利用失效钒电解液回收钒制备偏钒酸铵工艺

为了提取失效钒电解液中有价钒元素,对全钒氧化还原液流电池失效钒电解液的回收利用进行了研究。在常温常压条件下,以氯酸钠作氧化剂对失效钒电解液进行深度氧化,使低价钒全部转变成五价钒,然后通过浓缩、沉钒、干燥等工艺过程,得到具有高附加值的偏钒酸铵。分析了回收过程的工艺原理,探讨了回收工艺的工艺条件。结果表明：NaClO₃对失效钒电解液的氧化是影响钒回收率的关键工艺过程,V⁴⁺：NaClO₃的最佳摩尔比为1：0.2,V³⁺：NaClO₃的最佳摩尔比为1：0.4;沉钒的最佳工艺条件为：钒液浓度为25～30g/L,pH为8.0～8.5,沉钒温度为50～60℃,加铵系数K为1.0～1.2,沉钒时间为80～120min。该工艺具有钒回收率高、成本低、操作简便、对环境友好等优点,在最佳工艺条件下钒的回收率可高达99%左右,为全钒液流电池失效钒电解液的回收利用提供了一条新途径。     

沉钒液泡沫的消除

针对酸性铵盐沉钒工艺沉淀酸性铵盐过程中沉钒液内涌起泡沫影响正常操作等问题,考察了钒渣碱比、浸出液pH值、表面张力和沉钒上层液等影响因素,并提出了相应的改进措施.     

钒铬还原渣富氧焙烧-碱浸提钒工艺研究

利用富氧焙烧-碱浸提钒工艺分离回收钒铬还原渣中的钒、铬。探讨了焙烧与浸出条件对钒、铬浸出率的影响。结果表明:在富氧气氛下,适当提高焙烧温度和延长焙烧时间有利于低价钒的氧化,从而提高钒的浸出率;选用Na OH作为浸出介质,有利于钒的浸出,且铬的浸出很少;适当提高碱液浓度和延长浸出时间效果更佳;浸出温度对钒、铬的浸出影响较小。钒铬还原渣在880℃下富氧焙烧2 h后经3 mol/L Na OH溶液在液固比为4∶1,温度为70℃下浸出1 h,钒的浸出率达92.36%,铬的浸出率小于6%。含钒碱浸液经酸性铵盐沉钒方式回收其中的钒,铬渣可另作他用。     

化学还原法制备钒电池电解液中还原剂选择及性能

以V_2O_5为原料,采用化学还原法制备钒电池电解液。对比草酸、抗坏血酸、酒石酸、柠檬酸、双氧水、甲酸、乙酸制备所得钒电池电解液的转化率、还原率及电化学性能,发现草酸制得的电解液转化率及还原率较高,且其电化学活性明显优于其他还原剂。对草酸制备电解液的反应动力学进行分析,发现该反应为放热反应且在常温下能自发进行。对制备过程中的各项参数进行优化,在n(H_2C_2O_4)∶n(V_2O_5)=1∶1、反应温度90℃、反应时间100min、n(H_2SO_4)∶n(V_2O_5)=5∶1的条件下,电解液的转化率与还原率达到了94.80%和93.55%。草酸和VOSO_4制备的电解液电化学分析结果表明草酸制备的电解液能够抑制析氧副反应的发生,具有较大的扩散系数、交换电流密度、电极反应标准速率常数和较小的极化电阻,对电极反应的传质过程和传荷过程有促进作用,提高了电极反应速率。以草酸为还原剂能够在较低温度下高效地制备具有良好的电化学性能及稳定性的钒电池电解液。     

利用制钒废水中回收的含钒铬渣制备多钒酸铵的工艺研究

研究了以钒制品厂含钒废水中回收的含钒铬废渣为原料制备多钒酸铵的工艺。该工艺是将从含钒铬废渣中得到的含钒溶液进行净化除杂、浓缩、沉钒,制得多钒酸铵。其中,钒回收率可以达到95.77%,沉钒条件：pH=1.8-2.2,温度95℃,加铵系数为4。     

