用毛细管柱气相色谱仪测定氯乙醇含量方法的探讨

采用了毛细管柱SE-54柱,气相色普法测定氯乙醇的含量.面积归一法测定氯乙醇相对含量,标准偏差为0.33,回收率为98.6%～99.8%.为氯乙醇中控及产品检测提供了一种简捷可靠的分析方法.     

异硫氰酸苯酯柱前衍生法测定安尿通中3种氨基酸含量

本文介绍安尿通中 3种氨基酸的柱前衍生后以RP -HPLC测定的方法。PhenomenexLunaODS(4 .6× 2 5 0mm)色谱柱 ,移动相A∶0 . 1mol·L 1醋酸钠溶液 (pH6 . 5 ) -乙腈(93∶7) ,移动相B :水和乙腈 (2 0∶80 ) ,梯度洗脱检测波长是 2 5 4nm ,柱温 4 0℃ ,氨基酸的重复性是 99. 2 %～ 99 .5 %。     

离子色谱法测定食品中的吊白块

本文建立了离子色谱抑制电导检测法测定食品中吊白块残留的方法.样品经固相革取柱处理后,在下述色谱条件下测定:CIC-100标准型离子色谱仪,SH-Anion 3型阴离子色谱柱,0.010mol/L NaOH淋洗液等度淋洗.实验结果表明:在0.10-10.0mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.64X+0.06,R2＞0.9996,检测限为4.53μg/L,日间精密度RSD%小于3.51%,加标回收率在95.0%-102.2%之间.此方法用于面粉、腐竹、牛肚等食品中吊白块的测定,简便易行,灵敏度高,结果准确.     

夹套式液相色谱柱的研制

高效液相色谱柱自七十年代初问世以来,已有近二十年的历史.柱填充剂的质量已比较稳定,填装方法也日臻完善,柱管尺寸变化不大,唯有柱接头结构改变较大.一些死体积大结构较复杂的柱接头已被进出口结构相同死体积小的柱接头所代替.柱接头的结构趋向通用化,规格化.近几年国外又出现一种夹套式液相色谱柱(cartridge column),在保证柱     

高效液相色谱法检测两种苯氧乙酸类除草剂

建立了高效液相色谱测定两种被确定为内分泌扰乱化学物质的苯氧乙酸类除草剂的分析方法。实验采用ZORBAXSB C18(2 .1mmi.d .× 15 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,二极管阵列检测器 (PDA)在波长 2 90nm检测。两种农药的线性范围均为 0 .2ng～ 10ng ,检出限为 0 .0 4mg/L。实际样品加标回收率在 81.8%～ 89.9%之间 ,相对标准偏差在5 .6 6 %～ 12 .0 0 % (n =7)之间。该方法灵敏可靠、快速、简便、重现性好。     

微生物发酵秸秆产氢的气相色谱分析

利用气相色谱法跟踪测定发酵液产氢含量 ,对微生物发酵农作物秸秆产氢菌种进行筛选。实验结果表明 ,C3(产气肠杆菌 ) ,M1(麦芽糖假丝酵母菌 ) ,H4[C3 +M 1+D2 (丁酸梭菌 )混合菌 ]是较好的产氢菌种 ,所产氢气的体积分数分别为C3( 6 0 0 4% ) ,H4( 5 9 4 1% ) ,M 1( 11 2 7% )。色谱柱为TDX 0 1( 2m× 0 .5mmid) ,鉴定器为TCD ,柱温 10 0℃ ,载气Ar 40mL/min。方法操作简单 ,快速方便 ,重现性好 ,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(A):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 三乙胺 四氢呋喃;流动相(B):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 乙腈 甲醇,流速0.6 mL/min,柱温35℃,检测波长338nm.测定结果具有良好的线性(相关系数0.9874～0.9995)和重复性(相对标准偏差＜4.89%),回收率91%～107%.方法简便实用,实际样品分析结果令人满意.     

高效液相色谱进展（四）——反相HPLC固定相和色谱柱近年的发展

液相色谱的固定相和色谱柱一直是受人们高度重视的课题,因为色谱柱是液以谱仪的核心,而固定相又是色谱柱的灵魂,所以从开始研究色谱起它就是人们关注的重点。本文综述了HPLC反相固定相和色谱柱最近几年的发展,着重讨论使用最多的、以硅胶为基质的反相色谱柱,也简要地讨论了以其他无机氧化物作基质的反相色谱填料。     

离子色谱法测定乳化液中的氯离子

应用离子色谱法检测了乳化液中的氯离子。采用萃取分离法 ,消除乳化液中有机组分对测定组分的影响及对色谱柱所造成的污染。方法具有良好的精度 ,加标平均回收率为 95 %～ 10 5 % ,相对标准偏差优于 4 .0 %(n =2 0 )。方法简便实用 ,用于实际样品分析 ,所得结果令人满意     

