电镀镍中间层对钛基二氧化铅阳极性能的影响

通过阴极电镀在钛基表面制备出镍中间层,随后在其上再进行阳极电沉积β-PbO_2涂层来制备Ti/Ni/PbO_2电极,并与无镍中间层的Ti/PbO_2电极进行对比。通过微结构分析、1 mol/LH_2SO_4溶液中的加速寿命试验、电化学性能测试和电氧化苯酚模拟废水行为研究,考察了电镀镍中间层对二氧化铅涂层电极的结构和性能的影响。结果表明,电镀镍中间层的引入不仅使活性β-PbO_2涂层的晶粒细化,增强了电极的催化活性,而且有效地改善了电极表面的导电性,降低了槽压,使得电极表面电势均匀分布,从而明显地延长了电极寿命,降低了电催化氧化降解苯酚模拟废水的能耗。     

La掺杂对Ti/Sb-SnO2电极改性机制的研究：电化学分析

为研究稀土掺杂对Ti/Sb-SnO_2催化电极的改性机理,采用溶胶凝胶法制备了La掺杂Ti/Sb-SnO_2电极,以苯酚为目标有机物,考察了电极的电化学性能。极化曲线和Mott-Schottky分析表明:La改性Ti/Sb-SnO_2电极的析氧电位先增大后减小,且在2.0 V电位下Sn:Sb:La(摩尔比)为100:10:1.5时电极交换电流密度值最大;改性后电极的平带电势负移,Mott-Schottky拟合直线斜率从2.96降为1.66,活性表面积增大,载流子浓度提升。循环伏安和交流阻抗分析表明:掺杂后电极电化学反应电阻减小,活性电荷由14.1μF提升至322μF;苯酚直接氧化峰电流增大,峰电位减小。以上结果解释了电极电催化活性提升的内在原因。     

十二烷基硫酸钠对IrO2-Ta2O5/SnO2- Sb-Mn/Ti电极电催化性能影响

采用涂刷-热分解法制备不同浓度阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）的IrO2-Ta2O5/SnO2- Sb-MnO2/Ti电极,通过扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对其微观形貌及物相组成进行分析;应用循环伏安、极化等测试手段,表征制备电极的电催化活性.结果表明,适量添加十二烷基硫酸钠能够改善IrO2-Ta2O5/SnO2-Sb-Mn/Ti电极的微观形貌,提高电催化活性.在本实验条件下,SDS最佳添加量是1.6 g/L,结晶化度高达99.83%.利用苯酚电催化降解实验和强化寿命测试进一步考察所制电极的电催化活性与稳定性,结果显示,在电流密度15 mA/cm2条件下电解180 min,SDS的加入使苯酚去除率由原来的68.5%提高到79.2%.COD去除率由60.1%提高到 67.5%,电催化性能得到提升,电极强化寿命由52 h延长至68 h.     

超声掺Bi二氧化铅电极电氧化降解2-氯苯酚研究

目的提高Pb O_2/Ti的使用寿命、对目标反应物的电氧化催化活性及选择性。方法以覆有Sn O_2+Sb_2O_3的Ti网为阳极,分别在Pb(NO_3)_2、Na F混合溶液及Pb(NO_3)_2、Na F、Bi(NO_3)_3组成的掺Bi混合溶液中,在电沉积液p H=2、60℃、电沉积电流密度为0.04 A/cm~2的条件下,进行常规电沉积及超声电沉积1 h,制备出Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Bi-Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Bi-Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti 4类二氧化铅电极。在硫酸溶液中测定其加速寿命,用稳态极化曲线分析电催化性及选择性,以2-氯苯酚的电氧化降解反应为模型反应,考察电解2-氯苯酚废水的处理效果,用X射线衍射仪和电子扫描电镜表征沉积层晶相和形貌。结果 Bi-Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti的加速寿命比Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti提高了54%。电氧化降解2-氯苯酚溶液4 h后,以掺Bi二氧化铅电极为阳极,相比于二氧化铅电极,对2-氯苯酚的脱除率提高了19%,槽压降低了7%,稳态极化曲线和电氧化降解2-氯苯酚溶液试验反映了相同的结论。结论超声波环境和Bi掺杂显著提升电极的性能,掺Bi的二氧化铅沉积层表现出较高的电催化性和电氧化2-氯苯酚的选择性,超声电沉积二氧化铅能增大电极比表面积,提高电极的表观催化活性和电极加速寿命。     

超声电沉积法制备Bi-PbO2/Ti阳极及其性能研究

分别用常规电沉积法和超声电沉积法制备了掺Bi和不掺Bi的4种二氧化铅电极,用加速寿命实验对比了电极的寿命,通过电氧化降解含苯酚废水实验对比了电极的电解处理效果,用扫描电镜表征了电极的表面形貌.结果表明:在电沉积过程中引入超声波和掺Bi有利于提高二氧化铅电极的电催化性能,引入超声波更有利于延长电极的寿命.     

