馏分油绿色脱酸实验研究

以常一线、常二线混合馏分油为原料,采用绿色脱酸剂进行脱酸实验,考察了绿色脱酸、脱酸剂再生与环烷酸回收操作条件。结果表明,在碱酸摩尔比为6、剂油体积比为15%、反应温度(相分离温度)为40℃、反应时间为4 min、相分离时间为50 min的操作条件下,馏分油的酸度可从85. 91 mg(KOH)/(100 m L)降至3. 69 mg(KOH)/(100 m L),脱酸率高达95. 7%。废脱酸剂在溶剂油用量3 m L/g、再生温度85℃和再生时间8 h的条件下进行水解再生,得到的再生脱酸剂可循环使用。回收环烷酸的粗酸值达到185. 8 mg(KOH)/g,纯酸值达到193. 3 mg(KOH)/g,满足一级品65号酸的质量标准要求(SH/T 0530—1992)。     

基于离子开关原理的减压馏分油乙醇胺脱酸工艺

依据离子开关原理,以乙醇胺的乙醇溶液为复合脱酸剂对减压馏分油进行脱酸. 实验结果表明,在剂油体积比4:15、反应温度60℃、反应时间50 min的条件下,减三线油一次脱酸率可达70%以上,回收的环烷酸酸值为157 mg KOH/g,脱酸后油品质量显著提高.     

超重力技术在高酸原油醇氨法脱酸中的应用研究

将超重力技术应用到高酸原油醇氨法脱酸中。以乙醇、氨水的混合物为脱酸剂,考察了旋转床转速、剂油体积比、反应温度、原油循环次数对高酸原油脱酸的影响。结果表明,在反应温度为80℃,旋转床转速为1 200 r/min,剂油体积比为1.5∶1的条件下,酸值为1.82 mg(KOH)/g的高酸原油经过一次脱酸后其酸值降至0.14 mg(KOH)/g,脱酸率高达92.4%。高酸原油通过旋转床进行多次循环操作有利于脱酸,且循环次数越多脱酸率越高,经过4次循环后原油酸值降至0.06 mg(KOH)/g。     

环烷基减线油生产润滑油基础油

环烷基减线油生产润滑油基础油的原料来源于中国海洋石油总公司减二线、减三线、减四线馏分油.从技术路线、操作条件、产品性质、产品收率、催化剂性能、应用业绩等方面对环烷基减线油生产润滑油基础油技术进行了对比分析.     

减三线脱蜡油糠醛精制脱酸的操作条件研究

针对大连石化公司大庆/尼罗（体积比为1∶1）减三线脱蜡油糠醛精制生产的润滑油基础油HVI400SN酸值不合格,以减三线脱蜡油为原料油,进行糠醛脱酸研究,考察剂油体积比、抽提温度对精制油酸值和收率的影响,运用数学方法求出精制油酸值合格的最优操作条件,并采用假二段实验进行了验证。结果表明,在剂油体积比为5∶1,塔顶温度120℃,塔底温度80℃的条件下,对减三线脱蜡油进行糠醛精制脱酸,精制油收率为65.32%,粘度指数为104,酸值能够达到集团公司通用润滑油基础油质量标准。     

减四线馏分油的酯化脱酸反应

采用浸渍法制备了Zn O/Al2O3催化剂,并用于减四线馏分油与乙二醇的酯化脱酸反应。通过XRD对不同灼烧时间制备的催化剂的物相进行了分析,结果表明:较短灼烧时间更有利于活性组分Zn O晶体的存在;催化剂的NH3-TPD分析表明:灼烧时间为1 h的催化剂表面的酸量为0.415 mmol/g,高于更长灼烧时间催化剂的表面酸量;考察了催化剂灼烧时间、催化剂用量、乙二醇用量、反应温度和反应时间对脱酸的影响,并对脱酸前后的馏分油进行FTIR表征。结果表明:灼烧时间1 h的Zn O/Al2O3催化剂具有良好的减压馏分油催化酯化脱酸活性。优选的实验条件为:减四线馏分油40 g,催化剂用量为馏分油质量的2.5%,乙二醇用量为馏分油质量的4%,反应温度250℃,反应时间1.0 h,在该条件下,脱酸率达到92.43%。催化剂重复使用5次脱酸率仍可达到91.83%,显示出良好的催化活性与稳定性。FTIR结果显示,减四线馏分油中环烷酸与乙二醇反应转化成为酯类,达到了脱酸目的,这也由13CNMR谱图证实。酯化脱酸后馏分油的酸值大幅度降低,从2.51降低到0.19mg KOH/g,而其他主要理化性质变化不大。     

