湿法稀磷酸预处理实验研究

针对湿法磷酸生产过程中浓磷酸脱重（脱重金属）后过滤难等问题,提出陈化稀磷酸脱重-过滤-浓缩-脱氟-后续产品工艺。实验结果表明,当硫化钠加入量为计算量的11倍、反应温度为50 ℃、反应时间为30 min、搅拌速度为400 r/min时,脱重清酸中As的质量分数为7×10-6~8×10-6,达到1.0×10-5以下要求。     

窑法磷酸中铁、铅、砷的深度净化

对沉淀法深度净化窑法磷酸中的铁、铅和砷进行了研究。理论计算表明,采用亚铁氰化铁沉淀法除铁,可以将w(Fe)降低至≤1 mg/kg;采用硫化物沉淀法除铅、除砷,当净化液中c(S)≥9.46×10-5mol/L时,可以将w(Pb)和w(As)分别降至10 mg/kg、1 mg/kg。实验结果表明,当亚铁氰化钠加入量为理论量、反应温度为50℃时,w(Fe)降至0.001 9%(折合w(H3PO4)85%磷酸中);当五硫化二磷加入量为理论量4.6倍、反应温度为20~30℃以及反应时间为0.5 h时,w(Pb)和w(As)分别降至7.5 mg/kg、0.15 mg/kg(折合w(H3PO4)85%磷酸中)。上述净化指标均达到了工业级磷酸国家标准(GB/T 2091—2008)的要求。     

沉淀法脱出湿法稀磷酸中重金属研究

针对湿法磷酸生产过程中浓磷酸脱重后过滤难等问题,提出陈化稀磷酸脱重-过滤-浓缩-脱氟-后续产品工艺。从试验结果看,硫化钠加入量为计算量的11倍,反应温度50℃,反应时间30 min,搅拌速度400 r/min,脱重清酸中As含量约为7-6~8×10~(-6),达到10×10~(-6)以下要求。     

高镁磷尾矿综合利用的基础研究

以贵州瓮福磷尾矿为研究对象,采用酸法循环浸出,富集酸解液中的P2O5,并对富集液进行净化研究,以期为综合回收尾矿中的磷和镁提供必要的依据.研究表明,循环浸出5～6次,酸解液中P2O5质量浓度可达80 g/L左右,MgO质量浓度可达190 g/L以上,有利于进一步回收处理;在反应温度60 ℃、反应时间2 h、碳酸钠加入量为理论计算量、磷尾矿加入量为理论加入量的120%、五硫化二磷加入量为理论加入量的条件下,脱氟率为85.7%、脱硫率为80.1%,净化后溶液中的Pb3+的质量分数为4.8×10-4%、 As3+的质量分数为11.3×10-4%,与分别对富集液进行脱氟、脱硫、脱重金属的效果相差不大,能满足净化要求.     

两步法净化湿法磷酸及食品级磷酸氢钙的制备

采用两步脱氟和一步脱重金属与砷净化湿法磷酸 ,得到磷酸杂质含量为 :w(Pb) <0 0 0 1% ,w(F) <0 0 0 4% ,w(As) <0 0 0 0 2 % ,可作为食品添加剂使用。探讨了pH值、温度以及脱氟剂、脱重金属与脱砷剂用量等对净化效果的影响 ,得到第一步最佳净化工艺条件 :温度为 90～ 95℃ ,脱氟剂 (SiO2 )用量为磷酸中含F总质量的 12 0 % ;第二步最佳净化工艺条件 :pH值为3 0～ 3 2 ,温度为 10℃以下 ,脱氟剂 (SiO2 +Na2 CO3)组分SiO2 用量为第一步净化后磷酸中含F总质量的 2 5 0 % ,两组分的质量比m(SiO2 )∶m(Na2 CO3) =(5～ 10 )∶1,脱重金属与脱砷剂 (Na2 S)用量为磷酸中含重金属与砷总质量的 2 80 %。进一步净化磷酸制得了食品级磷酸氢钙。     

湿法磷酸生产中减压热空气法脱氟技术开发

饲料级磷酸氢钙生产要求湿法磷酸中m(P_2O_5)/m(F)≥250。采用减压热空气法脱氟技术,研究脱氟时间、空气温度、磷酸温度、磷酸浓度及真空度对脱氟效果的影响。结果表明:通过热空气脱氟将w(P_2O_5)48%的浓磷酸加入圆底烧瓶中,真空度为15 kPa,加入相当于F质量1倍的白炭黑,磷酸温度升至100℃,空气温度为100℃,反应1.5 h时磷酸中m(P_2O_5)/m(F)能达到300以上,满足饲料级磷酸氢钙用酸要求。     

湿法磷酸工艺脱氟研究

讨论在磷矿酸解过程中加入脱氟剂对磷酸中残留的氟含量的影响,在单因素的基础上,采用响应面优化工艺并建立数学模型,研究脱氟剂种类、碳酸钠用量、反应时间和反应温度对磷酸中氟含量的影响。结果表明:反应温度和反应时间是影响磷酸中氟含量的显著因素,最佳工艺条件为:反应温度为60℃、反应时间为120 min、碳酸钠用量为理论用量的100%,在此条件下磷酸中残留的氟质量分数为0.16%。     

减压渣油中重金属钒、镍的脱除研究

用一种酯类脱金属剂脱除辽河和委内瑞拉混炼减压渣油中的重金属钒和镍,考察了反应温度、脱金属剂加入量、反应时间和静置时间对金属脱除率的影响。结果表明,适宜的操作条件为:反应温度210℃,脱金属剂加入量2%,反应时间20 min,静置时间20 min。在此条件下,钒和镍的脱除率分别为75.36%和40.05%。     

湿法磷酸净化脱氟的实验研究

本文用化学沉淀法对湿法磷酸进行预处理,脱除湿法磷酸中的氟。结果表明,选用固体碳酸钾作为脱氟剂,当搅拌速度为250r/min,碳酸钾加入量为理论用量的130%,反应时间为90min,反应温度为50℃时,脱氟效果最好,脱氟率可达80%以上。     

混配沉淀剂脱除二水湿法磷酸中氟的研究

以四川金河磷矿制得的二水湿法磷酸为对象 ,采用化学沉淀法 ,研究沉淀剂种类、用量 ,加入方式 ,反应温度 ,反应时间 ,液相混合状况以及沉淀剂配制方法对脱除磷酸中氟的影响。将实验数据回归整理得到 :(1)沉淀剂用量与磷酸中剩余氟含量的关系式 ;(2 )磷酸的脱氟温度与磷酸中剩余氟含量的关系式。当磷酸中先加入 Na2 S·9H2 O,后加入 Na2 CO3(分别为脱氟所需理论用量的 10 0 %和 2 0 0 % ) ,在 2 5～ 30℃ ,反应 2 5～ 30 m in,则磷酸中剩余氟、砷和铅等的含量将降至很低