碘佛醇原料药含量测定方法研究

建立HPLC方法测定碘佛醇原料药含量的方法。色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6×250 mm,5μm),紫外检测的波长:254nm,流速:0.9m L/min,进样量:20μL,流动相:水∶乙腈=96∶4。碘佛醇在0~0.1 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,A=4.7725×107C-37420.2857(R2=0.9996),含量测定的相对标准偏差为0.126%。平均回收率100.04%,RSD=0.26%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作碘佛醇原料药的含量测定。     

气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量

目的:建立气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇残留量。方法:以DB-624(30 m×0.53 mm×3.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟4.0 m L;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为5∶1。结果:甲醇在2.068～310.2μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999),乙醇在4.132～619.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999);甲醇回收率为99.7%,RSD为0.63%;乙醇回收率为100.8%,RSD为0.83%。结论:本方法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量,方法灵敏、准确,优于现有检测方法,有利于提高药品的安全性。     

高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇含量

建立高效液相色谱法测定胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇的方法。使用Agilent 1200高效液相色谱仪和C18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm),以V(甲醇)∶V(异丙醇)∶V(乙腈)=37∶61∶2为流动相,检测波长为206nm;流速:1.0m L/min;柱温:35℃。定量进样,进样量10μL,以峰面积定量。结果表明:胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇在5.015~25.045μg/m L浓度范围内线性较好,测定出胡麻卵磷脂中磷脂酰肌醇占5.394%,平均回收率98.58%。该方法可信度较高、分析速度快、操作简便,可为检定胡麻中磷脂酰肌醇含量提供科学参考。     

高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定熊果酸-乙醇共晶中熊果酸的含量分析方法。方法以Sino Pak-C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,甲醇∶0.1%磷酸水(v∶v(88∶12))为流动相,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,在210 nm波长处测定检测其含量。结果熊果酸在浓度80.0~120.0μg/m L范围内线性关系良好;准确度、精密度、稳定性试验的RSD均小于2.0%。结论该方法操作简便,结果重现性好,准确快速,适用于熊果酸含量的测定。     

HPLC法测定青荚叶中的木犀草素和肉桂酸的含量

建立测定青荚叶中木犀草素、肉桂酸含量的HPLC测定方法。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),测定木犀草素:流动相为甲醇∶0.2%磷酸水溶液(55∶45),流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长350 nm;测定肉桂酸:流动相为甲醇∶1.67%冰醋酸水溶液(50∶50),流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长270 nm。结果表明,木犀草素进样量在3.4~54.4μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.999 9),样品回收率为99.67%,肉桂酸进样量在0.24~2.4μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.999 4),样品回收率为93.64%。方法专属性强,准确可靠,可用于青荚叶中木犀草素、肉桂酸的含量测定。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量

采用DIKMA Diamonsil C18柱色谱柱,以V(1%三乙胺溶液(磷酸调节至p H 3.5))∶V(乙腈)=65∶35为流动相,流速1.0 m L/min,柱温35℃,进样量10μL,检测波长为230 nm,建立了HPLC测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮含量的方法。该方法对于盐酸鲁拉西酮检测浓度在0.15~0.45 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.51%(RSD=0.59%)。此方法简便、结果准确,可用于盐酸鲁拉西酮片中有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定血浆中的吉西他滨及其血浆蛋白结合研究

采用高效液相色谱法建立了检测血浆中吉西他滨浓度的方法,并采用平衡透析法测定其血浆蛋白结合率。Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸氢二钾溶液(p H 3.0±0.1)-甲醇-乙腈(80∶10∶10),检测波长为268 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。吉西他滨在0.2~20.0μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r2=0.995 6)。吉西他滨不同浓度在血浆中的蛋白结合率分别为(13.27±2.48)%,(12.64±5.49)%和(14.97±3.97)%。该方法对吉西他滨进行分离,方法简便、灵敏、稳定,其血浆中的血浆蛋白结合率较低。     

高效液相色谱法测定血浆中的吉西他滨及其血浆蛋白结合研究

采用高效液相色谱法建立了检测血浆中吉西他滨浓度的方法,并采用平衡透析法测定其血浆蛋白结合率。Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸氢二钾溶液(p H 3.0±0.1)-甲醇-乙腈(80∶10∶10),检测波长为268 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。吉西他滨在0.2²0.0μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r2=0.995 6)。吉西他滨不同浓度在血浆中的蛋白结合率分别为(13.27±2.48)%,(12.64±5.49)%和(14.97±3.97)%。该方法对吉西他滨进行分离,方法简便、灵敏、稳定,其血浆中的血浆蛋白结合率较低。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1～100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%～105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。     