渤海环烷基轻质馏分油的综合利用

以SZ36-1、QHD32-6环烷基轻质馏分油为原料,采用蒸馏切割、白土精制工艺,制备系列润滑油产品。试验结果表明:以QHD32-6常二线馏分油为原料,采用蒸馏切割工艺制得的馏分油,经白土精制可以得到符合GB/T 23971-2009要求的L-QB 280型导热油基础油;以QHD 32-6减一线馏分油为原料,经蒸馏切割工艺可以得到各项性能指标均达到市场要求的环保橡胶油产品;以SZ36-1减二线馏分油为原料,经白土精制工艺制得的金属切削液基础油与原料油相比,氮含量、颜色明显变浅,同时其它指标均达到客户要求。     

减四线馏分油微波辐射脱酸精制

用微波辐射法对大庆减四线馏分油进行了脱酸精制。得到了精制过程中的适宜实验条件:V(复合溶剂)∶V(油)=0 23∶1 00、压力为0 12MPa、恒压辐射时间为5min、微波功率为375W、静置时间为25min时,可将馏分油的酸值由0 31mgKOH/g降至0 0231mgKOH/g,达到Q/SHR001-95规定的润滑油质量标准(小于0 05mgKOH/g),馏分油回收率达到99 4%。精制过程节省时间、耗电量小、清洁高效。     

环保型环烷基金属加工液基础油的研制

以某环烷基常二线馏分油为原料,考察以加氢精制工艺和加氢脱酸-糠醛萃取工艺生产环保型环烷基金属加工液基础油的可行性。试验结果表明,通过对试验条件的摸索和优化,两种工艺均能生产出PCA3%,CN值≥45%环保型环烷基金属加工液基础油。     

秸秆液化的工艺研究

以混合多元醇(聚乙二醇,乙二醇,丙三醇=1∶1∶1)为液化剂、浓硫酸为催化剂、玉米秸秆为原料,将生物质秸秆液化得到产物聚醚多元醇。研究表明:玉米秸秆的最佳液化条件为反应温度160℃,液固比20∶1,浓硫酸用量为4%。在该条件下,其液化率为94.08%,液化产物的羟值914.43 mg KOH/g,酸值75.05 mg KOH/g,粘度是90 MPa·s。     

高酸原油润滑油馏分加氢脱酸研究

环烷基原油润滑油馏分适合作变压器油、冷冻机油以及橡胶填充油等特种油,但其酸值较高,必须经脱酸处理才能满足使用要求。选用加氢脱酸催化剂A和催化剂B对高酸原油润滑油馏分（常二线油、减二线油和减三线油）进行加氢脱酸研究,结果表明,常二线油在较缓和的反应条件下,可达到预期脱酸效果,而减二线油和减三线油加氢脱酸难度增大,反应温度需相应提高（40～50） ℃,催化剂B比催化剂A具有更高的加氢脱酸活性。     

均三甲苯液相氧化合成均苯三甲酸连续化工艺研究

研究了以均三甲苯为原料,采用液相氧化法合成均苯三甲酸的连续化工艺条件,重点考察了反应温度、催化剂配比、溶剂比和停留时间等因素对氧化反应的影响,从中确定了最佳的工艺条件为:反应温度215℃,冰醋酸∶均三甲苯(质量比)=5∶1,Co∶Mn∶Br(mol)=1∶1∶3,[Co2+]=450 mg.kg-1/[Mn2+]=420 mg.kg-1/[Br-]=1 800 mg.kg-1,反应停留时间为80 min。该条件下的产品酸值为796.8 mg(KOH)/g,均苯三甲酸质量收率为160.2%。     

直馏柴油脱酸剂研究

根据醇氨法原理开发用于直馏柴油新型复配脱酸剂T,其组分主要包括甲醇、乙醇、丙酮、水、氨水五部分。设计正交实验考察因素氨体积比、反应温度、反应时间、剂油比对实验的影响,通过单因素实验的验证确定最优条件组合为反应时间10 min,反应温度40℃,剂油比1/3,氨体积比0.4,分相时间20 min,在此条件下直馏柴油脱酸率达到98.1%,油收率为97.5%。最后对溶剂相进行蒸馏得到粗环烷酸和脱酸剂,之后对复合脱酸剂的循环使用进行考察,循环3次后脱酸率为94%,脱酸后酸值5.88 mg(KOH)/100 m L小于7 mg(KOH)/100 m L,国家柴油酸度标准,此时的油收率仍高达96.5%。表明新型复合脱酸剂能很好的改善脱酸效果。     

桐油脱酸精制工艺优化研究

研究溶剂萃取法进行脱酸精制桐油的工艺,并分析了精制桐油的理化指标。通过单因素试验和正交试验,确定了生桐油脱酸的萃取介质为无水酒精,萃取温度、料液比和萃取时间分别为15℃、1:3.5、30 h,在此工艺下生桐油的脱酸率为78.7%。脱酸后的桐油酸值(KOH)、碘值、皂化值(KOH)和黏度分别为0.67 mg/g、168.49g/100g、198.34 mg/g、309.4 m Pa·s,均优于行标LY/T 2865-2017。     

