硅粉常压直接氮化制备氮化硅粉的研究

以平均粒径为2.8μm的硅粉为原料,添加氮化硅粉作为稀释剂,对常压氮气下直接氮化制备Si3N4粉的工艺进行了研究,借助于氮氧测定仪、XRD、SEM等检测方法,分析了硅粉常压直接氮化制备Si3N4粉过程中稀释剂种类、稀释剂添加比例、氮化温度、氮化时间等因素对硅的氮化过程的影响.研究结果表明:硅粉在流动常压氮气下,当氮化温度高于1410℃时,硅的转化率迅速增加,氮化产物中β相含量也增加;通过控制稀释剂的添加种类和添加比例、氮化时间和氮化温度,可合成高α相含量的Si3N4.采用平均粒径为2.8μm的硅粉,在常压氮气下,当添加30%的α-Si3N4粉作为稀释剂、氮化温度为1550℃、氮化时间为10min时,合成了氮含量为39.4%,游离硅为0.7%,主要为α相、含部分β相的Si3N4粉.     

火焰原子吸收法测定恩施州中药荆芥中微量元素铁、钙、铜的含量

经过超声和加热消解处理后．采用火焰原子吸收法测定恩施州中药荆芥中的3种微量元素铁、钙、铜的含量。结果表明,荆芥中微量元素的含量较高,其中铁含量为1099μg·g^-1、钙含量为21860μg·g^-1、铜含量为11．44μg·g^-1。加标回收率为99．1％～105．0％。该法快速、简便、准确、灵敏度高,为进一步研究荆芥的药理作用提供了参考。     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

基于盐酸利多卡因对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光反应测定盐酸利多卡因的新方法。该方法的线性范围为8．0×10^-8～5．0×10^-6g／mL,检出限为1．2×10^-4g／mE。对5．0×10^-7g／mE的盐酸利多卡因进行11次平行测定,相对标准偏差2．5％,方法简单、快速、灵敏。该法已用于针剂中盐酸利多卡因含量的测定。     

甲醇中Fe^2＋、S^2-杂质对催化氧化生产甲醛催化剂活性的影响

通过甲醛合成实验考察了粗甲醇中Fe^2＋、S^2-杂质对催化氧化生产甲醛催化剂活性的影响。实验证明，Fe^2＋、S^2-杂质含量低时电解银催化剂和铁钼催化剂活性影响不大，Fe^2＋含量超过1．3×10^-2g／L、S^2-含量超过1．7×10^-2g／L时电解银催化剂和铁铝催化剂活性才有较大影响，Fe^2＋、S^2-杂质对电解银催化剂活性影响大而对铁铝催化剂活性影响小，Fe^2＋、S^2-杂质含量越大，两种催化剂活性影响也越大。该实验为正确使用粗甲醇生产甲醛提供了科学依据。     

THHN-1加氢预处理催化剂在馏分油加氢改质装置上的工业应用

为了更高效的加工高氮劣质重馏分油,中海石油舟山石化有限公司加氢改质装置预处理反应器更换中海油天津化工研究设计院有限公司研发的THHN^-1加氢预处理催化剂进行生产。装置在进料满负荷条件下的标定结果表明,针对平均总氮含量为3 183μg·g^-1的焦化重馏分油,在入口氢分压(7.3~7.5)MPa、体积空速0.88 h^-1、反应入口温度(348~351)℃和气油体积比820~840的条件下,加氢预处理产物中的总硫含量16μg·g^-1,总氮含量72μg·g^-1,多环芳烃质量分数6.4%,平均加氢脱硫率99.5%,平均加氢脱氮率97.7%,平均多环芳烃饱和率为71.5%,表明THHN^-1催化剂具有较高的加氢脱硫、脱氮和多环芳烃饱和性能。     

新型催化材料氮化钼的批量制备与结构表征

环境法规关于硫、氮含量的严格规定要求对燃料进行深度脱硫脱氮,氮化钼作为一种催化材料具有良好的脱硫脱氮活性和较高的选择性。但其制备条件苛刻,为加快其应用进程,采用溶胶—凝胶法制备了负载型氮化钼的前驱体,采用流化床反应器、三级脱水、循环未反应氮化剂的流化氮化新工艺实现了氮化钼的批量合成。采用正交实验的方法确定了最优氮化条件:空速7 000 h-1、H2/N2为4、升温速率为1.2℃/min、氮化终温为650℃,活性组分含量为10%。并采用BET、XRD、SEM等对制备的氮化钼及其前驱体进行了结构表征。     

