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采用共沸除氯法制备SO42-/SnO2固体超强酸,将其应用于α-蒎烯异构化.该催化剂的最佳制备条件:浸渍液硫酸浓度为1.5 mol/L,焙烧温度550℃,焙烧时间3.0h;反应最佳条件为:反应温度110℃,反应时间3.0h,催化剂用量为松节油中α-蒎烯质量的5%;在该条件下,α-蒎烯转化率为100%,莰烯选择性为64.85%.采用FTIR、XRD、TG-DTA、SEM、BET对催化剂进行了表征.结果表明:相同制备条件下,共沸除氯法制备的SO42-/SnO2较溶胶凝胶法与沉淀法制备的SO42-/SnO2催化活性高,超强酸中心多,颗粒小且均匀,团聚少. 相似文献
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引入镍离子制备出新型固体超强酸Ni/SO42--SnO2,以该固体酸催化α-蒎烯水合反应制备α-松油醇,考察影响水合反应的因素,得到水合反应最适宜的条件为:n(α-蒎烯)∶n(一氯乙酸)∶n(H2O)=1∶1∶2,反应温度70°C,反应时间10h,催化剂用量为α-蒎烯质量的6%。在该反应条件下,α-蒎烯转化率为100%,α-松油醇选择性为73.3%;与未添加Ni的固体超强酸SO24-/SnO2相比表明,Ni的引入能明显提高催化剂在水合反应中的活性和选择性。 相似文献
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采用简单浸渍法制备了一系列不同负载量的活性炭负载磷钼酸(PMA/C)催化剂,运用FTIR、XRD、BET及TG进行了PMA/C催化剂的表征.研究了PMA/C催化α-蒎烯的甲氧基化反应,反应主要得到加成产物α-松油基甲醚(TME)和α-蒎烯异构产物.以TME产率为指标,考察了PMA负载量对催化活性的影响,筛选出18.8%为最佳负载量.通过正交实验优化出PMA/C催化α-蒎烯甲氧基化反应的适宜条件为: 催化剂用量为α-蒎烯质量的15%,甲醇与α-蒎烯的摩尔比为2∶1,80℃下反应8 h,TME产率可达到32.79%.催化剂重复使用5次后,TME产率可达到18.86%. 相似文献
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α-蒎烯-马来酸酐加成物的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
在DLB催化下,α-蒎烯经异构同时和马来酸酐发生Diels-Alder反应制备1-异丙基-4-甲基二环-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交试验法研究了影响合成TMA的主要因素:反应温度、催化剂种类、催化剂用量、反应时间,并确立其最佳合成条件:催化剂用量3%(以α-蒎烯的质量计),反应温度145℃,反应时间1.0 h,(反应物α-蒎烯与马来酸酐摩尔比为1.4:1)。TMA的收率达88%以上,纯度达92%以上,并明显缩短了反应时间。此外,利用红外光谱、薄层色谱、气相色谱和GC-MS等方法对TMA进行了分析和表征。 相似文献
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负载型纳米复合杂多酸催化α-蒎烯的环氧化反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以自制的负载型纳米复合杂多酸H3PW12O40/SiO2催化剂和30%(质量分数)H2O2制备的过氧乙酸为氧化剂,研究α-蒎烯环氧化反应。试验结果表明,过氧乙酸与α-蒎烯的摩尔比为3.0,相转移催化剂四丁基溴化铵浓度为0.06 mol/L,负载型纳米复合杂多酸用量为4%(占α-蒎烯质量百分数),在三氯甲烷溶剂中反应2.0 h,反应温度在16~20℃,α-蒎烯转化率达86.53%,2,3-环氧蒎烷选择性为74.84%。 相似文献
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Fe_2O_3-V_2O_5/Al_2O_3催化氧化α-蒎烯制备桃金娘烯醛的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用不同的方法制备了Fe2O3-V2O5/Al2O3催化剂,用BET、TPD表征了催化剂的表面积和O2吸附性能,并考察了催化剂的制备方法对α-蒎烯合成桃金娘烯醛活性和选择性影响,结果表明,均匀沉淀法制备的催化剂具有较大的比表面积,较多表面氧活性中心和较高的催化活性和选择性,同时用均匀沉淀法制备的催化剂考察了α-蒎烯合成桃金娘烯醛的工艺条件,其最佳条件为:催化剂用量5%、反应温度80℃、反应时间240min,在此条件下,α-蒎烯转化率84.9%,桃金娘烯醛选择性78.4%。 相似文献
