无机物反相高效液相色谱分离分析

本文对近年来反相高效液相色谱法分离分析无机离子的现状和发展进行了综述,并展望了该研究领城的发展前景,引用文献146篇。     

土壤中多氯联苯的快速测定

研究了土壤中多氯联苯的最佳提取方法和HPLC的快速测定方法,该方法的最低检出限为0.001mg/kg,PCBs含量在0.05—0.2mg/kg范围内,土壤中PCBs的回收宰均在80—104%之间,本法操作简便,准确度高、精密度好,土壤中其它杂质基本不干扰测定。     

抗癫痫中成药中含西药成份的研究报道

应用色谱法(液相色谱法与气相色谱法)对二十几例服抗癫痫中成药患者进行中成药中抗癫痫药物成份分析及血药浓度检测,发现这类中成药含大量抗癫痫药物如苯巴比妥、苯妥因钠、卡马西平及丙戊酸钠,血药浓度检测也检出相应的药物。     

烟草制丝过程中游离氨基酸的变化研究

超声波水解提取烟叶中的游离氨基酸、AccQ-2A氨基酸衍生化试剂衍生化、反相高效液相色谱法测定卷烟制丝过程中松片回潮、润叶加料、烘丝三个工序前后烟丝中的游离氨基酸。结果表明:制丝加工制丝过程中A、B两个不同牌号的16种游离氨基酸总量增加,幅度分别达32.5%和22.1%。     

反相高效液相色谱法测定连城红心地瓜干中β-胡萝卜素

目的文中建立了一种新的反相高效液相色谱法测定连城红心地瓜干中β-胡萝卜素的方法。方法样品经石油醚-丙酮萃取,氮吹挥发近干,甲醇定容,无水硫酸钠脱水后分离检测。色谱分离时采用C8150mm×4.6mm柱,甲醇为流动相,450nm波长处检测。结果该方法的工作曲线线性范围为0.1μg·ml-1~25μg·ml-1,相关系数r=0.99992,其最低检出限为0.03mg·kg-1。方法回收率为98.8~99.6%。结论该方法简单快速,满足检测要求需要。     

研究利福烟胺片中利福平、异烟肼和吡嗪酰胺的含量测定

应用反相高效液相色谱法,采用Spherisorb CN柱,0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液（pH2．0）-乙腈（44：56）为流动相,盐酸萘唑啉为内标,254nm检测,建立了同时测定利福烟胺片中利福平、异烟肼和吡嗪酰胺的含量测定方法,并可同时分离出主杂质醌式利福平、3-甲酰利福霉素-异烟肼复合物,结果令人满意。     

呋苄西林钠有效成份检测

目的建立呋苄西林钠含量与有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱,以磷酸靛缓冲液（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至3．5）：乙腈（75：25）为流动相A;以磷酸盐缓冲液：乙腈（20：80）为流动相B,含量测定以流动相A进行等度洗脱,有关物质测定采用线性梯度洗脱,流速为1．0rnl／min,检测波长为254nm。结果呋苄西林在0．0964～19．29μg的范围内,进样量与峰面积的线性关系良好（r=0．9999）,最低检测限为1．2ng。结论本方法可用于呋苄西林钠的有关物质及含量测定,方法专属性强,重现性好,操作简便。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱（200mm×4.6mm×5μm）,流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45（用氢氧化钠调节pH=2.5）,流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15~20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%~112.50%（n=15）,日内和日间精密度RSD均〈15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量

建立反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。采用反相高效液相色谱法,Novapak C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇一乙腈(0.05mol·L-1)-磷酸二氢钠溶液(20∶3S∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。小檗碱的回归方程为C=1.2616+1821X10-6A,r=0.9992,在4.00~20.00μg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为101.32%和1.18%(n=5)。方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。     

RP-HPLC法测定大鼠血清中NI221的含量

建立一种快速、准确测定大鼠血清中NI221含量的RP-HPLC分析方法。以阿魏酸为内标物,360μL血清样品经冰冻乙腈蛋白沉淀处理后,取20μL上清进样分析;色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm×5μm),流动相组成为甲醇∶0.05%的磷酸=55∶45(用氢氧化钠调节pH=2.5),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为302nm,柱温为室温。血清中NI221浓度在0.15²0μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%20μg·mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9996,样品加标回收率为97.36%¹12.50%(n=15),日内和日间精密度RSD均<15%。所建立的RP-HPLC方法准确可靠,重现性好,可用于临床前药代动力学研究中NI221血药浓度的测定。     