钙化提钒溶液沉钒的影响因素及沉钒动力学

用(NH4)2SO4对钒渣钙化焙烧、稀酸浸取、化学沉淀净化后的酸性含钒溶液进行沉淀富集,考察了钒浓度、初始pH值、加铵系数(NH3/V摩尔比)、沉钒温度和时间对沉钒率及V2O5含量的影响,研究了沉钒动力学,对沉钒产物进行了表征. 结果表明,在初始pH为2.00?0.05、加铵系数1.5、温度大于95℃、沉钒时间120 min、钒液中V浓度大于20 g/L的条件下,沉钒率超过96%,产品中V2O5含量大于98%,杂质含量符合98级氧化钒的国家标准. 75~99℃下的沉钒过程可由Avrami动力学方程描述,表观活化能Ea=93.23 kJ/mol,指前因子A=9.14×1011 min?1. 铵盐沉钒产物为(NH4)2V6O16?1.5H2O,高温煅烧所得V2O5晶体为柱状,平均粒径1.25 ?m,主要杂质Mn以MnV2O6形式存在.     

离子交换法回收废钒催化剂中钒的研究

研究了采用离子交换法回收废钒催化剂中钒的新工艺，并着重对浸钒、沉钒等环节进行了改进。探讨了回收废钒催化剂过程中，离子交换树脂、钒溶液浓度、流速、温度、淋洗剂和沉钒溶液的pH、温度、加氨系数等因素对钒回收率的影响，得出了适宜的工艺条件。在此工艺条件下，可以制备出质量优于GB3283-1987冶金99级标准的五氧化二钒产品，钒回收率达91，7％，具有较好的经济效益和社会效益，市场前景广阔。     

从DBE残渣中回收五氧化二钒

针对DBE残渣的特点,采用强碱焙烧、湿磨浸出、酸性沉钒以及多钒酸铵热解的工艺路线回收五氧化二钒,产品达到了化工级质量标准要求。最佳操作条件为,焙烧温度:450~500℃,焙烧时间:2.5~3.0 h,L/S=5∶1,浸出温度:80~90℃,浸出时间:3.0~3.5 h,钒的浸出率达到97.4%以上,加铵系数:0.4~0.8,钒沉淀率在97.0%以上,钒酸铵分解温度:450~600℃。     

乙二醇生产装置脱碳系统中钒盐含量的测定

针对钒盐引起乙二醇生产装置脱碳系统堵塞的问题,建立了一种测定脱碳系统中碱吸收液以及冷凝液中钒盐含量的简便方法。采用双氧水(H_2O_2)分光光度法测定碱吸收液及冷凝液中的钒含量,最优的实验条件为:硫酸浓度1.07 mol/L、双氧水浓度0.06%和检测波长440 nm。当钒离子(V~(5+))浓度在444μg/m L的范围内时,该方法有良好的线性关系,满足分析的要求。     

钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺

钒酸钠的后续产品转化是钒渣亚熔盐法钒铬共提清洁生产工艺的关键环节,针对钒酸钠产品转化提出了钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺,系统研究了钒酸钠钙化、钒酸钙碳化铵化、偏钒酸铵冷却结晶等几个重要工序。结果表明:通过钙化-碳化铵化-偏钒酸铵结晶可实现钒酸钠产品清洁制备钒氧化物,钒回收率达96.99%,所得钒氧化物产品V_2O_5质量分数达98.53%以上,且从源头避免了高盐氨氮废水的产生,工艺清洁环保。     

溶剂萃取法回收废钒催化剂中的钒

对废的钒催化剂进行了碱浸取和盐酸浸取试验,以磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,对盐酸浸取液进行了钒铁分离,以及萃取和反萃取钒的研究。钒的浸出率大于99％,萃取率和反萃取率大于99％,钒的总回收率可高达98％,回收的V_2O_5产品纯度为98.3～99.5％。提出了一个建议流程,即以5N左右的盐酸浸取废钒催化剂,继以磷酸三丁酯-正丁醇-煤油萃取盐酸浸取液中的钒,用中性水溶液进行反萃取,最后调节反萃取液的pH以沉淀五氧化二钒。     