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以硫酸锆和硅胶为主要原料在水热条件下合成了SiO2-ZrO2复合体,晶化温度150 ℃,晶化时间24 h.用c(H2SO4)=0.25 mol/L水溶液处理焙烧过的SiO2-ZrO2复合体,经焙烧后制得SO2-4/SiO2-ZrO2复合固体超强酸.用FTIR、XRD、BET及NH3-TPD等技术表征了其结构.结果表明,该催化剂存在超强酸中心,比表面积高达203.7 m2/g,孔径为16.6 nm,孔容为0.8 cm3/g,但不具有中孔分子筛的特征结构.将SO2-4/SiO2-ZrO2复合固体超强酸用于催化α-蒎烯水合反应,α-蒎烯的转化率接近100%,对α-松油醇的选择性达50%;该催化剂重复使用5次后,α-蒎烯的转化率由开始的100%变为83.5%,对α-松油醇的选择性仍为50%,表明该催化剂具有良好的重复使用性能. 相似文献
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由α-蒎烯催化氧化制备马鞭草烯酮 总被引:3,自引:1,他引:2
提供了一种由α-蒎烯经氯化铜催化氧化高选择性制备马鞭草烯酮的方法。α-蒎烯的转化率和马鞭草烯酮的选择性取决于催化剂用量、溶剂性质以及氧化剂用量等。在以乙腈为溶剂、反应温度为70℃、反应时间为6h、氯化铜用量为1%、叔丁基过氧化氢(TBHP)用量为4倍、氧气流量为25~35mL/min的最佳条件下,α-蒎烯转化率可达100%,主要产物马鞭草烯酮的产率为83.7%。 相似文献
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首次以固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯,考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO42-/SnO2-S iO2的最佳制备条件:n(Sn)∶n(S i)=1∶1,浸渍液H2SO4为3 mol/L,浸渍时间为1 h,在550℃下焙烧3 h,并通过XRD、FT-IR等方法对其进行表征;此外还考察了摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明,酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1∶5,催化剂用量为反应物总质量的1.2%,反应时间为20 m in,反应微波辐射功率为680 W,此条件下酯收率可达99.5%。 相似文献
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采用化学还原法制备了负载型NiB非晶态合金催化剂,并运用XRD、DSC、原位红外、BET和TPD对催化剂的晶相结构、热稳定性、吸附α-蒎烯情况、表面积及表面酸特性等进行了表征,同时以α-蒎烯加氢为探针反应,考察了催化剂的活性和选择性.结果表明,α-蒎烯在NiB非晶态合金和载体的表面酸中心协同作用下形成化学吸附态,催化剂表面的酸中心强度影响催化剂的选择性,NiB/ZrO2-Al2O3催化剂使α-蒎烯的转化率达到89.6%,蒎烷选择性达到91.2%.在反应70 h后,α-蒎烯的转化率下降了近10%,而蒎烷选择性几乎保持不变. 相似文献
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采用化学还原法制备了负载型NiB非晶态合金催化剂,并运用XRD,DSC、原位红外、BET和TPD对催化剂的晶相结构,热稳定性、吸附α-蒎烯情况、表面积及表面酸特性等进行了表征,同时以α-蒎烯加氢为探针反应考察了催化剂的活性和选择性。结果表明,α-蒎烯在NiB非晶态合金和载体的表面酸中心协同作用下形成化学吸附态,催化剂表面的酸中心强度影响催化剂的选择性,NiB/ZrO2-Al2O3催化剂使α-蒎烯的转化率达到89.6%,选择性达到91.2%。在反应70h后,α-蒎烯的转化率下降了近10%,而选择性几乎保持不变。 相似文献
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以工业偏钛浆为原料,通过水洗、碱洗、酸洗处理制备了锐钛型介孔偏钛酸催化剂,将催化剂用于α-蒎烯酯化反应中考察其催化性能,采用FT-IR、XRD、SEM、BET手段对催化剂的晶相结构、形貌、表面积、孔径等结构进行了表征。结果表明,最佳制备条件为:温度30 ℃,碱洗pH=8.5,酸洗pH=4.0;处理后的偏钛酸催化剂基本没有SO42?,且晶型没有发生明显变化,均为锐钛矿相,最佳条件下制备的偏钛酸催化剂孔径分布均匀,晶粒团聚较少,比表面积为334.82 m2/g,平均孔径为3.96 nm,催化α-蒎烯酯化生成草酸龙脑酯含量可达48.59 %,皂化后水蒸气蒸馏收集龙脑,m1(正龙脑)∶m2(异龙脑)=59.27∶37.07。 相似文献