Fe_3O_4/P(AA-MMA-GMA)磁性复合微球的制备及其偶联抗体的性能

采用新型的无皂乳液聚合法制备磁性复合微球,即以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,1,1-二苯基乙烯为自由基控制剂,无皂乳液聚合制备了一种磁性复合微球Fe3O4/P(AA-MMA-GMA)。以所制备的Fe3O4/P(AA-MMA-GMA)微球为载体,通过共价偶联山羊抗兔IgG抗体,得到了一种免疫磁性复合微球。研究表明,Fe3O4/P(AA-MMA-GMA)微球表面带有环氧基,粒径为626nm,具有超顺磁性。0.5mgFe3O4/P(AA-MMA-GMA)微球与200μg山羊抗兔IgG抗体在pH=7.4的磷酸盐缓冲液中于25℃反应16h,可得到一种免疫磁性复合微球,其山羊抗兔IgG的偶联量为124μg,且该免疫磁性复合微球可特异性结合兔抗肌动蛋白α。     

P(St-GMA-DVB)/Fe3O4高分子磁性微球的合成与表征

以FeCl3×6H2O和FeCl2×4H2O为原料,采用化学共沉淀法制备了Fe3O4油基磁流体,设计的合成工艺克服了合成磁流体过程中Fe3O4磁性粒子易团聚的缺点,合成了具有很好分散性和稳定性的磁流体,比饱和磁化强度达72.60 emu/g. 采用悬浮聚合方法合成了聚苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯-二乙烯基苯[P(St-GMA-DVB)]高分子磁性微球,搅拌转速对磁性微球粒径影响大,磁性微球粒径在55~300 mm范围内,外形为具有单分散性的球形,表面环氧基团含量达17 mmol/g.     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

表面含羧基的磁性高分子微球的制备和表征

以共沉淀法制备的Fe3O4为磁性来源,选用丙烯酰胺、N,N′-亚甲基双(丙烯酰胺)和丙烯酸分别作为聚合单体、交联剂和功能基单体,通过反相乳液聚合,包裹制备携带羧基的磁性高分子微球。考察了Fe3O4投入量、功能基单体量、交联剂量、聚合时间和介质的变化对磁性高分子微球的形态、磁性质及表面羧基含量的影响。采用SEMI、R、721E分光光度计和化学滴定法进行表征,制备出粒径在500 nm~10μm,表面羧基携带量为1.0 mmol/g的磁性高分子微球。     

微波辐射制备Fe3O4-聚苯乙烯复合磁性微球

采用微波辐射法制备了Fe3O4-聚苯乙烯复合磁性微球。通过Fe3O4磁流体的制备及改性,利用微波辐射使苯乙烯自聚反应能够在Fe3O4磁性颗粒表面顺利进行,最终得到复合磁性微球。实验考察了微波功率大小、聚合反应体系pH值、磁流体用量等反应条件的影响,通过红外谱图、热重谱图分析了产物的结构和热稳定性,利用沉降实验定性地表征了产物的磁响应性。结果表明：微波功率为130w时能迅速成功地制备出磁含量为24．47％的复合磁性微球。     

表面改性磁性Fe3O4/SiO2复合微球的制备与表征

以聚乙二醇修饰的纳米Fe3O4为种子,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在氨水催化下进行水解、缩合反应,在Fe3O4表面包覆一层SiO2,制备了磁性Fe3O4/SiO2复合微球.复合微球粒径均一,而且具有良好的超顺磁性,饱和磁化强度Ms达31.98 A·m2/kg.最后用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4/SiO...     

Pickering乳液聚合制备共价键连接的磁性复合微球

以先后用TEOS和KH570改性的表面含双键的Fe3O4纳米粒子为唯一乳化剂,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,制备了稳定的Pickering乳液,并通过Pickering乳液聚合制备了以PMMA为核、Fe3O4为壳的Fe3O4/PMMA磁性复合微球。用粒度分析仪、光学显微镜、扫描电镜、傅立叶红外光谱仪、热失重分析仪、振动样品磁强计对所制备的改性Fe3O4纳米粒子和磁性复合微球的结构、形态和性能进行了表征。结果表明:通过Fe3O4表面双键与单体的共聚,使微球表面的Fe3O4通过化学键与PMMA连接,所制备磁性复合微球粒径为15～20μm、磁含量为4.9%、比饱和磁化强度为2.38emu.g-1,可在外磁场下方便地分离。     