氨性液浸出法回收废钒触媒中的五氧化二钒

本试验以温和的操作条件,通过对废钒触媒进行活化焙烧、稀碳铵液浸出、氯化铵沉钒和偏钒酸铵脱氨等过程而得到含量为97.6%的优质 V_2O_5产品。钒的浸出率为87%、沉淀率为96%,即总回收率为83%。     

提钒工业废水处理

<正> 一、处理方法简述钒渣提钒采用钠化焙烧、水浸、酸性铵盐沉钒的工艺。每生产一吨V_2O_5要排出约60m~3提钒废水,废水中所含钒铬分别以五价钒和六阶铬的离子形态存在,对人体和农作物的生长以及水体的自净功能都有不良影响。因此,采取切实有效的处理措施,是发展我国钒工业所必须解决的问题之一。处理提钒废水一般包括还原和中和两个     

从废钒催化剂中回收五氧化二钒工艺研究

本试验采用沉淀法从接触法生产硫酸的废催化剂中回收V_2O_5。经还原酸浸、氧化水解沉钒、碱溶除杂,沉钒、焙烧等工序制得V_2O_5。总收率达90％,产品含量达99％以上。     

从含钒酸浸液中回收钒的工艺研究

研究了钒酸钙沉钒－碳酸铵转化溶出法从含钒酸浸液中回收钒的工艺条件。结果表明,在研究确定的最佳工艺条件下,采用该工艺可从含钒二次酸浸液中制得纯度为９９．２％的Ｖ２Ｏ５,钒的总回收率大于９０％。     

酸性铵盐沉钒条件实验研究

以温度、时间、搅拌强度为变量，以沉淀率、抽滤后滤饼含水量、烘干后多钒酸铵(APV)中杂质含量等作为评价指标，对酸性铵盐沉钒条件进行了研究. 结果表明：以含钒30 g/L左右的溶液为原料，加硫酸铵后用硫酸调节pH至2.2左右，沸水浴(95℃)中沉淀120 min左右，桨式搅拌转速300 r/min，可获得99%以上的沉淀率，抽滤滤饼含水量20%以下，烘干后APV含Na 0.70%~ 1.08%, S 0.78%~1.20%.     

溶剂萃取法提钒的研究

1 前言我国从含钒石煤及其灰渣中提取五氧化二钒,已有近二十年的历史。但至今使用的流程仍是钠盐氧化焙烧—水浸—加铵沉钒工艺,该工艺水浸率低,钒的总回收率低(一般为40～     

钒电池用硫酸氧钒的制备研究

围绕钒电池用硫酸氧钒的制备,通过理论分析和试验结果确定本研究制备V(Ⅳ)溶液可行性和优势,并初步研究了此电解液的性能,确定化学法利用攀钢的氧化钒制备硫酸氧钒溶液最佳工艺条件。     

从废催化剂中回收钒的新工艺研究

介绍了皂化P_(204)萃取钒的反应机理,研究了皂化的P_(204)-仲辛醇-260号溶剂油萃取废钒催化剂浸取液中钒的规律性。结果表明:在萃原液pH=1.9、皂化率为75%的14%(体积分数,下同)P_(204)+7%仲辛醇+79%260号溶剂油为萃取液、相比为1∶2、水相电位为-190 m V的条件下,钒单级萃取率在96%以上,萃取相用硫酸反萃后可直接沉钒,避免了氧化工序放出氯气污染环境现象的发生,得到的V_2O_5质量达到GB/T 3283—1987《五氧化二钒》冶金99级标准。单级萃取钒、尾液集中再萃的工艺简单,生产成本低,前景广阔且值得推广。     

铅酸蓄电池生产过程中废铅膏的再生铅利用

研究一种电解回收铅酸蓄电池生产过程中废铅料的方法,通过正交试验确定最佳脱硫工艺:Na OH与铅膏中Pb SO4物质的量比1.5∶1;固液比为4∶1;脱硫温度50℃;脱硫时间90 min。并通过工艺条件试验,考察电解液温度、Na OH浓度、极间距、电流密度对电解工艺的影响,确定最佳的工艺条件:Na OH溶液浓度3 mol/L,电流密度200 A/m2,电解温度45℃,极间距3 cm。