NH4F对Li3N-hBN体系中合成CBN晶体的影响

本文研究了在Li3N—hBN体系中加入不同量的NH4F后，对CBN晶体的合成的影响。结果表明，加入NH4F后，合成压力降低了约20％。分析以NH4F和Li3N混合粉末为原料的实验结果后推测：在高温高压条件下NH4F首先会分解为NH3和HF,HF进一步和Li3N反应生成更加稳定的LiF和NH3，其化学反应式可以写成：3NH4F＋Li3N=3LiF＋4NH3，这一过程通过X光衍射分析实验产物得到证实。为了考察LiF在合成立方氮化硼过程中的作用，我们用Li3N和NH4F反应所制得的LiF单独作触媒，在LiF—hBN体系中进行了CBN晶体的合成实验，结果表明在上述压力温度条件下，没有CBN晶体生成，即LiF不宜单独做触媒。尽管在NH4F与Li3N反应消中耗了Li3N—hBN体系中的作为触媒的Li3N，但是，合成压力仍有较大幅度的降低，表明少量氨的存在，使CBN晶体的形成更加容易。     

Cu-Gd_2O_3复合材料界面与性能研究

采用放电等离子烧结工艺制备Cu-Gd_2O_3复合材料,主要研究该复合材料内部Cu/Gd_2O_3界面结合情况及物理性能。增强相Gd_2O_3在复合材料中弥散分布,随含量增多在基体中呈现出立体网格状分布结构。X射线衍射分析有少量新相Gd_2CuO_4形成,透射电镜分析发现Gd_2O_3和铜基体发生部分界面反应形成Gd_2CuO_4,且过渡区反应层的厚度随温度的增加而加厚,通过有效控制界面反应层的厚度可以提高材料的力学性能。     

LaMgAl11O19: Mn2+和LaMgAl11O19:RE, Mn2+(RE=Eu2+, Gd3+)的发光特性

以H3BO3作助熔剂,用高温固相法在1150℃、保温4 h的条件下成功制备了LaMgAl11O19:Mn的单相粉末样品并研究了其真空紫外光激发下的一系列发光特性.在紫外光(254 nm)激发下,LaMgAl11O19:Mn不发光;真空紫外光(147 nm)激发下,观察到Mn2+很强的3d5→3d44s的跃迁发光,峰值位于516 nm,结果表明,Mn2+的掺杂浓度在0.05 mol/mol时发光最强.为了继续增强LaMgAl11O19中Mn2+的发光强度,在固定Mn2+的浓度为0.05 mol/mol的条件下又合成了LaMgAl11019:(Eu2+,Mn2+)与LaMgAl11O19:(Gd3+,Mn2+),利用(Eu2+,Mn2+)和(Gd3+,Mn2+)间存在有效的能量传递的特性,很好的达到了增强Mn2+的发光的目的.     

常压低温冷等离子体还原Fe2O3的研究

目的研究常压低温冷等离子体还原过程中气体常量对Fe_2O_3还原过程的影响。方法采用冷压成形后高温烧结的方式制备Fe_2O_3试样块,利用射流型常压冷等离子体还原铁基氧化物,通过X射线衍射仪分析还原前后的物相,用扫描电镜观察还原前后的微观形貌,讨论了还原过程中气氛的作用和影响。结果等离子体的还原能力取决于还原气体的成分与含量,其中氮等离子体在常温常压条件下无法还原Fe_2O_3,氨气+氮气混合气体为工作气体的常压低温冷等离子体能将Fe_2O_3还原成Fe_3O_4和金属Fe,还原能力随着氨气含量的增加而增强,还原速率随着氨气含量的增加而下降。氨气在等离子体中可产生多种还原性物质,如N_2H_4、H和H_2*等,能将Fe_2O_3还原,且过程表现为过渡还原,即Fe_2O_3先被还原成Fe_3O_4,再被还原成金属Fe。结论常压低温冷等离子体中的电子与热效应无法还原Fe_2O_3,添加氨气后的等离子体中产生了一系列的活性物质,才能还原金属Fe表面的氧化物。     

