pH/温度双敏感淀粉衍生物的制备及其性能研究

本文以N,N-二正丙或二正丁基-2,3-环氧丙胺为叔胺化试剂,制备了具有pH/温度双敏感性的叔胺基淀粉醚。考察了反应温度、反应时间、溶剂用量催化剂NaOH用量对产品的取代度的影响,优化了反应条件。当脱水葡萄糖残基（AGU）和叔胺化试剂摩尔比为1：1时,较佳反应条件为：反应温度90℃,n（NaOH）: n（AGU）为0.5,m（H2O）: m（AGU）为4,反应时间12h,取代度为0.59。水溶液的透光率随pH和温度变化测试结果表明,该类叔胺基淀粉醚具有优异的pH/温度双敏感性能,且其浊点温度随着pH值的提高以及烷基碳链的变长而降低。浊点可以在14.9-77.7oC之间精细调控。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺条件为:n(CTS):n(GTA)=1∶4,壳聚糖相对分子质量(简称分子量,下同)3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20％,反应pH =7,反应温度75℃,反应时间8h.通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明,壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低.     

杜仲橡胶的环氧化改性研究

采用溶液法对杜仲橡胶（EUG）进行环氧化改性，考察反应条件对环氧化反应的影响，采用红外光谱法、氢核磁共振谱法和差示扫描量热法等研究环氧度（E）对环氧化EUG（EEUG）熔融-结晶行为的影响。结果表明：随着反应温度升高和甲酸用量增大，E逐渐增大；反应温度为50 ℃，n（双键）︰n（甲酸）︰n（双氧水）=1︰0.8︰1时，E较大且无明显的副反应；环氧化反应未改变橡胶分子链构型，EEUG的分子链仍然是反式-1，4-结构，未出现顺式-1，4-结构；随着E增大，EEUG的结晶能力减弱，E为24.8%时EEUG完全失去结晶能力，宏观上由室温下的硬质塑料转变为弹性体。     

高碘酸盐改性葡聚糖凝胶的合成研究

研究了以高碘酸盐改性葡聚糖凝胶的氧化反应,考察了高碘酸盐用量、反应温度、反应时间等对反应的影响。结果表明,用高碘酸盐对葡聚糖凝胶进行改性的最佳反应条件为:高碘酸钠0.05 mol,反应温度60℃,反应时间3 h。在此工艺条件下,改性产物取代度可达0.84以上,吸水量可提高到未改性凝胶的4~5倍。     

环氧SBS开环制备磺酸钠离聚体及其部分性能研究

利用环氧化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（ESBS）的环氧基与亚硫酸氢钠在相转移催化剂、开环催化剂和pH调节剂（BS）存在条件下反应制得磺酸钠离聚体。研究了其反应条件，并采用FTIR及透射电镜确定了离聚体的存在，还研究了不同离子基团含量对磺酸离聚体的乳化性能、吸水率、吸油率及稀溶液粘度的影响。结果表明，ESBS开环反应制备磺酸钠离聚体的最佳条件为：ESBS在甲苯中的质量浓度为12g／100mL；n（NaHSO3）／n（Epoxy）：1．8；m（BS）／m（NaHSO3）=36％；m（TEAB）／m（ESBS）=5％；m（DMA）／m（ESBS）=5％；60℃搅拌反应7h，环氧基转化率达到90％。随着离聚体中离子基团的增加，离聚体的乳化性能增强，吸水性能增大，吸油性能明显增强，离聚体稀溶液粘度增大。     

