硼酸镁晶须的可控合成及表征

以六水合氯化镁和硼酸为原料,在水热条件下合成了碱式硼酸镁［MgBO2（OH）］晶须,将其焙烧得到硼酸镁（Mg2B2O5）晶须。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和热重-差热分析（TG-DTA）手段,对前驱体和焙烧产物的物相和形貌进行表征。主要考察了反应物浓度对前驱体物相和形貌的影响,并分析前驱体的形成过程。结果表明,前驱体的制备过程与反应物浓度直接相关,在Mg2+浓度为2.0 mol/L,硼酸浓度为0.75 mol/L的条件下,可合成形貌良好的碱式硼酸镁晶须,将其在较低焙烧温度650 ℃下焙烧3 h,可得到组分单一、直径为40~70 nm、长度为500~1 500 nm、长径比为10~20的硼酸镁晶须。     

硼酸镁晶须的合成及表征

以氢氧化镁和硼酸为原料,利用高温-助熔剂-湿法工艺合成了高品质的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM、HR-TEM、SAED等手段表征,系统研究了焙烧温度、焙烧时间、硼镁物质的量比及助熔剂添加量对晶须形貌的影响。结果表明,在焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为4 h、n（硼）∶n（镁）=3∶1、n（钠+钾）∶n（镁+硼）=4∶1的条件下,可合成直径为0.5~0.8 μm、长径比为40~240且表面光滑的硼酸镁晶须。还对硼酸镁晶须的高温-助熔剂-湿法工艺合成生长机理进行了探讨。     

硼酸镁晶须在聚丙烯中的应用

以硼酸、乙醇胺、甲基丙烯酰氯为主要原料,合成了新型可聚合硼酸酯偶联剂BE-1。利用BE-1在硼酸镁晶须表面引发聚合形成有机涂层,并用改性后的硼酸镁晶须制备了硼酸镁晶须/聚丙烯(PP)复合材料。检测结果如下:由红外测试结果可以推断,合成产物即为可聚合硼酸酯偶联剂BE-1;在水解稳定性测试中BE-1稳定时间大于960 h,BE-1具有良好的溶解性及贮存性能;有机涂层形成的最佳反应温度为78℃,最佳反应时间为6 h;BE-1改性硼酸镁晶须/PP复合材料拉伸强度、弯曲强度、热变形温度分别比纯PP提高了30%、40%和104%,分别比未改性硼酸镁晶须/PP复合材料提高了11.05%、23.52%、15.29%。     

尼龙6/硼酸镁晶须复合材料的制备与研究

使用自制的硼酸酯偶联剂BE-1和BE-2在硼酸镁晶须表面引发聚合形成有机涂层,用改性后的硼酸镁晶须制备尼龙6/硼酸镁晶须复合材料并对其性能进行了研究。结果表明:随着硼酸镁晶须含量的增加,复合材料的拉伸强度、弯曲强度及热变形温度出现了先增加后降低的趋势,当硼酸镁晶须在复合材料基体中的含量为30%时,复合材料的力学性能最佳,BE-1改性的尼龙6/硼酸镁晶须复合材料拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、热变形温度分别比未改性的尼龙6/硼酸镁晶须复合材料提高了14.47%、13.72%、29.73%和7.19%;BE-2改性的尼龙6/硼酸镁晶须复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、热变形温度分别比未改性的尼龙6/硼酸镁晶须复合材料提高了23.37%、22.54%、37.84%和10.78%。     

硼酸镁晶须的制备与表征

以氢氧化镁、硼酸为反应物,氯化钠-氯化钾混合作助熔剂,高温固相合成法合成硼酸镁晶须。通过正交实验探讨硼酸镁晶须制备的最佳工艺条件:原料镁硼摩尔比1∶1,原料与助熔剂摩尔比1∶1.5,800℃高温固相合成2 h。采用X射线衍射仪和扫描电镜对硼酸镁晶须结构表征及表面相貌观察分析,所制备的硼酸镁晶须长度20μm,直径1.5μm针状晶体。对硼酸镁晶须合成过程进行了探讨分析。     