新型肥料缓释剂酰胺蜡的合成

以硬脂酸和二乙烯三胺为原料,通过加入添加剂利用催化合成反应制备了能够用于肥料表面作缓释剂的酰胺蜡。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(硬脂酸)∶n(二乙烯三胺)=1.00∶1.05,反应温度140~150℃,反应时间2~3 h,催化剂质量分数0.5%,增硬剂的质量分数0.5%,抗氧剂的质量分数0.5%。在该工艺条件下产品的颜色为白色,酸值5.23 mg(KOH)/g,滴点78~82℃,针入度0.2 mm,胺值145.42 mg(KOH)/g。用户使用表明该产品可以替代国外同类产品,而且价格低于国外同类产品。     

焦粉吸附材料制备及其对水中Cd~(2+)的吸附性能研究

采用KOH活化改性制备焦粉吸附材料MCP,研究MCP对水中Cd⁽²⁺⁾的吸附效果。结果表明,在KOH溶液浓度14 mol/L(焦粉质量∶KOH溶液体积=1∶4),活化温度850℃,活化时间120 min工艺条件下制得的MCP,亚甲基蓝吸附值达到132.5 mg/g。在30℃、pH值8.0的25 m L含Cd(2+)的吸附效果。结果表明,在KOH溶液浓度14 mol/L(焦粉质量∶KOH溶液体积=1∶4),活化温度850℃,活化时间120 min工艺条件下制得的MCP,亚甲基蓝吸附值达到132.5 mg/g。在30℃、pH值8.0的25 m L含Cd⁽²⁺⁾(浓度为100 mg/L)废水中,投加0.2 g的MCP,处理120 min,Cd(2+)(浓度为100 mg/L)废水中,投加0.2 g的MCP,处理120 min,Cd⁽²⁺⁾去除率达96.91%,吸附量为12.12 mg/g。实验条件下,MCP对Cd(2+)去除率达96.91%,吸附量为12.12 mg/g。实验条件下,MCP对Cd⁽²⁺⁾吸附过程与准一级动力学及准二级动力学模型均有较好吻合,后者拟合度更高;用Langmuir和Freundlich模型处理等温吸附线,前者与实际过程更为接近。     

减二线馏分油生产橡胶油的工艺研究

以绥中36-1(SZ36-1)减二线馏分油为原料,通过高压加氢处理-临氢降凝-加氢后精制工艺制备橡胶油,并对其性能进行研究。结果表明:SZ36-1减二线馏分油的芳碳率(CA值)和环烷碳率(CN值)较大,有利于生产高质量的橡胶油;试验制得的橡胶油芳烃含量较低,收率较高,CN值高达57.6%,其性能优于国内同类橡胶油,具有良好的使用性能。     

减三线生产润滑油基础油优化工艺条件的研究

由于原油价格高,企业原油加工量不断提高,炼厂生产润滑油的原料变化频繁,为了最大限度地保证基础油的质量和收率,基础油生产工艺优化选择对指导工业生产极其重要。文章以卡宾达与阿曼1：1混合原油减三线馏分油为原料,采用实验室酮苯脱蜡、糠醛精制、白土补充精制过程,进行最优生产工艺条件筛选,采用优化工艺条件能够生产出符合HVI la250标准的润滑油基础油。     

氨基功能化SBA-15接触精制废润滑油

以氨基功能化SBA-15(NH2-SBA-15)为吸附剂,对废润滑油进行接触精制研究。采用傅里叶变换红外(FT-IR)、热重(TG)、N_2物理吸附等手段对接触精制前后吸附剂样品进行表征。考察了剂油质量比、精制温度、接触时间等因素对再生油酸值的影响,并通过溶剂洗涤法对失活吸附剂进行再生。结果表明,接触精制废油后NH_2-SBA-15的表面及孔道中沉积有大量脂肪族有机化合物,其比表面积与孔容基本丧失,孔径大幅降低,200~600℃热重表征失重率约为34.0%;在剂油质量比为0.03,精制温度为40℃,接触时间为10 min的条件下,再生油酸值可降低至0.01 mg(KOH)/g;吸附后NH_2-SBA-15经4次溶剂洗涤再生,接触精制废润滑油所得再生油酸值仍低于0.03 mg(KOH)/g。     

新型柴油脱酸剂室内实验

选用有机碱四甲基氢氧化铵为脱酸主剂,Na OH为脱酸助剂,对高酸柴油脱酸,通过单因素实验及正交实验对脱酸工艺条件进行优化。结果表明,最优化的脱酸为:四甲基氢氧化铵与环烷酸摩尔比为1∶1,氢氧化钠与四甲基氢氧化铵摩尔比为2∶1,碱浓度为3.5 mmol[OH-]/m L;脱酸温度70℃,反应时间80 min,搅拌强度700 r/min。该工艺适用于酸值60 mg KOH/100 m L的柴油,能使柴油中的酸值降低到7 mg KOH/100 m L以下,环烷酸回收率达73.7%。新工艺克服了传统工艺中强碱消耗量大、乳化严重、污染环境等问题,同时具有用量少、成本低,资源最大化利用等优点,对柴油脱酸工艺有一定的指导意义。