C.I.分散橙76的合成

本文对C.I.分散橙76及其中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺的合成方法做了研究。中间体的纯度达到97%。     

为什么C.I.分散黄23屡禁不止

C.I.分散黄23因涉嫌还原裂解致癌芳香胺4-氨基偶氮苯而被禁用。本文介绍了国内外有关4-氨基偶氮苯法规的修订历程,以及相关检测方法的改进。分析并比较了4-氨基偶氮苯的三种主要检测方法,包括欧盟标准EN14362:2003纺织品—偶氮染料释放出芳香胺的测试方法,Oeko-Tex标准100和德国§64LFGB B82.02-2006日用品测试方法可释放出4-氨基偶氮苯的某些偶氮染料验证等。     

C.I.分散橙76及其中间体的合成

介绍了通过过氧化氢制备中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺的最佳方法,得到的产品质量好、污染小、纯度为97%、熔点为190～191℃。并将制备出的中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺用于C.I.分散橙76的合成,制得的成品成色好、分散度好、符合染料要求。     

C.I.颜料橙65的合成研究

本文简述了由2-羟基-1-萘醛和邻苯二胺及镍盐来合成C.I.颜料橙65。着重介绍了以β-萘酚为起始原料来合成中间体2-羟基-1-萘酚的工艺路线选择,及温度、时间、pH值对2-羟基-1-萘醛产率的影响;以邻硝基苯胺为起始原料来合成中间体邻苯二胺的工艺路线的选择,及温度、pH值、Ni催化剂对邻苯二胺合成的影响。     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅包覆水性C.I.P R 31

以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(RBKD)和3-羟基-N-(3-硝基苯基)-2-萘甲酰胺(NASBS)为中间体,通过重氮化和偶合反应,制备了单偶氮红色系C.I.PR31。偶合过程中首先选用松香酸对其进行水性化改性处理,进而通过溶胶-凝胶法在颜料表面包覆了1~3层的SiO_2颗粒层。经接触角、SEM、TEM、色光、热重分析测试,结果表明:经过松香酸处理的颜料样品晶体形貌可由长条状转变为圆片状,极性明显增强。松香酸占总反应物质量的3%时,颜料与水之间的接触角降至52.8°,粒径分布峰值和粒径分布宽度分别降至78 nm和0.01~0.54μm,具有较佳的亲水性能。包覆2层及2层以上的SiO_2可使颜料接触角降至0,完全转为亲水性。松香酸的加入在一定程度上会导致颜料色样偏向红色和蓝色,而SiO_2颗粒层则使颜料偏向绿色和蓝色。包覆2层SiO_2的C.I.PR31*-2SiO_2色差(ΔE)为0.96,着色力可达105.09%,氮气气氛中加热至290℃颜料晶体开始分解,达到了耐高温颜料的标准,可以用于水性分散介质。     

C.I.分散红91的合成与应用

研究了以1-氨基-4-羟基-2-苯氧基蒽醌和己二醇为原料,在聚乙二醇溶剂中合成1-氨基-4-羟基-2-(6-羟基己氧基)蒽醌(C.I.分散红91)的工艺,获得较优合成工艺参数,产品总收率达85%,比文献值提高近10%。对合成的产品进行了结构表征与应用测试。     

C.I.分散红92合成研究

以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92。研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响。通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌:氯磺酸:氯化亚砜:3-乙氧基丙胺为1:8:0.6:1;氯磺化温度为30℃～35℃;胺化缩合pH值为7～8,温度为15℃～20℃。并通过HPLC、1H-NMR、IR和MS对目标产品进行了分析。以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%。     

电解法处理C.I. Reactive Red 241、C.I. Disperse Blue 56模拟染料废水的研究

以C.I.Reactive Red 241、C.I.Disperse Blue 56模拟染料废水为对象,研究了电解法处理该类染料废水的优化条件。考察了起始电压、电解时间、溶液初始p H对处理效果的影响。结果表明,在p H=7,U=14V、I=3.2A、t=30min的条件下,C.I.Reactive Red241模拟染料废水的脱色率可达到86%以上;在p H=7,U=14V、I=3.2A、t=25min的条件下,C.I.Disperse Blue 56模拟染料废水的脱色率可达到79以上%。     

C.I.溶剂黄44清洁合成工艺的研究

介绍了C.I.溶剂黄44的新型合成方法.以4-溴-1,8-萘酐为原料,用2,4-二甲基苯胺在醋酸中与之反应得到N-2′,4′-二甲基苯基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(NDNA),然后将NDNA在高压下用氨水进行氨解得到最终产品.总收率大于70%.对影响反应的主要因素(反应温度、反应时间以及氨水与NDNA的投料比)进行了研究,得到了较好的条件.     

