2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-乙酰氨基苯酚的合成及其与钴的显色反应研究

合成了新试剂 2 -(3 -羧基 -2 ,4,5 -三氮唑偶氮 ) -5 -乙酰氨基苯酚 (CTZAAP) ,并研究了其与钴的显色反应及应用。在 p H7.61的 Na H2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲液中该试剂与钴形成 2∶ 1红色稳定配合物 ,λmax为 5 2 9.2 nm,钴量在 0～ 1 .2 μg·m L- 1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 4.61× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 。方法用于维生素 B1 2 注射液及环境水样中的微量钴测定 ,结果满意     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),研究了它与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.5～10.0范围内,试剂可与钴(Ⅱ)形成稳定配合物,配合物的吸收峰分别位于521和571.5nm处;在0.6～3.0mol/LHClO4介质中,配合物转化成另一种质子化型体,其吸收峰分别红移至532和580nm处,灵敏度提高3.6倍,表观摩尔吸光系数ε580=1.24×105L.mol-1.cm-1。钴的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。本法是目前测定钴的高灵敏度和高选择性体系之一,应用于VB针剂和矿样中微量钴含量的测定,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应 ,在pH 3 5的HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定配合物 ,配合物最大吸收波长为 61 0nm ,摩尔吸光系数ε=1 2 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1,钴含量在 0～1 0 μg/mL内符合比尔定律。方法用于环境样品中钴的分析 ,结果令人满意。     

微乳液2-(5-溴-吡啶偶氮)5-二乙氨基酚分光光度法测定奶样中钴

以 Triton X-1 0 0 -正戊醇 -正壬烷微乳液为介质 ,对 Co( ) -2 -(5 -溴 -吡啶偶氮 ) 5 -二乙氨基酚显色条件进行了研究。结果表明该体系的 λmax=5 94nmε594 =1 .0 5×1 0 5l· mol· cm- 1,Co( )测定的线性范围为 0～ 1 2 .5 mg/2 5 ml,回收率在 96～ 1 0 3%之间。该法选择性好 ,用于奶样中微量钴的测定 ,得到了满意的结果     

新显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铋的显色反应的研究

研究了新显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TZAPN)与Bi 3+的显色反应的条件.结果表明,在pH7.0的NH 4Ac缓冲溶液中,TZAPN与铋形成稳定的红色配合物,λmax=530nm,试剂的λmax为430nm,△λ为100nm,配合比为1:2,其表观摩尔吸光系数为6.29×10 4 L·mol -1·cm -1.Bi 3+在0～1.6mg/L范围内服从比耳定律,在掩蔽剂作用下,可不经分离直接测定合金样品及工业废水中的铋,结果满意.     

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚光度法测定水样中微量钴

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚(简称:PAR,分子式:C11H9N3O2)与重金属Co2+能形成稳定的紫红色络合物Co-PAR,试剂空白的λmax=430nm,Co-PAR络合物的λmax=510nm,△λmax=80 nm,用试剂空白做参比来消除过量显色剂PAR的影响.朗伯—比尔定律的范围是:0.02～1.60 mg/L.其中线性方程为:A=1.04C-0.01,相关系数r=0.9995.ε=6.3×104 L·mol-1·cm-1,具有较高的灵敏度.     

在SLS等表面活性剂存在下,用新显色剂5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定钴

在SLS等表面活性剂存在下,钴(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH6—9时形成紫红色电中性的胶束增溶络合物。钴在络合物中以钴(Ⅱ)形式存在,Co(Ⅱ):5-Br-TADAP=1∶2,其表观稳定常数为3.5×10~(11)(20℃,μ=0.1)。据此确定了Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物的结构。该络合物的λ_(max)为590nm,ε_(590)为8.24×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物一旦形成后,加入的EDTA不再能将其分解,但能分解许多其他金属离子与试剂形成的络合物。在25毫升体积中,钴量在0—20微克范围内遵守比耳定律。本法简便、快速、准确可靠,将其用于低合金钢中小量或痕量钴的测定,取得了满意的结果。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴显色反应的研究及其应用