碳化镧锰水解氧化法制备La0.978Mn0.946O3氧化物

碳化镧锰合金在室温常压下进行水解氧化反应,洗涤并在50～80℃烘干得到La(OH)3和Mn3O4纳米粉。探讨了反应温度、反应时间、悬浮液浓度和碳化镧锰颗粒大小对晶粒尺寸的影响。优化工艺条件为:反应温度35℃,反应时间18 h,悬浮液浓度0.1 g/ml,碳化镧锰颗粒小于0.15 mm,得到比表面积为122.6 m2/g的La(OH)3和Mn3O4纳米粉。将该纳米粉分别在400、600、800℃和1 000℃煅烧2 h,最终得到晶化程度较好的La0.978Mn0.946O3氧化物。     

不同方法制备的Gd2BaCuO5粉体性能比较

采用低温燃烧合成法(LCS)、共沉淀法和固相法合成了超细Gd2BaCuO5(Gd211)粉体,并对3种粉体的形貌、化学纯度、比表面积和粒度进行了比较。结果表明,LCS工艺制备的Gd211粉体粒度最小,团聚最轻。将以上3种粉体作为掺杂剂制备GdBa2Cu3O5(Gd123)超导块材,块材的微观形貌说明微细Gd211粉体的添加能有效减小Gd123块体中Gd211颗粒粒度,临界电流密度的比较表明LCS法所制粉体的添加比另外两种粉体更能有效提高临界电流密度。     

Crystallization and dielectric properties of lead-free glass-ceramic composites with Gd2O3 addition

Lead-free glass-ceramic composites in barium sodium niobate silica system with Gd2O3 addition were synthesized through melt-casting fol-lowed by controlled crystallization technique. Crystallization and dielectric properties of the Gd2O3 adding glass-ceramic composites were investigated. With the increase in the concentration of Gd2O3, the glass transition temperature and the crystallization temperature of the pre-cursor glass shift towards the higher temperature. The crystallization behavior that occurred during the heat treatment procedure leads to the enhancement of dielectric constant. All the three compositions of glass-ceramic composites exhibit ferroelectricity when tested at room tem-perature. Both the values of the remanent polarization and coercive field are enhanced regularly with the gradual increase in the concentration of Gd2O3 additive under the same testing field.     

温和条件下碲化铅纳米颗粒的制备

以Pb(CH_3COO)_2·3H_2O和TeO_2为原料,硼氢化钾为还原剂,在常压下,室温至70 ℃碱性水溶液中成功地制得了PbTe纳米粉末.粉末X射线衍射分析表明制备的粉末为NaCl结构,透射电子显微镜观察表明颗粒粒径随反应温度升高而增大,从8 nm (室温) 增加至40 nm (70 ℃).能谱(EDS)分析表明产物的组成元素为Pb和Te.还对PbTe纳米颗粒的形成机理做了探讨.     

碳化硼增压条件下的酸分解研究

本文基于化学动力学原理,采用增加分解压力,提高分解温度的手段,详细研究了增压条件下酸分解碳化硼的方法。选择了硫酸、硝酸和氢氟酸混合酸分解碳化硼的最佳条件,采用由增压弹(不锈钢),溶样坩埚(聚四氟乙烯坩埚,俗称塑料王坩埚),加热舟皿(石墨)和温度计组成的增压溶样装置,通过两次加酸两次保温溶解,即第一次在溶样坩埚中加入3 mL HNO3、2 mL H2SO4、0.7 mL HF,利用增压溶样装置,在温度升至240℃时,利用调压器调整电压使温度保持在240±5℃下分解7 h,取出冷却至室温,打开溶样坩埚,第二次再补加1 mL HNO3、1 mL H2SO4,同样升温,继续在240±5℃的温度下保温溶解5 h,这样合计加入4 mL HNO3,3mL H2SO4,0.7 mL HF,在240±5℃的温度条件下分解碳化硼共计12 h,试样可以分解完全,从而实现了碳化硼中各种杂质元素在ICP-AES或ICP-MS上的测定。     