毛叶山桐子油中脂肪酸组成分析

以毛叶山桐子毛油为原料,利用容量分析方法测定其酸值、碘值及皂化值。以甲酯化方法对山桐子油进行处理后,用GC-MS法对脂肪酸组成和相对含量进行测定,结果显示其碘值为52．15g·（100g）^-1,皂化值195．39mgKOH·g^-1,主要脂肪酸为反式-9,12-十八碳二烯酸、棕榈酸、棕榈油酸等,反式-9,12-十八碳二烯酸含量最高,达59．54％。     

工艺条件对MMT／SVS—AM复合材料吸水性能的影响

以SVS、AM和MMT为原料,采用水溶液聚合法制备了MMT／SVS—AM吸水复合材料。分别研究了MBAA用量、APS用量、反应温度、AM和MMT用量对所得复合材料吸水性能的影响,利用扫描电镜（SEM）观测了复合材料的表面形态．结果表明：复合材料具有疏松、不规则的表面形态,当反应温度为60℃、MBAA／SVS为0．025：1、MMT／SVS为0．65：1、AM／SVS为0．70：1、APS／SVS为0．035：1时,复合材料对去离子水、0．9％NaCI溶液的吸收倍率最高,分别为865g·g^-1和146g·g^-1。     

微量脂肪酶与Mn^2＋促进SBR系统处理溶解性油废水的研究

在SBR系统中,通过考察不同浓度的Mn^2＋与脂肪酶单独或协同作用对溶解性油废水降解的影响。发现同时加入浓度分别为1mg·L^-1。的脂肪酶和0．05mg·L^-1Mn^2＋时,溶解性油的降解率和COD的去除率显著提高,胞外聚合物（EPS）中蛋白质／多糖的比值也显著增大。SBR系统的反应速率常数分别是：对照组为6．2×10^-3L·mg^-1．h^-1,加入1mg·L^-1脂肪酶的系统为7．5×10^-3L·mg^-1．h^-1,加入0．05mg·L^-1Mn^2＋的系统为8．1×10^-3L·mg^-1·h^-1,加入1mg·L^-1。脂肪酶和0．05mg／LMn^2＋的系统为8．3×10^-3L·mg^-1·h^-1。     

钙长石／玻璃复合材料的制备和性能研究

采用电子陶瓷工艺制备了一系列钙长石／玻璃复合材料,并对复合材料进行X射线分析、扫描电镜观察和性能测试。结果表明：复合材料的介电常数、热膨胀系数随钙长石含量的增加而增加,而介电损耗和抗折强度随钙长石含量的增加而减小。钙长石含量大于50wt％的复合材料中α-石英和方石英的析出增加了材料的热膨胀系数,但对材料的介电性能影响不大。所制备的复合材料具有低的介电常数（5．4～6．1）、低的介电损耗（0．11％～0．41％）、低的热膨胀系数（4．3×10^-6～6．1×10^-6／℃）和低的烧结温度（≤900℃）,有望用于电子封装领域。     

DFL-1煤油深度加氢精制催化剂性能评价

在200 mL连续加氢固定床装置上,以煤油为原料,对DFL-1催化剂进行催化剂活性评价实验。采用该催化剂可使煤油中的硫含量降至0.5μg·g~(-1)以下,溴指数小于150 mg·(100g)~(-1),达到深度精制目的。相同工艺条件下,DFL-1催化剂比国内传统催化剂加氢深度较深,脱硫效果显著,若达到相同的精制效果,DFL-1比国内同类型催化剂的反应温度降低10℃以上。     

魔芋粉接枝丙烯酸超强吸水剂合成工艺优化

采用均匀设计法,对魔芋粉接枝丙烯酸超强吸水剂合成工艺进行优化。最佳合成工艺条件是：单体量（单体,魔芋粉）10．9、引发剂量（引发剂／魔芋粉）5．08％、反应温度66．2℃、单体中和度78．7％、交联剂量（交联剂／魔芋粉）1．43％、反应时间2．51h。产物吸水率为685．3g/g,吸盐水率306．5g／g（自来水）。     

基于MATLAB的一氧化碳变换优化

为确定一氧化碳变换中冷凝水的适宜喷入量,采用MATLAB工程计算软件进行数值计算和优化,建立了喷水量与变换率关系方程y=5.98×10-6x3-1.93×10-3x2+2.02×10-1x-6.21,并成功得出生产条件下的适宜喷入量91.2kmol·h,为生产和控制提供参考或依据。     

