分散固相萃取-UHPLC-MS/MS法测定水中5种苯脲类除草剂

建立分散固相萃取-超高液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定环境水样中5种苯脲类除草剂(敌草隆、利谷隆、灭草隆、异丙隆、绿麦隆)残留的分析方法。考察了吸附剂的种类与数量、水样pH、吸附剂的种类和体积等条件对除草剂回收率的影响。在最佳实验条件下,5种苯脲类除草剂在0.01~5.0μg/L范围内呈良好的线性关系(0.999 3~0.9999),方法检出限为2.04~3.12 ng/L。对环境水样的加标回收率分别为78.2%~108.3%,相对标准偏差RSD分别为6.8%~11.2%。本方法操作简便快速、稳定性好、灵敏度高,能够满足环境水体中苯脲类除草剂残留的分析要求。     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定土壤中12种除草剂残留

[目的]建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中12种除草剂。[方法]土壤提取液采用分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定,电喷雾电离,多反应监测模式检测。[结果]12种除草剂在1.0~250滋g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.996 1~0.999 9;在10、50滋g/kg质量分数加标水平下,平均回收率为71.2%~117.0%;检出限为0.08~8.04滋g/kg。[结论]该方法简单、快速、节省溶剂、准确、灵敏度高,可用于大批土壤中除草剂残留快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中8种常用稻田除草剂的残留

[目的]基于固相萃取技术,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了稻田水中8种常用稻田除草剂(苯噻酰草胺、丙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、二甲戊灵)残留的检测方法。[方法]稻田水样品经滤纸过滤,经过C18固相萃取小柱富集浓缩后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。[结果]8种除草剂在所建立的方法下线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限(LOD)为0.0012～0.025μg/L。在稻田水基质平均加标回收率为80.33%～90.10%,相对标准偏差(RSD)为2.66%～8.21%,该方法适用于稻田水体中8种除草剂的残留量测定。[结论]该方法条件下8种除草剂均表现为基质增强效应,在实际检测稻田水体残留时采用固相萃取技术进行实际样品净化浓缩处理,前处理步骤简单,灵敏可靠,适用于稻田水体中常用稻田除草剂的快速残留检测。     

水质中和饮料中苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂的测定

本文采用分散液液萃取-高效液相色谱法测定了环境水中痕量苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂(甲氧隆、敌草隆、枯草隆、除虫脲、杀虫脲、氟铃脲、氟苯脲)。以二氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂,甲醇∶水(v/v,75∶25)为流动相,254nm紫外检测,研究了分散剂萃取剂总体积、萃取时间以及分散剂萃取剂不同的体积比对萃取效果的影响。结果表明:7种组分平均回收率在78%-114%,相对标准偏差均小于5.04%,在0.5-200μg/mL范围内7组分线性良好,检出限在4-20ng/mL。     

高效液相色谱质谱法测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留

建立了固相萃取技术富集、高效液相色谱质谱法同时测定水中氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的分析方法。水样经活化后的HLB固相萃取小柱提取浓缩,用10m L正己烷-丙酮(体积比为1∶1)洗脱柱,洗脱液氮吹至近干后加丙酮定容至1m L,用高效液相色谱质谱法分析。氟幼脲、双苯氟脲等7种苯甲酰脲类杀虫剂在5.00～400μg·L^-1浓度范围内线性良好,方法检出限在0.03～0.08μg·L^-1之间,样品加标回收率为88.0%～103.4%,相对标准偏差为1.3%～4.2%。实验结果表明,该方法操作简单、灵敏度高、测试准确,可用于水中多种苯甲酰脲类杀虫剂残留的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定油料作物中苯磺隆残留量

[目的]通过改进的Qu ECh ERS方法,建立高效液相色谱质谱法测定复杂基质油料中苯磺隆残留量的分析方法。[方法]在加水润湿样本后,目标化合物经乙腈提取、柠檬酸缓冲盐提取包脱水以及EMR分散固相萃取净化后,高效液相色谱串联质谱检测。[结果]苯磺隆在0.001~1.00 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(R~2)大于0.999;在0.01、0.05、0.5 mg/kg三个添加水平下,回收率在87.1%~110.5%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.5%,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]首次采用EMR分散固相萃取净化,测定油料作物中苯磺隆的残留量,该方法简单、可靠,灵敏度、精密度和检测限均达到了农药残留检测的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中丁醚脲的残留量

建立基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中的丁醚脲的残留量的方法。样品经乙腈提取后用固相分散萃取剂净化除去杂质,以5mmol/L乙酸铵8∶2水:甲醇溶液,流动相B:5mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定。丁醚脲在10μg/kg到200μg/kg的范围内线性良好,相关系数(R2)0.999。定量限10μg/kg为以茶叶为基质,在10、50、200μg/kg三个水平的加标回收率范围在70.4%~110.1%之间,相对标准偏差为5.0%~7.8%。该方法前处理快速简单,可用于对茶叶中丁醚脲的检测。     

玉米罐头中脲类除草剂的液相色谱法测定

采用基质固相分散-高效液相色谱法同时测定甜玉米粒罐头中利谷隆和氟酮磺隆两种脲类除草剂。考查了分离条件如分散剂种类、样品与分散剂质量比、洗脱剂pH值及洗脱体积的影响情况。色谱条件为:反相C18柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=70∶30,pH=3.6,200nm紫外检测。氟酮磺隆、利谷隆平均回收率分别为87.80%和94.49%,相对标准偏差分别小于1.62%和1.08%,方法检出限分别为108ng/g和54ng/g。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定污泥中的分散染料