Solubility of ammonium paratungstate in the system NH_3·H_2O·H_2O

The equilibrium solubilities of 5(NH4)O·12WO3·5H2O (APT·5H2O) were determined at the terminal ammonia concentration of 2 mol/L at 87-95℃. Experimental data were regressed. The linear functional relation between the solubility of APT- 5H2O and the temperature (t /℃) is given as y = - 588.08 + 7.28t. The solubility of the species as a function of the terminal ammonia concentration (x / mol · L-1) is also achieved: y = 36.76 + 18.86x. The solubility of APT · 5H2O produced by ion-exchange method in China is much lower, which is due to much lower silica, much higher NH4Cl, and a small amount of APT · 7H2O with low solubility in the APT crystals. APT · 7H2O forms because of a large amount of NH4Cl and the low activity of water in the crystallization.     

添加NH_4AlO（OH）HCO_3原位生成Al_2O_3/Al复合材料的制备及其性能

碳酸铝铵与熔融的铝液反应原位生成颗粒增强铝基复合材料,对复合材料的力学性能和摩擦磨损行为进行研究。结果表明：在搅拌的铝熔体中碳酸铝铵发生分解反应生成γ-Al2O3;该原位反应的增强颗粒比直接添加的Al2O3在铝熔体中分布得更均匀;复合材料的密度和硬度随着增强相加入量的增加而提高,而强度则随着增强相加入量的增加而降低;磨损率随着增强相加入量的增加和载荷的增加而提高;原位反应生成的复合材料的力学性能和耐磨性明显优于直接添加Al2O3颗粒形成的复合材料的。     

(Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粒子制备过程中的合成动力学

采用反向滴定共沉淀法制备出（Y,Gd）₂O₃:Eu³⁺前躯体,再在不同温度下煅烧,获得（Y,Gd）₂O₃:Eu³⁺纳米粒子,用XRD和SEM对样品物相组成及形貌进行了表征;用TG-DTA获得了佯品在不同升温速率下的热分解曲线.结果表明,前躯体在煅烧过程中的物相变化分为3个阶段,用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算出各个反应阶段的表观活化能,其平均值分别为191.54,557.05和236.58 kJ·mol^-1并建立了动力学方程;（Y,Gd）₂O₃:Eu³⁺晶粒生长活化能是35.58 kJ.mol^-1,纳米粒子形核过程中的晶粒长大由晶界扩散控制.     

Co-Al2O3金属陶瓷的制备与燃烧合成反应控制

应用燃烧合成法制备Co-Al2O3金属陶瓷,通过添加稀释剂Al2O3和反应性添加物TiO2控制燃烧合成反应,并探讨了其对金属陶瓷组织结构的影响。利用Al-Fe2O3助燃体系控制热爆反应的起始温度,使热爆反应在1050K左右进行,制备了Co-Al2O3金属陶瓷的中空件,并获得了金属相细小、均匀分布于陶瓷基体中的Co-Al2O3金属陶瓷。     

6063铝合金氧化膜与CsF-AlF3及KF-AlF3钎剂的反应机制

选用CsF-AlF3和KF-AlF3钎剂,研究了两种钎剂在6063铝合金表面不同温度下的去膜效果,并分析和探讨了钎剂与6063铝合金表面氧化膜的反应机制.研究发现,CsF-AlF3,钎剂是以反应、溶解的机制去除6063铝合金表面氧化膜的,NHIF在高温下生成的HF是CsF-AlF3钎剂去膜的关键化合物.此外,H2O的存在或形成促进了HF的生成,从而加速了钎剂的去膜进程.CsF-AlF3,,钎剂反应产物中没有发现CsF和AlF3,只有少量的CsAlF4存在.在570℃下,KF-AlF3钎剂反应产物中以KAlF4为主,而在610℃条件下,KAlF4已不存在,只有少量的KMgF3生成.结果表明,在610℃条件下,Mg,Mn元素和KAlF4将逐渐地消耗掉,使得钎剂熔点急剧升高,导致钎剂流动性变差.     