C.I.分散蓝257及其中间体的合成

研究了以间乙酰氨基苯胺和对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯为原料,在缚酸剂氧化镁的作用下合成间乙酰氨基-N,N-二(β-甲氧基乙基)苯胺的工艺路线,然后与2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的重氮盐偶合反应合成C.I.分散蓝257,总收率80%,并对产品进行上染性能测试.合成中间体间乙酰氨基-N,N-二(β-甲氧基乙基)苯胺较佳工艺条件为:水与对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯及间乙酰氨基苯胺摩尔比为10∶ 2.2∶ 1,且采用分段升温.     

B.t.蛋白的纯化与鉴定

通过碱溶、碱解的方法溶解B．t．蛋向,采用60％饱和度的硫酸钱粗提,Sephadex G-50层析凝胶分离,加1．5倍的95％乙醇可得晶体沉淀计冻干,所得B．t．蛋白含量为92％,SDS-PAGE电泳图谱显示所纯化的B．t．蛋白分子量为130KD,生物学检测时,幼虫至3铃虫的死亡卒均大于90％,生物活性达18000IU／mg,可T作抗原用。     

狭瓣鹰爪总黄酮含量的测定

利用分光光度法测定了狭瓣鹰爪枝和叶中的总黄酮含量,结果表明狭瓣鹰爪枝和叶中的总黄酮质量分数分别为2．32％和6．95％。回归方程为A=7．9014C＋0．0028,r=0．9999。平均回收率为98．1％,RSD=2．01％。本法操作简便,可行,重现性好。     

Structural analysis of Aleksinac oil shale kerogen by high-resolution solid-state C n.m.r. spectroscopy

A sample of kerogen from Aleksinac oil shale was examined by high-resolution solid-state ¹³C n.m.r. spectroscopy. The presence and relative proportions of kerogen structural units were estimated using a combination of NQS and T_1C methods with a peak-synthesis technique applied to the ¹³C CP—MAS spectrum. Relaxation parameters from these experiments were used to estimate differences in relative ‘mobility’ of various structural units. The kerogen was found to be highly aliphatic and to contain 79% long-chain aliphatic plus alicyclic structures, as well as 9% aromatic structures. These findings are in good agreement with the characterization of the same kerogen from its oxidation products.     

C.I.活性蓝198色基的氧化环合反应研究

在实验室范围内,对C.I.活性蓝198色基合成过程中的氧化环合反应进行了研究。主要探讨了硫酸浓度及用量、过硫酸铵用量、反应温度以及反应时间等因素对氧化环合反应的影响,并选出优化实验条件。在优化条件下,所合成C.I.活性蓝198色基的HPLC纯度达到87%以上,收率达88%以上。     

近年美国染料工业概况

美国染料工业持续下滑,染料产量由2000年的16.6万吨下降到2003年的11.9万吨,占世界染料总量的9.7%,生产的染料有24%出口;其价格连续走低;染料的消费量也逐年下滑,2003年的表观消费量为18.4万吨,折百约为13.2万吨,消费量为世界消费总量的12.7%,其中进口量超过50%,在进口染料中超过40%来自中国和印度。在美国进行化学合成的染料只有酸性和活性,其余均为进口原染料进行加工或商品化,占染料生产量的75%～80%。经过6年的分化重组,美国染料生产商的主体是德司达、汽巴和科莱恩等跨国公司。纺织印染工业萎缩和进口冲击、染料产品利润空间的急剧缩小、环境因素是造成美国染料工业不景气的主要原因。     

C.I.酸性黄23的合成工艺

本文介绍了用对氨基苯磺酸重氮盐与乙酰丁二酸二甲酯(DMAS)经偶合、脱羧、闭环、再偶合、水解制得C.I.酸性黄23的方法.染料纯度达99%,含量达到90%以上,溶解度可以达到200 g/L,各方面应用性能好;采用纳滤膜分离技术和喷雾干燥工艺,减少了"三废"排放.     

固相微萃取法结合GC-MS分析小鱼眼草中挥发性化合物

采用固相微萃取技术提取小鱼眼草挥发油成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析测定。从小鱼眼草挥发油中鉴定出32个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的97.24％。其中含量超过4％的组分有:大香叶烯-D(30.84％)、3-异丙基-5,5-二甲基-环戊烯(17.11％)、β-石竹烯(8.00％)、大香叶烯-B(5....     

H.S.B.微生物生化法处理苯胺污水

通过对苯胺污水处理方法的试验筛选,确定了汽提一生化法处理工艺流程。生化处理采用具有能代谢难降解有机物能力的Ｈ．Ｓ．Ｂ．菌种和ＵＡＳＢ和ＳＢＲ法串联的工艺。中试及工程运行结果表明处理后的苯胺污水苯胺去除率〉９９％,ＣＯＤｒ〈１００ｍｇ／Ｌ。     

C.I.活性黄95中间体的合成研究

本文介绍了用氰基乙酸乙酯、乙胺、乙酰乙酸乙酯为原料,经过缩合、闭环、水解、磺甲基化合成C.I.活性黄95偶合组分的合成工艺,讨论了各步反应影响收率因素,产物纯度99%,总收率81%。