普拉格雷含量及有关物质的测定

采用HPLC法测定了普拉格雷原料药含量和有关物质。色谱条件如下:色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH值5.0)(50∶50,体积比),流速1.0mL·min-1,检测波长219nm,进样量10μL。结果表明:普拉格雷在0.5~3.0μg·mL-1范围内,线性关系良好,平均加样回收率为99.95%(n=9)。此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于测定普拉格雷原料药含量和有关物质。     

HPLC法测定利伐沙班原料药的有关物质

目的:建立测定利伐沙班原料药的有关物质的HPLC方法。方法:采用Waters XBridge RP18(250*4.6 mm,5μm)色谱柱,采用梯度洗脱方式进行洗脱;0.1 mol/L的磷酸二氢钠-乙腈(95∶5)为流动相A,乙腈为流动相B,检测波长240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min。结果:利伐沙班及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F)在浓度0.15~3.0μg/m L范围内线性关系良好。平均回收率分别为94.7%、95.8%、100.6%、96.4%、96.9%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,适用于利伐沙班原料药有关物质的测定。     

HPLC-UV法测定卡培他滨中的对甲苯磺酸酯

建立了高效液相色谱法测定卡培他滨原料药中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(MepTS)、对甲苯磺酸乙酯(Etp TS)和对甲苯磺酸异丙酯(iPrpTS)。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测器在225 nm下直接进样测定。三种对甲苯磺酸酯在0.015～0.15μg/m L浓度范围内线性关系良好,定量限均为0.015μg/m L,检测限均为0.005μg/m L,平均回收率在89.2%～100.3%。该方法简单、准确、专属性强且重现性好,适用于卡培他滨中对甲苯磺酸酯基因毒性杂质的测定。     

HPLC法测定贝诺酯分散片的含量

建立了HPLC法测定贝诺酯分散片的含量。采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,甲醇∶水(60∶40)为流动相,检测波长为240 nm,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min。结果显示,贝诺酯在4.96~118.92μg/m L浓度范围内线性关系良好,r=0.99989,平均回收率为99.47%,RSD为0.21%(n=6)。该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于贝诺酯分散片的质量控制。     

应用HPLC检测田七药材中辅酶Q_(10)的含量

目的:建立高效液相色谱法测定田七药材中的辅酶Q10的含量,为检测田七中的辅酶Q10提供新的方法。方法:色谱柱Eclipse Plus C18(4.6*250 nm,5μm);流动相:甲醇∶乙醇=(v∶v)20∶80;流速:1 m L/min;检测波长:275 nm;柱温:30℃;进样体积:20μL。结果:辅酶Q10在1.5625~25μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为62.92%,RSD%为6.24%。结论:该法快速、简便、灵敏、准确,适用于检测田七中的辅酶Q10。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

甲磺酸非诺多泮注射液HPLC含量测定方法学研究

目的:建立甲磺酸非诺多泮含量测定方法。方法:照高效液相色谱法,以Zorbax SB-Phenyl(苯基)(5μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾16.33 g,三乙胺2 m L,加水900 m L溶解,用磷酸溶液调p H至2.5)∶甲醇=19∶1为流动相;检测波长为225 nm,柱温为40℃,流速为1.0 m L/min。结果:含量测定方法学研究表明,该方法专属性好;甲磺酸非诺多泮在16.75~83.76μg/m L的浓度范围内与其峰响应值呈良好的线性关系,平均回收率为98.8%(RSD=0.3%)。结论:本方法测定结果准确,精密度高,耐用性良好,可以作为甲磺酸非诺多泮的含量测定方法。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂的含量

采用顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量。在DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80μm)上,以高纯氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺达到了完全分离。结果表明,7种溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内具有较好的线性关系(R2≥0.99),重复性RSD为1.8%～3.7%,平均回收率为94.9%～108.0%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求,在罗氟司特原料药中仅检测出甲醇和丙酮。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特原料药质量控制中的残留溶剂检查。     

HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量

目的:建立高效液相色谱测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量。方法:色谱柱:Hypersil ODS2 C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸二氢钠溶液(75∶25);流速:1.0 m L·min-1;检测波长:λ=290 nm;柱温:(30±0.1)℃;进样量20μL。结果:双嘧达莫对照品溶液在7.65～38.25μg/m L范围内峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为:Y=7928.4X+4.879(R=0.9993),线性范围7.65～38.25μg/m L。结论:该方法操作更加简捷、方便、安全性更高,可用于测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量,以便于其质量控制。