稀土Y掺杂Ti/SnO2+MnOx/PbO2电极的电化学性能研究

采用热分解和电沉积的方法制备了稀土元素Y掺杂Ti/SnO2+MnOx/PbO2耐酸阳极.用XRD、SEM表征了电极的物相和表面形貌,用CV、EIS测定了电极的电化学性能,并研究了Y掺杂对电极在强酸性溶液中使用寿命的影响.结果表明:Y以Y2O3的形式与SnO2形成半导体固溶体,使电极在高电流密度(4 A/cm2)下的预期使用寿命达到70 h;同时该电极的析氧电位高达2.1 V,且电极表面呈蘑菇状,电催化性较好,Ti/SnO2+Y2O3+MnOx/PbO2电极是一种较理想的耐酸阳极材料.     

铝掺杂改性钛基PbO2电极性能研究

采用阳极电沉积技术制备了金属铝掺杂改性的Ti/PbO₂电极,通过表面粗糙度测量仪,扫描电镜,X射线衍射仪、线性极化扫描和交流阻抗谱电化学测试和加速寿命试验对铝掺杂引起PbO₂涂层电极的物理化学特性的影响进行分析,并对铝掺杂改性的Ti/PbO₂电极对苯酚模拟废水电催化氧化降解行为进行考察。结果表明,Al₃₊添加可使得Ti/PbO₂电极涂层结晶细化、沉积均匀致密,表面粗糙度明显降低,结瘤缺陷改善;铝掺杂改性的Ti/PbO₂析氧电位升高,电荷传递及催化性能提高,但呈非单调变化,其中添加3mM Al₃₊制备电极的析氧电位最高可达到2.09V,导电性优异,电催化性能最佳,电化学稳定性高,其强化寿命可达到460h,比未改性电极寿命提高了100h。铝掺杂改性的Ti/PbO₂电极对苯酚模拟废水具有良好的电化学氧化降解能力,180min处理后苯酚去除率最高可达到93.6%,COD去除率最大可达到73.6%。     

基于超短电压脉冲的Cu2O微区电沉积研究

目的 实现基于纳秒级超短电压脉冲的Cu2O微区电沉积。方法 开发了可视化超短电压脉冲微区电化学加工系统,通过脉冲发生器施加纳秒长的超短电压脉冲到微电极与工作电极之间使局部极化发生,采用原位倒置光学显微镜实时监控微区电沉积的动态过程。使用扫描电子显微镜对Cu2O微结构的微观形貌进行表征,研究不同加工参数,包括电极间距、脉冲长度和微电极运动速度对微区电沉积Cu2O的尺寸及微观形貌的影响。结果 电极间距、脉冲长度和微电极运动速度均对沉积的Cu2O微圆盘的直径和晶粒形貌有显著影响。电极间距的增大,使沉积的Cu2O微圆盘的直径和晶粒尺寸均有所减小。电压脉冲长度越小,Cu2O微圆盘的面积越小。微电极移动的速度越快,Cu2O微圆盘的直径越小,结晶性变差。电极间距为14 µm、脉冲长度为30~40 ns以及降低微电极运动速度能够获得轮廓清晰的微区电沉积结构。结论 基于纳秒级超短电压脉冲可视化微区电化学加工系统成功地在ITO导电玻璃表面沉积了直径为50~100 µm的Cu2O微圆盘,为高效率Cu2O基光电器件的微加工提供了简单有效的方法。     

氧化参数对TiO_2纳米管结构及双室光电化学池产氢性能的影响

采用乙二醇电解液,在不同氧化电压、氧化时间条件下通过阳极氧化纯钛片制备了一系列TiO_2纳米管阵列薄膜。使用场发射扫描电镜(FESEM)表征TiO_2纳米管的表面、断面形貌,探讨氧化时间及氧化电压对纳米管生长速率的影响。同时通过电化学方法测试TiO_2纳米管的光电化学性能,以无外加电压下双室光电化学池中的产氢量考察其光催化活性。结果表明,相比延长氧化时间,提高氧化电压更容易获得高长/径比的TiO_2纳米管阵列,同时可显著提高TiO_2纳米管的光电流、光电转换效率及产氢量。     