氟铝酸铵的热分解及氟化铝的制备

采用DTA-TGA法研究了（NH4）3AlF6的热分解过程并获得了相关的热力学数据。结果表明,（NH4）3AlF6经三步分解后,固态产物为AlF3,前两步分解的固态产物分别为NH4AlF4和AlF3（NH4F）0.69,三级反应的分解温度分别为194.9,222.5和258.4℃;计算了3个反应温度下相关物质的吉布斯自由能变化,采用DSC法测量了3个反应的焓变和熵变。制备了无水氟化铝,XRD分析和失重分析表明,（NH4）3AlF6在400℃下保温3h可以得到高纯度的AlF3。     

La2O3-Gd2O3-Mo secondary emission material

A new kind of materials La2O3-Gd2O3-Mo has been produced by powder metallurgy method.The composition and microstructure of the material were studied by XRD and SEM.It shows that no chemical reaction takes place among La2O3,Gd2O3,Mo and the rare earth oxides exist along molybdenum grain boundaries and in the pores.The emission property measurement results of this material show that adding rare earth oxide into molybdenum can improve the secondary emission coefficient of the emitter,and the emission property depends on the activation temperature.After La2O3-Gd2O3-Mo was activated at 1360℃,the maximum secondary emission coefficient can be high to 2.62,which has exceeded that for practical uses(2.0).     

Synthesis of Gd_2O_3 nanoparticles:using bulk Gd_2O_3 powders as precursor

Gd2O3nanoparticles were synthesized from the commercial bulk Gd2O3 powders via a simple electrochemical method. The synthesized powders were characterized by means of X-ray powder diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM) and Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy. The effects of solution p H on the morphological features of the sample were studied. The strategy developed in this study offers significant advantages for the synthesis of Gd2O3 nanoparticles from the bulk Gd2O3 powders compared with the conventional routes. From SEM observations, the size of the Gd2O3 nanoparticles is estimated to be significantly smaller than70 nm.     

反应合成Ti_3Al/TiC+Al_2O_3复合材料烧结过程热力学分析

将高能球磨后的Ti-Al粉末和TiC,Al2O3粉末混合进行热压烧结,在烧结的过程中反应生成金属间化合物为增强相的复合材料。通过对粉料的X射线衍射分析、热分析(DSC)和烧结体的成分分析表明,最终的金属间化合物只有Ti3Al而没有其它金属间化合物相。通过热力学计算,分析了反应烧结过程并发现在低温由固相间原子扩散控制生成TiAl3,TiAl,Ti3Al的渐进过程,和在高温下金属间化合物的合成机理,而且增强相和基体界面间处于稳定状态。     

硅锌矿在(NH_4)_2SO_4-NH_3-H_2O体系中的浸出机理

对硅锌矿在(NH4)2SO4-NH3-H2O体系中的浸出行为进行了系统研究,揭示浸出反应机理,阐明其难以浸出的内在原因。结果表明:硅锌矿浸出反应方程为Zn2SiO4(s)+(2i-4)NH3(aq)+4NH4+=2[Zn(NH3)i]2++SiO2(s)+2H2O(l),i=1～4。浸出中,硅锌矿中的硅溶解进入溶液,再以无定形SiO2形态从溶液中析出。SiO2在(NH4)2SO4-NH3-H2O体系中的溶解度很低,仅略高于0.3 g/L,而其从溶液中的析出速度非常缓慢,是硅锌矿在该体系中难以浸出的主要原因。当液固质量比从5提高至500时,锌浸出率将从2.72%提高至84.15%。     

Gd3+掺杂La2Mo2O9的相稳定性及热导率

La2Mo2O9具有极低的热导率,但其在580℃左右会发生α-β相变,严重影响其性能和应用。本实验以Gd203掺杂La2Mo2O9制备了一系列La2-xGdxMo2O9 (x=0.0~0.5)固溶体,研究了掺杂Gd3+对La2Mo2O9相稳定性和热导率的影响。结果表明,随着Gd3+掺杂量的增加,相变得到有效抑制,当x≥0.2时样品以β相存在。样品的热导率随Gd3+掺杂量的增加先减小后增加,室温下在x=0.2时达到最低,此后缓慢上升,但所有样品的热导率均小于1 W/(m·K)。