研究了新显色剂2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴(Ⅱ)的显色反应。在 pH3.5～9.0范围内,试剂与钴(Ⅱ)形成2:1的稳定配合物,吸收峰位于548nm。在0.6～3.8mol/L 盐酸溶液中,配合物的最大吸收峰位于612nm,摩尔吸光系数为1.16×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴含量在0～0.6μg/mL 范围内符合比尔定律。方法用于矿样和钢样中钴的测定,结果满意。     

2—[2—（5—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙按基苯甲酸与钴（Ⅱ）显色反？…

研究了2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,试剂与Co(Ⅱ)在pH4．1～7．3HAc－NaAc的缓冲溶液中形成稳定的蓝紫色配合物,该配合物组成为n(Co(Ⅱ))∶n(5-Me-BTAEB)＝1∶2,最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为1．30×10     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.     

新显色剂2-(2'-咪唑偶氮)-苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂 2 ( 2′ 咪唑偶氮 ) 苯甲酸 (简称 IABA)与铜 ( )的显色反应条件。结果表明 ,在 p H 7的醋酸铵介质中 ,试剂与铜 ( )形成稳定的紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 44nm,铜 ( )与试剂 IABA的配合比为 1∶ 2 ,表观摩尔吸光系数为 1.5 3× 10 4L mol· cm,铜 ( )浓度在 0～ 0 .8mg L范围内遵守比耳定律。该方法用于测定镁合金和铝合金中微量的铜 ,结果满意。     

2（3—（5—硝基并异噻唑）偶氮）—6—异丙基苯酚的合成及其性质研究

以２－氰基－４－硝基苯为原料合成了３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，并使之与邻异丙基苯酚偶联，得到２－（３－５－硝基苯并异噻唑）偶氮）－６－异丙基苯酚，它有可能成为一个敏锐的酸碱指示剂和Ｃｕ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋等离子的显色剂。     

Synthesis,Characterization, and Applications of a New Chelating Resin Containing 4-2-(Thiazolylazo) Resorcinol (TAR)

A new phenol–formaldehyde based chelating resin containing 4-(2-thiazolylazo) resorcinol (TAR) functional groups has been synthesized and characterized by Fourier transform infrared spectroscopy and elemental analysis. Its adsorption behavior for Cu(II), Pb(II), Ni(II), Co(II), Cd(II), and Mn(II) has been investigated by batch and column experiments. The chelating resin is highly selective for Cu(II) in the pH range 2 ～ 3, whereas alkali metal and alkaline earth metal ions such as Na(I), Mg(II), and Ca(II) are not adsorbed even at pH 6. Quantitative recovery of most metal ions studied in this work except Co(II) is achieved by elution with 2M HNO₃ at a flow rate of 0.2 mL min^?1. A similar trend is observed for distribution coefficient values. The quantitative separations achieved on a mini-column of chelating resin include Cd(II) – Cu(II), Mn(II) – Pb(II), Co(II) – Cu(II), Mn(II) – Ni(II), and Mn(II) – Co(II) – Cu(II). The recovery of copper(II) is quantitative (98.0–99.0%) from test solutions (10–50 mg/L) by 1 mol/L HNO₃-0.01 mol/L EDTA. The chelating resin is stable in acidic solutions below 2.5 M HNO₃ or HCl as well as in alkaline solution below pH 11. The adsorption behavior of the resin towards Cu(II) was found to follow Langmuir isotherm and second order rate.     