亲水性环氧聚合物磁性微球的制备及其固定化青霉素酰化酶

通过设计反相悬浮聚合体系,制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）-甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）- N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（MBAA）亲水性磁性聚合物GHM微球。球中的Fe₃O₄微晶呈倒立尖晶石结构,在微球表面存在着大量环氧基和亲水性的羟基及酰胺等基团,这些功能性基团为青霉素酰化酶（PGA）的固定化提供了适宜的微环境;同时,GHM微球具有的大孔结构和较高的比表面积,使其制备的固定化酶的载酶量高,这些有利因素使得固定化酶PGA/GHM在37℃下水解青霉素G钾合成6-氨基青霉烷酸的表观活性达748 IU·g^-1。 PGA/GHM经15次重复使用,其催化活性未出现明显的衰减,在使用中,固定化酶在磁场的作用下能够快速沉降与产物分离。     

磁性聚醋酸乙烯酯微球的制备及表面功能化修饰

在油酸包覆的Fe3O4磁流体存在条件下,以醋酸乙烯酯为聚合单体,二乙烯苯为交联剂,过氧化苯甲酰为引发剂,聚乙烯醇为稳定剂,采用改良悬浮聚合法制备了粒径在数微米之间的磁性聚醋酸乙烯酯微球,对制备的磁性微球进行了表面功能化修饰。利用扫描电镜、振动样品磁强计和Fourier变换红外光谱分别检测了磁性微球的形貌、磁性能以及微球表面修饰的活性功能基团。结果表明:微球大小在1～7μm,平均粒径为3.8μm,粒径分布相对较窄;比饱和磁化强度为15.0emu/g,具有超顺磁性。     

羟基磁性微球的制备及表征

本研究以共沉淀法制备的Fe3O4为核,采用溶胶-凝胶法,使用正硅酸乙酯(TEOS),在Fe3O4表面包覆一层Si O2,进而用硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷对Fe3O4@Si O2复合微球进行表面改性,制得表面含有双键核壳结构的Fe3O4@Si O2复合磁性微球。采用乳液聚合法,将复合磁性微球与功能单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)共聚,得到表面带有羟基的高分子磁性微球。对所制备的复合磁性微球用傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)进行表征,结果表明,成功制备出了单分散性良好的功能性高分子羟基磁性微球。     

分散聚合法合成含有环氧基的无孔超顺磁性微球及其表征

Non-porous superparamagnetic polymer microspheres with epoxy groups were prepared by dispersion polymerization of glycidyl methacrylate (GMA) in the presence of magnetic iron oxide (Fe3O4) nanoparticles coated with oleic acid. The polymerization was carried out in the ethanol/water medium using polyvinylpyrrolidone (PVP) and 2,2'-azobisisobutyronitrile (AIBN) as stabilizer and initiator, respectively. The magnetic microspheres obtained were characterized with scanning electron microscopy (SEM), vibrating sample magnetometry (VSM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The results showed that the magnetic microspheres had an average size of 1μm with superparamagnetic characteristics. The saturation magnetization was found to be 4.5emu·g-1. There was abundance of epoxy groups with density of 0.028 mmol·g-1 in microspheres. The magnetic PGMA microspheres have extensive potential uses in magnetic bioseparation and biotechnology.     

乙二胺改性磁性壳聚糖微球制备及其对Cu~(2+)和Pb~(2+)吸附

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O、NH4Fe(SO4)2.12H2O和壳聚糖为原料,经羟丙基化、氨基化,采用一步包埋法制备了一种新型的多氨基化磁性壳聚糖微球。并通过正交实验确定了改性磁性微球的最佳制备条件,即搅拌速度1200 r/min,壳聚糖用量3.0g,环氧氯丙烷用量5.0mL,乙二胺用量2.5mL。用荧光显微镜对其结构及形貌进行了观察。结果表明,Fe3O4磁性粒子已包埋了一层氨基化壳聚糖。改性磁性微球氨基含量为3.60mmol/g;呈较规则的球形,平均粒径为211.6nm。讨论在最佳条件下制备的壳聚糖微球对污水中Cu2+和Pb2+的吸附能力。     

β-环糊精/丁二酸酐共聚高分子磁性微球的制备及其体外释药性能研究

以油酸低温水洗改性制备的磁性四氧化三铁纳米粒子为核,以β-环糊精（β-CD）、丁二酸酐（SA）为主要原料,采用反相乳液聚合法制备了β-环糊精/丁二酸酐共聚高分子磁性微球。分析和探讨了丁二酸酐接枝的磁性β-CD微球结构、不同pH值下的溶胀性能及磁响应性能,并以水杨酸为模型药物进行了微球载药的体外释药性能研究。结果表明：该微球具有pH值敏感性和磁响应性,可以用作药物缓控释系统的载体材料。     