酪蛋白酸钠-燕麦β-葡聚糖美拉德产物的制备及其性质

以酪蛋白酸钠（Sodium Caseinate，SC）和燕麦β-葡聚糖(oat β-glucan，OG)利用干法美拉德反应制备酪蛋白酸钠-燕麦β-葡聚糖美拉德产物。利用单因素试验，以接枝度和褐变度为评价指标，对其制备条件进行研究，确定酪蛋白酸钠-燕麦β-葡聚糖美拉德产物最佳反应条件为：酪蛋白酸钠：燕麦β-葡聚糖为1:2，反应温度为60 ℃，反应时间为24 h，反应湿度为78 %，反应pH值为7。SDS-PAGE 电泳结果表明，酪蛋白酸钠和燕麦β-葡聚糖之间共价交联形成大分子聚合物。红外光谱分析表明糖苷键成功连接到蛋白质分子。内源荧光光谱表明引入多糖亲水性羟基，酪蛋白酸钠空间结构改变。最终得到美拉德产物的接枝度为50.01 %，褐变L值为85.06，乳化活性提高了85.12 %，乳化稳定性提高了11.24 %。本文改善了酪蛋白酸钠在一定pH范围内的溶解性和乳化性，拓展了酪蛋白酸钠在食品医药的应用范围。     

环氧环己烷的研制

介绍了环氧环己烷的合成方法,研究了投料比、反应温度、反应时间、溶剂用量、反应体系pH值等因素对产品收率的影响。结果表明:合成环氧环己烷的理想工艺条件为:n(环己烯)∶n(过氧乙酸)=1∶1.3,溶剂乙酸乙酯用量为环己烯质量的3倍,反应温度为25℃,滴加反应时间和补充反应时间分别为2h和1.5h,反应体系的pH值控制在5.0,产品收率达到94.9%,经精馏处理后,产品纯度达到97.5%以上。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比,反应时间,反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为：nCTS: nGTA=1: 4,壳聚糖相对分子质量3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20%,反应pH值7,反应温度75℃,反应时间8h。通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低。     

2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚的合成及表征

以2,6-二叔丁基苯酚、浓硫酸及亚硝酸钠为原料,在乙醇中合成了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚,考察了溶剂种类、反应温度、反应时间、投料比和投料次序对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为：乙醇为溶剂,反应温度25℃,n（2,6-二叔丁基苯酚）∶n（浓硫酸）∶n（亚硝酸钠）=1∶1.1∶1.1,投料次序为先滴加浓硫酸,再滴加亚硝酸钠溶液,反应时间为2 h。在该条件下,产物重结晶收率为92.0%,产物色谱纯度≥99.7%。     

季铵盐壳聚糖的制备及影响因素

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂,与壳聚糖(CS)反应制备了季铵盐壳聚糖。研究了GTA的添加比例,即GTA与CS的物质的量比,以及反应时间、温度、pH值对产物取代度的影响。结果表明:当r(GTA)∶r(CS)为5∶1、反应时间为13 h、温度为80℃、pH值为6～7时,产物取代度最高。     

聚乙二醇/环氧氯丙烷多羟基聚醚的合成及表征

以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。     

工业碱木质素合成环氧树脂的研究

以工业碱木质素（LG）为原料．先用环氧丙烷（P（））在2MPa下对LG改性获得丙氧基化木质素（HLG）,再将HLG与环氧氯丙烷（ECH）进行反应合成了木质素基环氧树脂（LGEP）;用红外光谱、紫外可见吸收光谱对LGEP的结构进行了表征,并用盐酸一丙酮法测定了LGEP的环氧值（EV）。通过正交实验确定LGEP的最佳合成条件为;m（ECH）：m（HLG）=3．5：1、m（KOH）：m（HLG）=1;1、反应时间3h、反应温度80℃,在此条件下制得的LGEP的环氧值最高。为0．397。     

腰果酚缩水甘油醚的工艺技术研究

以腰果酚和环氧氯丙烷为主要原料,在催化剂苄基三乙基氯化铵的催化下合成了腰果酚缩水甘油醚。考察了反应条件对环氧值的影响,通过正交试验和单因素试验确定了合成腰果酚缩水甘油醚的适宜工艺条件为:n(腰果酚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5∶1.2,醚化温度为80℃,醚化时间为4 h,闭环温度为60℃,闭环时间为3 h,催化剂为腰果酚质量的2%,腰果酚缩水甘油醚的环氧值高达到0.279并且收率达到85.6%。     