新型荧光试剂5-(4-溴苯偶氮)-8-(8-喹啉重氮氨基)喹啉的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉结构与具有良好特性的三氮烯结构相结合,首次合成了标题化合物。其结构经过元素分析、红外光谱、核磁共振谱证实。研究表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λem=416 nm/512 nm处产生强荧光,并且能被Cu2+荧光增强。基于此,建立了BPAQAQ测定Cu2+的新型荧光分析法。该方法的线性范围为1.4×10-8~1.0×10-5mol/L,检测限为1.1×10-8mol/L。将其应用于大米粉和小麦粉中Cu2+的测定,结果满意。     

新显色剂QDMOP的合成及其光度法测定水中微量铜

研究了新显色试剂QDMOP(2-(2’-喹啉偶氮)-4,5-二甲氧基苯酚)的合成及与铜的显色反应,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在CTMAB存在下,QDMOP与铜反应生成2:1稳定的红色配合物,λmax=552 nm,摩尔吸光系数ε为7.328×104L.mol-1.cm-1,铜含量在0~10μg/25 mL内符合比尔定律。     

Synthesis, Spectroscopic Studies, Crystal Structure and Electrochemical Properties of New Cobalt(III) Complex Derived from 2-Aminophenol and 4-(Dimethylamino)Cinnamaldehyde: Nano-Sized Complex Thin Film Formation via Surface Layer-by-Layer Chemical Deposition Method

New Schiff base (HL) ligand is prepared via condensation of 2-aminophenol and 4-(dimethylamino) cinnamaldehyde. The cobalt complex with the formula of [Co(L)₂(MePy)₂]PF₆ is prepared in good yield from the reaction of the ligand with cobalt(II) acetate. The compounds were characterized by the analytical and spectroscopic methods. The ligand (HL) behaves as a bidentate ligand and coordinates to the cobalt ions via the nitrogen and oxygen atoms with mononuclear structure. The ligand (HL) has been structurally characterized by X-ray crystallography. There is O–H···N–H bond linking the molecules together. FT-IR spectra show that HL is coordinated to the cobalt ion in a mono-negative bidentate manner with ON donor sites of the azomethene N and deprotonated phenolic-OH. There are two methylpyridine molecules apically coordinated to Co(III) ion in octahedral environment. Electrochemical properties were investigated as metal centres in the dimethylformamide solvents. The Co(III) complex exhibit both irreversible reductive (CoIII/CoII; Epc, −1.24 V) and oxidative (CoII/CoIII; Epa, +0.79 V, respectively) responses in cyclic voltammetry. Thin film of nano-sized [M(L)₂(MePy)₂]PF₆ complex was formed by surface layer-by-layer chemical deposition method. The formation of uniform thin films of nano-crystalline metal complex is dependent on metal and ligand concentrations.     

2-羟基-5-氟-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氦苯的合成

合成了2-羟基-5-氯-3-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯，并研究了它与镉（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在Triton X-100的存在下，pH11．2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中，镉（Ⅱ）与之形成1：3的红色配合物，在528nm处有最大吸收。表观摩尔吸光系数为2．46×10^5L·mol^-1,cm^-1，镉（Ⅱ）在0～20μg／25mL范围内遵守比耳定律。方法应用于废水中微量镉的测定，结果令人满意。     

对三氟甲基偶氮氯膦与铁(Ⅲ)显色反应及在离子膜制碱质量控制中的应用

研究了新合成试剂对三氟甲基偶氮氯膦与 Fe3+离子的显色反应 ,在 p H=1 .0的 HCl介质中 ,对三氟甲基偶氮氯膦与 Fe3+离子生成紫红色的配合物 ,其最大吸收波长的位置在 6 6 9nm,摩尔吸光系数为 1 .7× 1 0 5,铁离子浓度在 0～ 0 .3 mg/L范围内符合比尔定律 ,将之用于离子膜制碱过程精制盐水中铁的测定 ,方法灵敏度、准确度高 ,测定干扰少 ,其结果令人满意。     

新显色剂甲氧基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新显色剂６－甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ｐＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７～ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１∶２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。汞含量在０～８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律。用于废水中汞的测定,得到满意的结果     

Co~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+)-CO_3~(2-)LDHs的水热合成及表征

以尿素作为沉淀剂,酒石酸钠作为络合剂,氮气作为保护气,借助于水热合成技术成功合成了高结晶性规则形貌三元组分Co2+-Ni2+-Fe3+-CO23-LDHs,通过XRD、SEM、FTIR、EDS、原子吸收等分析手段对合成产物进行了表征。