负载型蒙脱土(Fe_2O_3/H-MMT)催化合成聚四氢呋喃

研究了蒙脱土(MMT)负载硝酸铁制备的固体酸催化剂(Fe2O3/H-MMT)在四氢呋喃(THF)开环聚合中的催化性能。考察了催化剂的制备条件和乙酸酐用量对催化活性和聚四氢呋喃(PTHF)粘均相对分子质量的影响。结果表明,在酸化处理用酸浓度为3.00 mo.lL-1,Fe2O3负载量为18%(质量分数),焙烧温度为400℃下制备的催化剂,反应5 h,催化活性为1.17 g.g-1Cat.h-1。催化活性随乙酸酐用量的增加而增大。催化剂的制备条件对PTHF的相对分子质量影响不大,受乙酸酐用量的影响。     

聚苯胺/Fe_3O_4空心微球复合材料的制备及表征

用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过一步溶剂热法制备Fe3O4空心微球,经十二烷基苯磺酸钠改性后,以磺基水杨酸为乳化剂和掺杂剂,过二硫酸钾为氧化剂,采用乳液聚合法制备聚苯胺/Fe3O4空心微球复合材料,并利用X射线衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）、透射电子显微镜（TEM）和物理特性测试仪（PPMS）表征样品的结构、形貌和磁性能。结果表明：复合材料为形似花状的Fe3O4空心微球均匀镶嵌在丝带网状的聚苯胺中间所构成,复合材料表现良好的磁性。     

模板沉积法制备大孔高比表面积Fe3O4/P(GMA-co-EGDMA)磁性复合微球

介绍了一种以大孔高比表面积甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）与二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）共聚交联微球［P(GMA-co-EGDMA)］为模板制备磁性复合微球的简单方法。制备过程包括Fe³⁺和Fe²⁺的浸入、OH^-作用下孔内铁离子的共沉淀两步。在此过程中考察了浸泡温度、浸泡时间、共沉淀温度以及沉积次数对微球磁含量的影响,确定最佳制备工艺为50℃浸泡4 h,70℃反应1 h,如此反复4次磁含量可以达到45.24%。并通过SEM、VSM、XRD、TGA及压汞仪、激光粒度仪等手段对Fe₃O₄/P(GMA-co-EGDMA)的形貌、比饱和磁化强度、磁含量及孔性能进行了表征,微球的粒径范围处于100～200 μm之间,平均粒径为162 μm,比饱和磁化强度为10.92 emu·g^-1,平均孔径及比表面积分别为60 nm和116 m2·g^-1。     

Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球的制备与磁性能研究

采用化学共沉淀方法制备Fe_3O_4磁性粒子,并使用油酸和十一烯酸对其进行表面改性,然后采用一步细乳液聚合法制备含有羧基官能团的Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球,对磁流体和磁性高分子纳米球进行性能表征。结果表明,改性的Fe_3O_4磁流体分散性好,粒径均一,在室温下呈超顺磁性,磁含量为68.5%(w),饱和磁化强度为51.3emu/g;Fe_3O_4/P(St/ACPA)磁性高分子纳米球成球性好,粒径为70 nm,磁含量为39%(w),饱和磁化强度为27.9 emu/g。     

Fe_3O_4/P(St-CBA)核壳磁性复合微球的制备及性质

运用分散聚合法制备出Fe3O4 /P(St -CBA)核壳磁性复合微球。该微球粒径为 0 .0 75～0 .70 0 μm、w(Fe3O4 ) =0 .0 5 %～ 0 .90 % ,呈规整球型 ,表面光滑 ,在 0 .0 5T磁场中的磁响应性为3.0cm/min。制备微球的最佳条件为 :w(磁流体 ) =0 .5 %～ 3 .0 %、w(马来酸酐 ) =0 .0 %～2 .0 %、w(无水乙醇 ) =30 .0 %～ 70 .0 %。     

无皂乳液聚合法制备PMMA/GMA/DVB复合微球及其表征

用无皂乳液聚合方法制备了PMMA/GMA/DVB复合微球,用重量法对其转化率进行了测试,结果表明聚合反应的转化率较高,都超过了90%.用盐酸-丙酮法对微球表面环氧基团的量进行表征.环氧单体加入时间的不同对微球表面环氧基团的量影响不大.随着环氧单体量的增多,环氧微球表面的官能团的量增多.随着交联剂DVB量的增加,环氧微球...     

环氧基多孔磁性复合微球的制备及性质

以聚醚为致孔剂,通过悬浮聚合法制备了表面带有环氧基的多孔磁性复合微球。用红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、磁强计(VSM)、压汞法等对其进行了表征,考察了分散剂质量分数对多孔磁性微球性能的影响。结果表明,该微球粒径为35～50μm,表面有不规则孔道,w(Fe3O4)≈15.8%,饱和磁化强度8.98 emu/g。水相中w(PVA)由1.5%升至3%时,微球平均粒径由130μm变为40μm,而平均孔径亦由144 nm降为39 nm。