硼酸镁（Mg2B2O5）晶须的扩试及应用研究

简要介绍了硼酸镁晶须的发展及应用,并在室内试验的基础上成功地实现了扩试。应用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)对最佳工艺条件下制备的晶须进行了表征,并对其增强尼龙-6复合材料的机械性能进行了研究。XRD和XPS分析结果表明:制备的产品为单一相硼酸镁,无杂质存在;SEM显微图像分析表明制备的晶须形貌规整,长径比大于10;增强尼龙-6试验结果表明:在本试验研究范围内,KH550是最佳偶联剂,经过KH550修饰的硼酸镁晶须增强尼龙-6复合材料的拉伸强度和弯曲强度随着硼酸镁晶须添加量的增加而增大。上述研究为硼酸镁晶须的产业化和应用奠定了基础。     

碱式硫酸镁晶须制备工艺条件的优化研究

为了制备长径比较大的碱式硫酸镁晶须,以七水硫酸镁和氢氧化钠为原料,在水热条件下,考察水热物料摩尔比、温度、时间、搅拌强度、物料浓度等因素对晶须生长的影响。通过红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对产物进行表征。单因素实验研究得到其水热合成优化工艺条件为:氢氧化钠与硫酸镁的摩尔比为0.3,水热合成温度为160~180℃,加热恒温时间为4 h,料浆搅拌强度为300 r/min,每100 m L水介质中加入七水硫酸镁和氢氧化钠总质量为10 g,陈化时间为12 h。分析结果表明,在该水热条件下制备的须状产品的组成为Mg SO4·5Mg(OH)2·3H2O,晶须颗粒长度均匀,直径在50 nm~1μm之间,长径比在100~150之间。     

硼酸镁(Mg_2B_2O_5)晶须的制备及表征

以六水氯化镁、硼酸、氢氧化钠和氯化钠为原料,采用高温助熔剂工艺制备了硼酸镁(Mg2B2O5)晶须。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对制备的产品进行了表征。XRD物相分析结果表明制备的产品为单一相三斜结构硼酸镁(Mg2B2O5)。XPS表明制备的产品中Mg、B和O的摩尔比为1.000∶0.996∶2.498,且价态分别为+2价、+3价和-2价,与Mg2B2O5化学计量比以及价态一致。SEM和TEM显微图像表明合成的产品为纤维状,且长径比大于10,并对生长机理进行了初步探讨。     

氢氧化镁与七水硫酸镁水热法合成碱式硫酸镁晶须

为了获得高品质的碱式硫酸镁晶须，采用氢氧化镁和七水硫酸镁为原料，通过水热法合成碱式硫酸镁晶须。考察了七水硫酸镁与氢氧化镁的物质的量比、水热时间、搅拌转速、七水硫酸镁的添加量及水热温度等条件因素对晶须生长的影响，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）及傅里叶红外光谱（FT-IR）等对晶须产品进行了分析。结果表明：优化的工艺参数为七水硫酸镁与氢氧化镁物质的量比为3∶1、水热时间为2 h、搅拌转速为400 r/min、七水硫酸镁添加量为4.93 g、水热温度为180℃、80 mL水作为反应介质；在优化条件下合成的产品主要为纤维状晶须，晶须的直径为300～500 nm、长度为80～100μm，其长径比大于160。工艺参数的优化可有效提高碱式硫酸镁晶须的分散性和长径比。     

硼酸镁晶须的合成研究

报道了硼酸镁晶须的合成研究结果。硼酸镁晶须是一种性能价格比高的晶须产品，利用熔盐法合成出长10—50μm、直径0．5—2μm的硼酸镁晶须。还就硼酸镁晶须增强复合材料的研究和硼酸镁晶须工业化的前景作了展望。