ZnCl2-EMIC离子液体中电沉积锌

采用ZnCl2-EMIC离子液体,用电化学方法对体系在镍电极和钨电极上的反应阴极过程进行研究,分析辛沉积机制,并用直流和脉冲电源进行电沉积实验,研究电流密度、温度和脉冲参数等因素对镀层的影响。结果茛明：阴极反应为准可逆反应,锌离子在镍电极和钨电极上形核是三维瞬时形核半球形扩散长大过程,直流电流曾度为4mA／cm2,温度为80℃时,镀层质量最好;脉冲电沉积得到的镀层要优于直流电沉积得到的镀层,尤其生脉冲宽度为2ms,脉冲间隔为8ms,电流密度为8mA／cm2时,得到的镀层光滑而均匀,颗粒大小接近0.3μm。     

稀土Ce掺杂Ti/Sb-SnO2电极的电化学性能及应用

采用热分解法制备Ti/Sb-SnO2电极和Ti/Sb-SnO2/Ce电极,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪和电化学实验技术对电极的表面形貌、物相组成和电化学性能进行表征。结果表明:Ti/Sb-SnO2电极表面形成了SnO2晶胞,经稀土Ce改性后SnO2晶粒明显细化,SnO2衍射峰强度变强且峰形宽化。Ti/Sb-SnO2/Ce电极峰电流值最大、表面稳定性增强和催化活性明显提高。在最佳工艺条件下,Ti、Ti/Sb-SnO2和Ti/Sb-SnO2/Ce电极对橙黄G目标污染物的去除率分别为46.6%、61.9%和94.9%,且降解过程均符合一级反应动力学模型,速率常数分别为0.0289、0.0633、0.1971min-1,Ti/Sb-SnO2/Ce电极的速率常数分别是Ti/Sb-SnO2电极的3倍,Ti电极的7倍,表明在电极表面涂层中掺杂稀土元素Ce可有效提高电极的性能。     

Surface Analysis of Ti/Sb-SnO2/PbO2 Electrode after Long Time Electrolysis

主要考察Ti/Sb-SnO2/PbO2电极在Na2SO4溶液中恒电流密度长时间电解后,其电极表面状态的变化情况。通过扫描电镜与元素分析来考察电极表面形貌变化及表面元素分布情况,通过X射线衍射来考察电极表面氧化物的晶型变化情况,通过电感耦合等离子体仪来检测电解液中金属元素的浓度变化。结果表明,在长时间电解后,PbO2电极表面存在氧化物层溶蚀与脱落区域。在电解完成后的电解液中检测到Pb元素,表明电极表面存在Pb元素的溶解。X射线衍射表明电极表面仍然为PbO2层,只是相应的衍射峰强度有所降低。由上述结果推测PbO2电极失效的可能原因是：表层氧化物溶解、脱落以及基体的钝化。     

Ti／TiO2-Pt修饰电极的制备及电催化性能研究

为了提高Ti／TiO2电极的催化性能，采用阳极氧化法在钛基体上制备出具有纳米管状的多孔Ti／TiO2薄膜，在此膜上采用阴极电化学沉积方法沉积Pt来制备Ti／TiO2-Pt修饰电极。用XRD，FESEM分析了沉积前后成分、晶相结构以及表面形貌的变化。结果表明：Pt优先沉积在Ti／TiO2管口以及管边缘处。用循环伏安曲线和极化曲线分析表明，沉积Pt的Ti／TiO2电极其电催化性能得到了明显改善。     

载铂二氧化钛纳米管电极的制备及电催化性能

用水热法在二氧化钛纳米管上负载纳米铂微粒,制备出大比表面积、高表面原子数的载铂二氧化钛纳米管电极。 SEM和XRD分析证明纳米管上已负载20~30 nm的铂微粒。循环伏安测试结果表明：不含染料的体系中,载铂二氧化钛纳米管电极在0.13 V处的氧化峰电流密度为Pt片电极的10倍;含染料的体系中,载铂二氧化钛纳米管电极上对酸性大红GR的氧化峰电流密度达到Pt片电极上的4.2倍。对酸性大红GR的降解实验表明,载铂二氧化钛纳米管电极催化活性高、降解快速高效     

银金修饰TiO2纳米管阵列光阳极的制备及其光伏性质

采用阳极氧化法,以金属钛箔为原料制备了TiO2纳米管阵结构染料敏化纳米晶太阳能电池(DSSC)光阳极,并用电沉积、光沉积和真空蒸发法对其表面分别进行金属Ag和Au修饰。对金属修饰前后的光阳极用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)表征发现:阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列结构规整有序;经过化学沉积后,其表面均覆盖有一层致密的金属粒子薄膜。测量光电流密度-电压(J-V)曲线和电化学阻抗谱(EIS)发现:相比纯TiO2纳米管阵列,经过Ag修饰后的TiO2阵列其短路电流密度和开路电压最大可以分别提高到前者的4.9和1.7倍,并且其电化学阻抗出现显著降低。研究表明:金属Ag修饰改善了TiO2纳米管之间的连通性,提高了TiO2光阳极中电子的传输效率,并通过等离子共振激发出光电子,同时与TiO2相互作用,使其在可见光区域也能够促进电子-空穴对的分离。     