高效液相色谱法测定CO2膨胀前后烟丝中氨基酸

本文研究了用Waters柱前衍生试剂AQC,即6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基酸甲酸来测定CO2膨胀前后烟丝中的氨基酸的组成和含量,流动相由磷酸盐缓冲液、乙腈和纯水构成,梯度洗脱。结果表明:烟丝在CO2膨胀前后样品所测16种游离氨基酸的总量普遍减少。     

油炸小食品中乙二胺四乙酸二钠的测定高效液相色谱法

本文介绍了一种测定油炸食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱检测方法,该方法的准确性和精密度满足检测要求需要。     

油炸小食品中乙二胺四乙酸二钠的高效液相色谱法测定

目的文中建立一种测定油炸食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱检测方法。方法油炸小食品经无水乙醚除油并挥去乙醚,水萃取,加入氯化铜溶液及抗坏血酸溶液形成Cu-EDTA络合物。色谱分离时使用C18分析柱,甲醇、四正丁基溴化铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,245nm波长检测。结果该方法线性范围20.00μg·ml^-1~400.00μg·ml^-1,相关系数r：0.9999,检出限6.5mg·kg^-1,定量限21mg·kg^-1。回收率：93.7~100.7%;精密度：RSD60.2%。结论该方法的准确性和精密度满足检测要求需要。     

反相高效液相色谱法测定环境有害物质—酚酞含量的研究

本文研究并建立采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）测定环境有害物质——酚酞含量的方法。酚酞采用色谱纯甲醇常温超声萃取,色谱分离柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18分析柱（4.6mm×250mm×5μm）,以色谱纯甲醇（100%）为单一流动相等度洗脱测定。紫外检测波长λ=276nm（定量波长）/229nm（辅助定性波长）,TCC柱温箱温度设置为30℃。标准曲线线性范围1μg/mL～100μg/mL,线性方程A=27.35039C-1.96508＊10-2,相关系数0.9999,最低检出限0.37μg/mL,平均回收率101.1%,相对标准偏差RSD为0.06%（n=10）。     

高效液相色谱法在炸药分析中的应用

高效液相色谱法(HPLC),也称为高压或高速液相色谱法,是经典柱色谱法的发展,其发展特别缓慢,在六十年代末七十年代初,现代HPLC才得到广泛的应用。流动相(也称洗脱液或溶剂)由泵来驱动流过柱子,柱子是色谱分析的“心脏”,柱填料通常是硅质微球。当固定相为非极性,而流动相为极性时,这种色谱技术就作为反相HPLC。一种非常有用的填料是化学健合固定相,将硅胶表面硅烷化以形成Si-O-Si-C键,这是制得的最好的固定相。 HPLC最通用的检测器是UV分光光度计,其检测作用的原理是在UV区域内。对     

反相液相色谱法测定食品中常见的八种食品添加剂

本文采用反相液相色谱法一次进样同时测定食品中常见的的八种添加剂：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、咖啡因、日落黄。色谱柱为Kromasil C18柱;流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵;梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长230nm。样品经carrez试剂处理后直接进样,八种组分得以有效分离,回收率94.19%-101.51%。此方法具有快速、准确、效率高、样品处理简单等优点,结果令人满意。     

反相液相色谱法测定保健食品中甘草酸

样品中的甘草酸经超声提取后用反相液相色谱法测定其含量色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液体积比(3862),波长250nm,流速1.0mL/min.甘草酸在4.388～219.4 μg/mL呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,此方法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.2%.     

反相液相色谱法测定保健食品中甘草酸

样品中的甘草酸经超声提取后用反相液相色谱法测定其含量:色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液体积比(38∶62),波长250nm,流速1.0mL/min。甘草酸在4.388~219.4μg/mL呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,此方法快速、简单、准确、分离度好、回收率大于95.2%。     

猪肝中克伦特罗的测定─反相高效液相色谱法

本文介绍了一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法,色谱保留、分离均优于C18分离体系,准确性和精密度满足检测要求需要。     

猪肝中克伦特罗的测定-反相高效液相色谱法

文中建立一种简单、快速测定猪肝中克伦特罗的液相色谱检测方法。鲜猪肝中克伦特罗在碱性条件下（pH—pKa〉2）,乙酸乙酯匀浆萃取并酸化乙酸乙酯有机基质后水反萃取,SCXSPE柱净化及氨化甲醇洗脱,氮吹近干后挥干,甲醇定容后测定。色谱分离采用ShisedoCapcellPAKSCXUGSO150mm×4．6mm柱,乙腈、磷酸二：氢钾为流动相,210nm波长处检测。该方法工作标准曲线的线性范围为185．6ng·ml～46．4μg·m^-1,相关系数r=O．99995,其检出限为0．15μg·ml^-1,回收率为92．4～95．2％。该方法的准确性和精密度满足检测要求需要。