气相色谱法测定土壤中的6种酞酸酯

本文建立了气相色谱法（GC-FID）检测土壤样品中6种酞酸酯类化合物的方法,土壤样品通过二氯甲烷和丙酮（1∶1,v/v）超声提取,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,用GC-FID检测,用保留时间定性,外标法定量。实验表明该方法对6种酞酸酯类化合物分离效果良好,通过硅胶柱、氧化铝柱、石墨炭黑氨基柱和弗罗里硅土柱回收率实验的比较,结果表明弗罗里硅土柱平均回收率为98.0%～102.5%,方法线性范围0.1～100mg/L,相对标准偏差（n=6）在4.6%～7.2%之间,该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农残的HPLC测定方法

用高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定了蔬菜中7种氨基甲酸类杀虫剂及其3种代谢物残留量.研究结果表明,方法的最低检测限范围为0.005～0.011mg/kg,回收率的范围是86.40%～97.00%,相对标准偏差（RSD）＜10%.     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中的8种抗氧化剂

建立凝胶渗透色谱净化-反相高效液相色谱法同时测定8种抗氧化剂的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)振荡提取、凝胶渗透色谱净化、以及C_(18)色谱柱线性梯度分离后用高效液相色谱分析,其中流动相为1%乙酸溶液和乙腈。实验结果表明:8种抗氧化剂分离效果良好,样品回收率为75.62%～104.19%,相对标准偏差为0.17%～8.91%,检出限为0.31～1.46μg/g。     

利用HPLC测定蜂胶中阿魏酸含量

对三种不同的蜂胶制品用反相高效液相色谱法测定了其中阿魏酸的含量 ,色谱柱为Nova -PakC18柱 ,3.9×15 0mm ;流速为 0 .8mL/min ;检测器为UV340nm× 0 .0 1AUFS。该实验希望对蜂胶制品的质量标准的制定有所帮助     

用国产HPLC柱后反应装置检测氨基甲酸酯类农药

介绍了将国产柱后反应装置用于检测氨基甲酸酯类农药的方法.用c 18柱,乙醇/水为流动相,非线性梯度洗脱,使多种氨基甲酸酯类化合物得到分离,最小检出量为0.1～0.2ng,在0.1～0.2ng范围内线性关系良好.     

用离子色谱测定葡萄糖的加氢产物山梨醇

本文采用Dionex ICS-3000离子色谱仪、CarboPac~(TM) PA1糖分析柱测定葡萄糖和山梨醇。该方法分析快速、重复性好,相对偏差能达到1.483%,回收率达97.6%,检出限为0.07mg/L。     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

玻璃毛细管柱的甲基苯基硅油高温去活

本文采用甲基苯基硅油色谱固定液作为去活化试剂,对自制的两种变径毛细管柱和普通毛细管柱(SCOT柱)进行高温表面去活,然后涂渍相同硅油固定液.分别用乙醇、苯和正癸烷评价键合毛细柱的惰性和柱效,并在键合阶梯形毛细管柱上分离了合成汽油试样.实验结果表明,按以上方法制备的毛细柱,具有惰性好、柱效高、柱容量大和分离能力强等特点.     

正相高效液相色谱法检测火箭煤油中的芳烃

在ASTM6379标准方法的基础上,建立火箭煤油中芳烃的液相色谱-紫外检测方法。该方法采用氨基柱串联氰基柱,以正己烷为流动相,流速1.0mL/min,柱温28℃。单环芳烃以邻二甲苯计在8~80mg/L（r2=0.9999）范围内线形关系良好,定量限0.008mg/L,在已知浓度的样品溶液中分别加入高、中、低3种不同浓度的标准品溶液,回收率85.4%~114.1%,相对标准偏差小于5%。该方法简便易行、准确可靠。     

高效液相色谱法测定红辣椒制品中的苏丹红

建立了一种测定辣椒样品中苏丹红染料的高效液相色谱方法.采用乙腈提取红辣椒样品,C8作为固定相,含0.1%甲酸水溶液作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为472nm,柱温20℃,进样量为20μl.在0.05μg/ml～2.5μg/ml的浓度范围,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,ⅣV各组分的峰面积与其质量浓度的线形关系良好.辣椒制品提取液回收率测定范围为90.1%～105.6%,苏丹红的检出限在0.01ug/ml～0.02ug/ml之间.     

高效液相色谱法测定水产品中结晶紫及其衍生物的残留

为研究水产品中结晶紫及其衍生物隐色结晶紫的高效液相色谱检测方法,采用Kromasil C18色谱柱,二氧化铅∶硅藻土(1∶1)柱后氧化柱,以乙腈∶乙酸铵缓冲溶液(v/v,90∶10,pH 4.5)为流动相,并用紫外可变波长检测器进行检测和分析。测得结晶紫和隐色结晶紫的加标回收率分别为89.1%和88.3%,相对标准偏差分别为4.2%和4.9%。检测灵敏度为2μg/kg。该方法可用于水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测。