一种支化聚酯分散剂的合成及对炭黑分散性能的研究

以1,3,5-三羟甲基环己烷为中心核,2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为合成单体,对甲苯磺酸为催化剂,采用一步法制备超支化聚酯多元醇,并对合成条件中-1,3,5-三羟甲基环己烷和DMPA的不同配比、反应温度对其酸值、羟值、稳定性的影响进行研究。结果表明,反应温度150℃,DMPA与1,3,5-三羟甲基环己烷的摩尔比为2∶1为最佳合成条件,产品分散稳定性好。     

超声辐射下水溶性双丙酮丙烯酸胺-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物的合成研究

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为原料,以(NH4)2S2O8-NaHSO3氧化还原体系为引发体系,在超声的作用下采用溶液聚合法合成水溶性三元共聚物。研究了单体配比、反应时间、反应温度、超声功率以及pH等因素对聚合反应的影响。结果表明:当单体配比为n(DAAM):n(AM):n(AA)=1:1.3:1.1;pH值为5;反应温度25℃;超声功率为200W的条件下反应120min所得产物最佳。     

右旋糖酐酶降解小分子右旋糖酐制备特微分子右旋糖酐

右旋糖酐酶是降解右旋糖酐的专一的酶，用右旋糖酐酶可将分子量较大的右旋糖酐20（重均分子量为16000～24｜D00Da）降解为分子量较小的特微分子右旋糖酐（重均分子量则为3000～6000Da）。试验结果表明，以右旋糖酐20为原料，按底物浓度为30％（Ⅵ唧），反应时间为10min，酶用量为69U·g-1的生产工艺条件生产，得到的特微分子右旋糖酐产物的质量稳定，分布宽度指数小，分子量分布范围窄。     

不同取代度壳聚糖季铵盐的制备及其热稳定性研究

制备了不同取代度的壳聚糖季铵盐(羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖),利用单因素实验分析了制备条件,采用热重分析探讨了壳聚糖季铵盐的热降解温度。结果表明,壳聚糖季铵盐的最佳制备条件为环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)与壳聚糖的比为3,水与异丙醇的比为3,反应温度为80℃,反应体系的pH值为6.0。壳聚糖季铵盐与壳聚糖相比,热稳定性下降,随着壳聚糖季铵盐取代度的增加,初始降解温度(T0)、最大降解速率温度(Tp)和终止降解温度(Tf)均逐渐降低。同时,从初始降解温度到最大降解速率温度的时间也随着取代度的增加而减少。     

酸-碱-酸-碱工艺合成脲醛树脂

以酸-碱-酸-碱工艺合成一种聚乙烯醇(PVA)、三聚氰胺改性脲醛树脂,研究了原料配比、pH值、反应时间等对产品性能的影响。结果发现,当n甲醛:n尿素=1.6:1,聚乙烯醇加入量为甲醛和尿素总质量的1%,三聚氰胺加入量为甲醛和尿素总质量的3%,酸性条件下pH=5.5,碱性条件pH=8.5～9.0,反应温度为80℃左右时,合成的脲醛树脂的机械强度较好,游离甲醛的含量较低。     

二氢杨梅素与锌配合反应的研究

二氢杨梅素是一种天然黄酮类物质,广泛存在于多种药食同源植物中,具有多种生物活性。将二氢杨梅素与锌离子配位,合成二氢杨梅素-锌（Ⅱ）配合物,以收率为指标,通过单因素和正交试验确定了合成二氢杨梅素-锌（Ⅱ）配合物的最佳条件为pH值8.0,反应温度40℃,反应时间70min。在此条件下二氢杨梅素-锌（Ⅱ）配合物的收率为78.13％。经测定配合物的络合比为1：1,稳定常数为4.34×10^7。