浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法

结合食品中重金属的检测经验,总结常用的干法灰化、湿式消解、微波消解三种样品消解方法的优势、不足和注意事项,为从事食品重金属检测工作的同仁选取适宜的消解方法提供参考。     

两种前处理方法对地表水中重金属含量测定效果比较

电热板消解法和微波消解法作为地表水及废水常规前处理方法在检验检测领域一直得到广泛使用。这两种前处理方法对于测定水质的金属含量各有各的特点。本文以漳州市古雷经济开发区东港南溪特殊水质为基体开展了电热板消解法和微波消解法在水质金属含量测定应用科学分析。研究结果表明;采用这两种前处理方法测得的Cu、Ni和Cr含量均低于国家标准方法检出限,在检测同一瓶样品的情况下,经微波消解法处理后的样品所测出金属含量均略高于电热板消解法。在其他同等条件下,微波消解法回收率比电热板消解法更接近于100%,且微波消解法具有速度快、所需实验人员要求人数少、药品用量少及不容易受污染等优点,使其成为本区域水质重金属首选方法。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移,并编辑校正方程消除质谱干扰等,实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明:以HNO_3-H_2O_2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时,样品消解完全且效果最佳;各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.999 5;检出限在0.005～0.15μg/L之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合,加标回收率在93.4%～103.6%范围内,方法精密度和准确度高。实际样品结果显示,土壤中Cd、Pb达到3级中污染水平;对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性,重金属元素更易富集于小麦籽粒中,其中Cd污染最严重。     

全自动消解仪测定土壤重金属含量的方法改进

本法选用国家标准物质GBW07423、GBW07425、GBW07427为实验样品,测定其铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)四种元素的重金属含量。利用全自动消解仪对样品进行前处理,并进行自动稀释。在原有方法的基础上对消解过程中的加酸种类、加酸量、预加热、加热时间、稀释等进行了改进设置。实验表明,原方法变异系数范围为0.9~5.9,改进方法变异系数范围为0.7~4.7,在保证了准确度和精密度的基础上此法大大节省了批量土壤样品的消解时间,提高了消解效率;使样品受热更均匀,消解更完全;完全满足实验要求。     

土壤重金属测定方法比较

通过比较三种土壤消解方式对重金属测定结果的影响,同时列表比较三种检测方法的优缺点,建立一套环境监测实验室快速、准确测定土壤样品的方法体系:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

微波消解-ICP-AES法测定土壤中铅、砷、铬、镉和汞

本文采用硝酸+双氧水+氢氟酸辅以微波消解的样品处理技术,结合ICP-AES法测定土壤中样品中Pb、As、Cr、Cd、Hg等重金属的含量。结果表明,该方法与传统的酸解法样品处理具有操作简单、快速高效、污染少、结果可靠等优点,完全能满足环境分析的要求。     

微波消解FAAS法测定污水中的重金属

采用密闭微波消解一火焰原子吸收光谱法测定污水中的重金属。通过标准样品和实际样品的分析,结果表明密闭微波消解法是一种有效的污水样品前处理方法,快速简便、高效、试剂用量少、精密度和准确度高。     

高压密闭消解ICP-AES法测土壤中的10种重金属元素

采用硝酸-氢氟酸高压密闭消解、硝酸复溶,用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对土壤样品中10种重金属元素含量进行同时测定,通过对土壤标样的测定,并与ICP-MS法进行方法间比对,测定结果的误差在规范允许的误差范围之内。该法灵敏度高、消解完全、结果准确,是一种分析土壤中重金属元素含量的较好方法。     

不同消解方法对HG-AFS测定植物样品硒含量的影响

为研究不同消解方法对植物样品中硒含量测定的影响,分别采用电热板敞开消解、高压罐密闭加热消解和微波密闭消解3种方法对富硒荞麦的籽粒、茎叶和壳以及国家标准物质灌木枝叶(GSV-1、GSV-2、GSV-3)进行前处理。在氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)优化条件下,对样品中的硒含量进行测定。结果显示3种消解方法都能获得准确的结果,其中微波消解法的准确度、精密度和回收率最好;电热板敞开消解法波动性较大,但是该方法适合于大批量样品分析。在分析实践中,应根据样品量、硒含量和结果准确度要求选择合适的消解方法。     

微波消解在茶叶和土壤稀土元素与重金属元素分析中的应用

采用微波消解法对茶叶和土壤样品进行处理,以ICP-MS测定了其中的稀土、重金属元素以及I,Te,Rb等鲜有报道的元素,完善了微波消解技术的应用体系,并与电热板消解法做了准确度、精密度与回收率比较。方法检出限(LOD)为0.4(Se)～0.001(Te)ng·g-1。实验证明,微波消解法能够完全满足土壤和茶叶中重金属与稀土元素消解的要求。     