X-TiO2(X=Ce,Bi)粉体的光电催化性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备出纳米X- TiO2(X=Ce,Bi)粉体,并用XRD、UV-Vis DRS对其进行表征,以500W氙灯模拟太阳光,考察改性TiO2粉体的可见光催化活性.采用涂覆法制备出改性TiO2电极,以300W高压汞灯为侧光源,考察了电极的光电催化性能.实验结果表明:改性TiO2粉体均为锐钛矿型晶相,Ce和Bi的加入不同程度地提高了TiO2在可见光区的吸光强度,Bi和Ce最佳摩尔掺杂量均为0.04％.3种电极光电催化性能先后排序为:TiO2电极＜0.04％Bi-TiO2电极＜0.04％Ce-TiO2电极,循环伏安曲线分析表明,金属离子的掺杂提高了TiO2电极的电催化活性,且Ce的掺杂对电极电催化活性的影响大于Bi.HPLC分析表明,金属离子掺杂使得苯环开环加速,促进了苯酚的氧化过程.     

基于氧化钛纳米管模板电沉积氧化锌纳米棒

研究了氧化锌纳米棒在用二次阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管模板表面的电沉积生长。与一次阳极氧化法对比,以二次阳极氧化法获得的氧化钛纳米管薄膜为模板,更有利于形貌均一、取向一致的ZnO纳米棒的电沉积生长,并且在电解质溶液中添加六次甲基四胺(HMT)、适当延长沉积时间均可提高ZnO纳米棒的结晶度和择优生长趋势。当沉积电压为1.0~1.5 V时,可获得形貌规则的ZnO纳米棒;而电压继续增大时,ZnO沿c轴择优生长趋势消失,电沉积产物氧化锌纳米棒由六边形氧化锌纳米片取代。     

TiO2纳米管阵列的制备与改性研究进展

TiO_2纳米管阵列具有比表面积大、吸附能力强和电子迁移率高等优点,在光催化降解有机污染物、染料敏化太阳能电池、光解水制氢、气敏元器件等领域具有广阔的应用前景,是当前人们的研究热点之一。对TiO_2纳米管阵列的常见制备方法及其制备原理进行了综述,并分析了各种制备方法的优缺点。同时,TiO_2由于是宽禁带半导体,其光吸收波长主要集中在紫外光区,光响应范围窄导致其对可见光的利用率较低。降低TiO_2的禁带宽度、抑制光生载流子-空穴的复合,成为提高TiO_2纳米管阵列的光催化效率及太阳能利用率的改性研究重点。着重阐述了国内外通过掺杂金属和非金属离子、沉积贵金属、复合半导体等方法来引入杂质或缺陷,使其光生载流子-空穴的复合减缓,或使其吸收光谱红移,从而达到提高光催化效果的相关研究进展,并指出了今后TiO_2纳米管阵列在制备、改性和应用等方面的研究重点和方向。     

阳极氧化制备TiO2纳米管阵列电极反应及阻抗研究

为使TiO2纳米管阵列电极更好地应用于太阳能电池中,采取恒压阳极氧化法在质量分数0.5%NH4F/甘油电解液中在钛基体上制备出TiO2纳米管阵列.采用XRD、SEM、电子顺磁波普仪(EPR)、交流阻抗法(EIS)和循环伏安法(CV)研究TiO2纳米管阵列电极的电子传输性能及界面性质,确定各电极反应过程对应的阻抗曲线,计算得出电极的电子传输动力学参数.研究表明,TiO2纳米管阵列电极表面发生三价钛化合物转化成四价钛氧化物的氧化反应,电极电阻明显降低,加速了电极-电解液界面电子扩散速度,有利于TiO2电极表面自由羟基的产生.     

Capacitance performance enhancement of TiO2 doped with Ni and graphite

Nano-amorphous TiO2 was prepared by a sol-gel method. The results of X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) show that the composite electrode material (TiO2-NiO-C) is made of powder with a grain size of 36.2 nm. Doping of nickel and graphite can increase the electrical conductivity and the specific surface area of nano-amorphous TiO2. The electrochemical properties of TiO2-NiO-C,such as self-discharge, leakage current, and cycle life, were studied using cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), and charge-discharge test. With a charge-discharge current density of 500 mA/g, the specific capacity of the TiO2-NiO-C composite material reaches 12.88 mAh/g. Also, the expense of capacity is only 3.88% after 500 cycles. The electrochemical capacitor with the electrode material of TiO2-NiO-C shows excellent capacity and cycling performance.