建立了基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定印染污泥中3种分散染料(分散蓝35、分散红1、分散橙37)的分析方法。前处理条件:用新型机械研磨方式将0.4 g样品与1.6 g PSA研磨10 min,混合物以8 m L乙酸乙酯洗脱,洗脱液经高纯氮气吹干后用800μL乙腈复溶;采用Syncronis C_(18)反相色谱柱分离后以乙腈-1‰甲酸水为流动相梯度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下进行定性和定量分析。3种分散染料在2~100μg/kg范围内线性关系良好(r~20.998),检出限为0.01~0.14μg/kg。加标回收率在86.4%~106.4%之间,相对标准偏差在2.9%~8.2%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,可用于实际污泥中痕量分散染料的检测。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8~0.999 7,样品的加标回收率为86.3%~101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1~3μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。     

MMSPD-HPLC法测定大蒜中3种苯氧羧酸类除草剂的残留

建立了基质同相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法同时测定大蒜中2-甲基-4-氯-苯氧乙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丁酸3种苯氧羧酸类除草剂残留的方法.大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,冉用甲醇洗脱得分析液;在反相HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈-水(体积比50:50)为流动相洗脱,用紫外检测器(UV)检测,以外标法定量.在0.1、1.0 mg/kg添加剂量下,3种苯氧羧酸类除草剂在大蒜中的添加回收率为86.0%～116.0%,相对标准偏差为5.7%～18.2%,最低检测限为0.009-0.018 μg/kg.     

UPLC-MS/MS法测定水稻及其环境中的草酮和苯噻酰草胺残留量

[目的]建立测定稻田水、土壤、植株、水稻中草酮和苯噻酰草胺的UPLC-MS/MS测定方法。[方法]水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液液分配净化;土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)、无水Mg SO_4净化;植株及水稻样品经乙腈提取,Carbon/NH_2固相萃取柱净化。用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]2种农药在0.5~100μg/L范围内线性关系良好(r0.999),方法的检出限在0.08~0.4μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.2~1μg/kg之间,添加水平为1、2、50μg/kg时,2种农药的回收率在75.06%~99.95%之间,相对标准偏差在2.05%~9.92%之间。[结论]该方法灵敏度高、定量准确,用基质配制标准溶液能够有效准确地校正基质效应,可用于环境中草酮和苯噻酰草胺残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中除草剂利谷隆和丁草胺残留量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留的分析方法。水产品样品经超声振荡萃取,C18固相萃取柱净化后,在多反应监测正离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C18反相柱,流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。检出限为(S/N≥3)0.1μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在0.3~5.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在78%~115%之间,RSD为2.5%~11.2%。利用本方法可以实现水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留量的高灵敏度检测。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。     

改进的QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定噻虫胺在水稻和土壤中的残留

[目的]建立一种检测水稻和土壤中噻虫胺残留的分析方法。[方法]采用改进的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)法,样品经乙腈提取,采用C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)作为分散固相萃取(DSPE)的吸附材料,C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测模式(MRM)下测定。[结果]噻虫胺0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在76.6%~101.0%之间,日内相对标准偏差在1.0%~7.7%之间(n=5),日间相对标准偏差在1.7%~10.2%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为0.1~0.2、0.2~0.5μg/kg。[结论]该方法简单、准确,适合于噻虫胺的定性和定量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法对喹诺酮类与青霉素类2类15种兽药在动物源性食品中的残留情况进行检测。样品经丙醇-乙酸乙酯(5∶5)提取,由不经活化的prime HLB固相萃取柱净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测。15种兽药检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg,各基质中回收率为71.3%~96.5%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。采用此方法,能有效提高多残留兽药的检测效率,可良好应用于食品安全问题中兽药残留的快速分析。     

高效液相色谱法测定土壤和水中磺酰脲类除草剂的残留

建立了土壤和水中3种磺酰脲类除草剂残留的反相高效液相色谱方法。土壤样品经酸化乙腈超声提取、C18固相萃取小柱净化;水样采用C18固相萃取小柱净化和富集。样品中苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆的残留量采用RP-HPLC-二极管阵列检测器同时测定。结果表明,3种磺酰脲除草剂在0.1～10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数在0.999 5～0.999 8。土壤样品和水样平均加标回收率为75.5%～98.3%,80.2%～107.6%,相对标准偏差在1.39%～7.82%。该方法可用于稻田泥土和农田灌溉水的除草剂含量的测定。     

MSPD-HPLC同时测定枸杞中3种氨基甲酸酯类农药

[目的]建立基质固相分散净化、高效液相色谱测定枸杞中速灭威、克百威、抗蚜威的残留量。[方法]用乙腈提取,C18基质固相分散净化,甲醇-二氯甲烷(体积比1颐1)洗脱,Agilent TC-C18色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量20滋L。[结果]速灭威和抗蚜威质量浓度1.0~100 mg/L、克百威质量浓度0.20~20 mg/L时,线性关系良好;添加水平为10~60滋g时,速灭威、克百威、抗蚜威的加标回收率分别为95.5%、92.4%、96.3%,RSD分别为2.34%、2.28%、3.46%。[结论]该方法准确、快速、简便,符合农药残留分析要求。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。