微波消解-ICP-MS法测定金银花和白芷中5种有害重金属元素

选取了不同产地及不同等级的10批次金银花和白芷进行测定,并建立了微波消解-ICP-MS法测定中药材中5种有害元素含量的分析方法,各元素的线性关系良好,灵敏度(cps/ng/mL)959～18116,相关系数0.999992～1.000000,定量限0.03～0.3ng/mL,线性范围0～100ng/mL.因其低检出限及高灵敏度,该方法能满足中药材样品质量控制中5种有害元素的测定要求.为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考.     

微波消解快速测定印染污泥中重金属

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定印染污泥中铜、锌、镍、铅、镉5种金属的检测方法。分别称取0.2g~0.3g标准土壤样品和印染污泥样品进行分析,标准土壤样品测定结果的相对误差为-0.99%～6.69%,5次平行测定结果的相对标准偏差为0.71%～5.66%;印染污泥样品测定结果的加标回收率为84%～113%,相对标准偏差为2.47%～9.26%。本方法具有准确、快速等优点,适用于大批量样品分析测定。     

微波消解ICP-MS法测定土壤中的十种金属元素

本文采用微波消解ICP-MS法测定土壤中的十种金属元素。用HNO3-HF-H2O2消解土壤样品,选用30.0ug/L的Rh和Re的混合元素作为内标,用测标准土壤样品的方式来验证方法的准确度,元素的检出限在0.001 mg/kg-0.16 mg/kg,方法的精密度≤6.5%,方法重复性与准确性良好。此方法快速、高效,分析过程简单,适用于土壤样品的快速分析。     

鱼体内重金属含量测定及其分布状况的研究

以微波消解预处理样品，用ICP-AES法测定了市场具有代表性的食用鱼类的Cu，Zn，Cd，Pb，Cr和Ni六种重金属的含量。结果表明，鱼类不同组织器官对各种重金属积累能力明显不同，生命必需元素Zn、Cu的含量较高，且主要存在于肝脏和内脏中；有毒重金属元素Cd，Pb，Cr和Nj主要分布于鳞片、鳃中，其食用部分中各重金属含量都较低，可以安全食用。     

微波消解仪的校准方法研究

本文建立了一种微波消解仪的校准方法,介绍了微波消解仪的工作原理、校准现状及校准意义,提出了校准项目和技术指标:温度示值误差(±10%)、压力示值误差(±10%)、定时误差(±2s),并在此基础上介绍了各个技术指标的校准方法,解决了微波消解仪的校准难题,对计量技术机构开展微波消解仪的校准提供了一定的指导作用。     

微波消解在茶叶和土壤中营养元素分析的应用

采用微波消解法对茶叶和土壤样品进行处理,以ICP-AES测定了茶叶和土壤中十几种人体必需的营养元素,完善了微波消解技术的应用体系,回收率95.6%～104.3%,相对标准偏差为0.2%～7.5%,并与电热板消解法做了准确度、精密度、回收率比较.实验证明微波消解法精密度和稳定性更好,具有简便快速、污染少、试剂用量少等优点,能够完全满足土壤、茶叶中无机营养元素消解的要求.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法同时测定藏香中7种重金属元素

对藏香多种重金属元素同时检测的方法较少研究.本文建立了微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)法同时测定藏香中7种重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb)的方法.藏香样品在HNO3溶液中120℃加热30 min后采用程序升温在100、120、150、185℃下进行微波消解,消解后的溶液经ICP...     

土壤重金属污染用微生物修复的研究

土壤重金属污染物在土壤中的存在用微生物修复方法。重金属土壤污染问题迫切需要解决,治理重金属污染,从生物修复方面阐述了重金属的治理方法、手段,微生物修复的可行性和环保等优点。     

石嘴山市不同功能区土壤重金属污染的研究

随着工业化的发展,大量重金属元素在土壤中积累,导致生态环境恶化。因此,该文以石嘴山市为例,运用经典统计学、单因子指数、内梅罗指数等方法对该地区不同功能区的土壤重金属含量的进行研究,得到结论如下：石嘴山市Cu、Cr、Zn、Cd和Pb的均值均未超过国家的土壤污染风险筛选值;工业区5种重金属元素的含量明显高于其他功能区;从单因子与内梅罗指数看,土壤重金属呈现总体状况良好,但是土壤重金属生态风险处于不安全范围。该文通过对石嘴山市土壤重金属含量进行研究,以期能为该地区保护土壤环境提出建议。