无机杂化倍半硅氧烷／磺化杂萘联苯聚醚酮质子导电复合膜

通过磺化反应制备了一系列不同磺化程度的磺化杂萘联苯聚醚酮（SPPEK）,采用共混法将无机杂化倍半硅氧烷（POSS）掺杂到IEC值为1．60的SPPEK中,通过溶液浇铸制得复合膜。对SPPEK／POSS复合膜进行了FTIR、TGA分析和SEM表观形貌观察。研究了SPPEK／POSS复合膜的吸水性、溶胀度和质子导电性,并与Nation 117进行对比。随着POSS的加入,复合膜的吸水性、溶胀度和氧化稳定性提高。SPPEK／POSS复合膜的室温电导率达到0．75×10^-2S·cm^-1,接近Nafion 117膜相同条件下的电导率（1．08×10^-2S·cm^-1）。随着温度升高,SPPEK／POSS复合膜的电导率逐渐增大。采用不同测试方法分别对复合膜的膜平面方向和厚度方向上的电导率进行了测试,表明在两个方向上的电导率相差较大,SPPEK／POSS复合膜室温下膜平面方向上的电导率达到2．1×10^-2S·cm^-1。     

气相白炭黑对氟橡胶／硅橡胶共混胶性能的影响

采用气相白炭黑补强氟橡胶／硅橡胶共混胶。研究了气相白炭黑的用量和比表面积对氟橡胶／硅橡胶共混胶的力学性能、耐热老化性能和耐油性能的影响,并采用SEM观察了共混硫化胶的拉伸断面形貌。研究表明,随着气相白炭黑的用量从0份增加到50份,气相白炭黑的比表面积从120m^2·g^-1增大到380m^2·g^-1,共混胶的力学性能和耐油性能提高,而耐热老化性能下降;当气相白炭黑用量为40份,且比表面积为220m^2·g^-1时,共混硫化胶具有较好的综合性能。SEM照片表明,随着气相白炭黑用量增大,其在氟橡胶／硅橡胶共混胶中的分散均匀性下降;当气相白炭黑比表面积为220m^2·g^-1时,气相白炭黑的分散性较好。     

W/SiO_2-Al_2O_3催化剂对高黏度润滑油基础油的加氢精制

制备以SiO_2-Al_2O_3为载体、W为活性组分的加氢精制W/SiO_2-Al_2O_3催化剂,并考察了温度、氢压、氢油体积比和空速的影响。研究了在W/SiO_2-Al_2O_3催化剂作用下,润滑油基础油的加氢精制效果。结果表明,在精制温度260℃、氢压9.0 MPa、氢油体积比700:1和空速1.25 h^(-1)条件下,氮含量从63.4μg·g^(-1)降至0.9 μg·g^(-1),硫含量从110.2μg·g^(-1)降至0.32 μg·g^(-1),液体油收率92.7%,运动黏度、闪点、凝点与原料油相比变化不大,加氢精制效果较理想。     

羧甲基纤维素接枝丙烯酸/丙烯酰胺缓释肥包膜材料的制备、性能及应用

以过硫酸钾为引发剂、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用水溶液聚合法制备了羧甲基纤维素接枝丙烯酸/丙烯酰胺缓释肥包膜材料,对其吸水性及耐盐性进行了检测,并将其应用于包膜尿素缓释肥的制备。结果表明,在羧甲基纤维素与丙烯酸质量比为3∶17、丙烯酰胺用量为12%时,所制备包膜材料在去离子水、自来水和0.4%盐水中的吸水率分别达到743g·g-1、497g·g-1和329g·g-1;包膜尿素缓释肥的氮素释放率满足GB/T 23348-2009要求,缓释周期达63d。     

湘江长沙段有机农药残留状况分析

本文对湘江长沙段地表水有机氯、有机磷农药的残留状况进行了初步研究。结果表明,湘江长沙段地表水已受到有机氯农药的影响,其中主要检出物含量是六六六8.75×10-4~5.84×10-3μg·L-1,七氯1.44×10-3~4.36×10-3μg·L-1,环氧七氯7.15×10-4~1.81×10-3μg·L-1,异狄氏剂醛1.40×10-3~1.74×10-3μg·L-1,检出率超过50%的有机农药有6种。湘江长沙段有机农药残留不容忽视。     

Z-藁本内酯在超临界CO_2中无限稀释扩散系数的测定与计算

在温度305.15~323.15 K、压力10~18 MPa范围内,采用Taylor峰扩展法测定了Z-藁本内酯在超临界CO2中的无限稀释扩散系数。结果表明,扩散系数范围在(2.75~5.55)×10-8m2/s之间,并随温度升高而增大,随压力和超临界CO2密度增大而减小,当温度和压力一定时,改性剂乙醇含量的增加能促进扩散系数缓慢增大。分别采用修正的Wilke-Chang、Scheibel、Lusis-Ratcliff、Reddy-Doraiswamy、He-Yu-Su模型预测了Z-藁本内酯的扩散系数,与实验测定值对比表明,平均绝对偏差分别为9.352%、9.356%、9.354%、9.360%和10.444%,均能很好的预测Z-藁本内酯在超临界CO2中的无限稀释扩散系数。