化学沉淀法,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为复合分散剂制备超细白炭黑。用IR、XRD、SEM和BET等对产品的结构和性能进行表征,结果表明,优化的工艺条件为:酸化水玻璃浓度7.5°Be′,温度60⁷0℃,pH值8,复合分散剂用量1.6%5°Be′水玻璃。该工艺合成的超细白炭黑粒径小,平均粒径约45 nm;比表面积达215 m2/g;吸油值达3.79 mL/g。     

4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸的研制

以10%的NaOH水溶液为反应介质,Ni+Ru/C为催化剂,4-(反-4-正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4-(反-4-正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HHA顺反式的影响,得出最佳合成反应条件:m(Ru/C):m(Ni):m(3HPA)=1:20:100,反应温度180℃,反应压力5MPa。3HPA的转化率接近100%,转型顺/反比例达99:1。     

含氟体系中合成条件对MCM-48分子筛结构性能的影响

在合成过程中引入F~-可以缩短MCM-48分子筛的晶化时间,考察以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂的合成体系中加入F~-后,n(CTAB)∶n(Si)、晶化时间和晶化温度等合成条件对MCM-48结构性能的影响。XRD、N_2吸附脱附和TEM等表征结果表明,在n(CTAB)∶n(Si)=0.65、晶化温度120℃和反应时间24 h条件下,合成的MCM-48分子筛结晶度较高,比表面积为1 305 m~2·g~(-1),平均孔径3.416 nm,为MCM-48分子筛的适宜合成条件。     

FCC汽油选择性加氢脱硫催化剂Ru/Al_2O_3的研究

以900℃焙烧的Al_2O_3为载体,用浸渍法制备了蛋壳型Ru催化剂,Ru的负载质量分数为3%,并对催化剂进行了BET和XRD表征。催化剂活性评价在高压微反装置上进行,以FCC汽油为原料,评价前催化剂预硫化。结果表明,400℃高温焙烧会造成Ru的烧结,不焙烧(仅120℃干燥6h)的催化剂具有较高活性,对于FCC汽油的选择性加氢脱硫,在300℃、2.0MPa、空速2h~(-1)和氢油体积比=200:1条件下,FCC汽油的加氢脱硫率达66.4%,烯烃加氢饱和率达24.7%,选择性因子仅为3.8。单组分Ru催化剂用于FCC汽油的加氢脱硫时有一定的选择性,但结果不理想。     

双金属纳米颗粒在硅基底上直接催化生长碳纳米管

以甲烷为碳源,双金属纳米颗粒Fe／Ru（1：1）、Fe／Ru（1：1）、Ru／Fe（1：1）为催化剂,在含有加厚氧化层的硅基底上,于875-950℃制备纳米碳管,并用原子力显微镜（atomic force micmscopr——AFM）和拉曼光谱进行表征,发现随着反应温度的降低,3种催化剂的催化效果具有明显的不同程度的降低,最佳反应温度为925℃;所制备的纳米碳管都是单壁的,并且高度都约是1．25nm;对催化剂进行预处理（925℃,1min）后,其催化效果会有显著的提高,这对实现碳纳米管的定点生长具有重要的意义。     

荧光法研究表面活性剂CTAB与蛋白质的相互作用

应用荧光光谱法研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制。实验结果表明,CTAB主要以静态猝灭的方式使得BSA的荧光强度显著降低;求得它们在l6℃和25℃温度下的结合常数以及结合位点数n;计算得出CTAB与牛血清白蛋白的相关热力学参数(25℃);CTAB和BSA主要凭借范德华力和氢键作用结合。同时以芘为荧光探针、二苯甲酮为猝灭剂,用稳态荧光探针法测定了CTAB的临界胶团浓度(CMC)与不同表面活性剂浓度下的胶团聚集数(N)并研究了BSA对其临界胶团聚集数的影响。且用同步荧光技术考察了十六烷基三甲基溴化铵对牛血清白蛋白构象的影响。     

阴离子Gemini与CTAB复配体系的相互作用研究

利用滴体积法研究了40℃时阴离子Gemini(C6-G)与CTAB复配体系的相互作用。结果表明:C6-G/CTAB复配体系在配比为0.3∶0.7时cmc达小值1.56×10-5mol/L,配比为0.5∶0.5时γcmc达小值27.3 mN/m;C6-G/CTAB复配体系在降低表面张力的效率和形成胶束的能力方面存在协同效应;配比为0.7∶0.3时在降低表面张力的能力方面存在协同效应。     

新型阴离子Gemini表面活性剂与CTAB的复配性能研究

利用滴体积法研究了30℃时新型阴离子Gemini表面活性剂(C6-G)与CTAB复配体系的相互作用。结果表明:C6-G/CTAB复配体系在配比为0.3∶0.7时cmc达最小值2.02×10-5 mol/L,配比为0.5∶0.5时γcmc达最小值26.1 mN/m;所有C6-G/CTAB复配体系在降低表面张力的效率和形成胶束的能力方面存在协同效应;配比为0.7︰0.3时在降低表面张力的能力方面存在协同效应。