双三羟甲基丙烷工业化制备研究

研究了从三羟甲基丙烷精馏重质残液中提供双三羟甲基丙烷的工业化方法,并对脱色、结晶和过滤等关键的操作单元进行了讨论,最佳工艺条件为:活性炭脱色,结晶温度-2～-1℃,搅拌速度(20～40)r/min,降温速率(10～15)℃/h.老化时间1 h,微孔过滤机过滤.在工业化装王上运行稳定,并得到了达到商品指标的合格产品.     

双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成

以双三羟甲基丙烷与正辛酸为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,采用酸醇酯化法合成了双三羟甲基丙烷正辛酸酯。考察了反应物投料比、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。结果证明,最佳反应条件为:酸醇摩尔比4.4∶1,催化剂用量为双三羟甲基丙烷质量的1.0%,带水剂为双三羟甲基丙烷质量的60%,反应温度为120℃,加热回流4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达97.28%。并用红外光谱、核磁等方法进行了定性分析。     

酸性离子液合成双三羟甲基丙烷正辛酸酯

[Hmim]HSO4酸性离子液做为反应脱水剂和催化剂,以双三羟甲基丙烷和正辛酸为原料,酯化反应合成双三羟甲基丙烷正辛酸酯,考察了离子液用量、原料配比、反应温度、时间等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件为w([Hmim]HSO4)=15%,n(正辛酸)∶n(双三羟甲基丙烷)=4.4∶1,反应温度120℃,加热回流3.5h,酯化收率97%以上,该催化剂重复使用12次,酯化收率不见降低。     

溶剂-结晶法生产双三羟甲基丙烷工艺探讨

利用三羟残液回收法生产双三羟甲基丙烷工艺流程。根据结晶分离工序操作时重组份溶液中所含的双三羟甲基丙烷组份以颗粒形式析出原理,结合对结晶过程中晶核的生成、晶体的生长等因素对结晶、过滤的影响以及重结晶次数、滤液损失、过滤速率等因素对双三羟甲基丙烷全程收率的影响的研究。得出双三羟甲基丙烷生产过程中最适宜的结晶参数。     

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺氮一磷复合型阻燃剂,考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响.当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3在80℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰氯以摩尔比4在50℃下反应4h后,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为44.77%.     

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3,在70℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰酯以摩尔比4,在85℃下反应5 h时,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为77.07%。并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

双三羟甲基丙烷的制备及应用研究进展

综述了双三羟甲基丙烷的合成法和回收法的特点,对比说明了蒸馏-结晶回收法和溶剂-结晶回收法的原理、条件和优缺点。对双三羟甲基丙烷应用进行了重点综述,从合成原理、应用配方和应用特点等方面详细介绍了各个领域中的具体应用情况。指出产品应用开发是今后双三羟甲基丙烷的主要研究方向,重点研究双三羟甲基丙烷的酯化物合成技术、应用配方,加快工业化进程,解决产品积压问题。     

双三羟甲基丙烷丙烯酸酯的合成研究

以双三羟甲基丙烷与丙烯酸为原料,采用酸醇酯化法合成了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,考察了反应物投料比、阻聚剂组成及用量、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇比4.5∶1,甲苯50%,催化剂的用量5%,阻聚剂用量0.9%,反应温度116℃。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达90.4%,并用红外光谱、液相色谱、质谱等方法进行了定性分析。     

活性炭负载硅钨酸催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料、活性炭负载硅钨酸为催化剂,采用直接酯化法合成了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯( Di - TMPTA),通过正交试验考察了酸醇配比、催化剂用量、酯化时间和反应温度对酯化反应的影响,并利用傅里叶变换红外光谱表征了Di - TMPTA.结果表明,在酸醇比(摩尔比)为4.0∶1、反应时间为5h、催化剂...     

氮-磷复合阻燃剂的制备及阻燃性能研究

以双三羟甲基丙烷、三氯氧磷、三聚氰胺为原料,合成膨胀型阻燃剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯三聚氰胺盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间的影响,结果表明,配比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为5h时,可得中间体收率超过95.0%,产物阻燃效果好。产物用红外光谱定性检测。     

新型多元醇丙烯酸酯的合成研究

用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,初步考察了溶剂用量,原料配比,催化剂的组成及用量,阻聚剂的组成及用量等因素对产品酯化率的影响。结果表明,最适宜的条件为:酸醇物质的量比为4.5∶1,对甲苯磺酸作催化剂用量为5%,对苯二酚作阻聚剂用量为1%,反应温度在85℃左右,反应时间在6h,酯化率可达90%以上。用红外光谱、高效液相色谱及质谱对产物进行定性定量。     

三羟甲基丙烷三水杨酸酯的合成及抑菌活性研究

在N2保护下,以水杨酸和TMP(三羟甲基丙烷)为原料,采用醇酸直接酯化法合成三羟甲基丙烷三水杨酸酯。通过IR、LC、MS、1H NMR等手段进行表征,确证了目标产物的结构。考察了反应温度、催化剂种类、反应时间、TMP的羟基与水杨酸羧基的摩尔比对反应的影响,获得适宜的反应条件:以占水杨酸质量4%的对甲苯磺酸为催化剂,N2保护下反应温度为160℃,反应时间为6h,n(水杨酸的羧基)∶n〔三羟甲基丙烷(TMP)的羟基〕=1∶0.7,在该条件下,酯化率达99.5%,三羟甲基丙烷三水杨酸酯的产率达83.59%。进一步研究了该酯的抑菌性能,结果表明,抑菌剂质量浓度为0.01g/mL时,抑菌率达到80%。     

膨胀型阻燃剂三羟甲基丙烷磷酸酯三聚氰胺盐的合成

以三羟甲基丙烷、磷酸、三聚氰胺为原料,用乙二醇作为分散剂,采用两步法合成了氮磷膨胀型阻燃剂三羟甲基丙烷磷酸酯三聚氰胺盐。对反应温度、反应时间、物料配比和分散剂等条件作了工艺考察。结果表明,第一步反应时间3 h、反应温度为60℃;第二步反应时间1.5 h,反应温度为60℃,分散剂为乙二醇;物料最佳摩尔比n(三羟甲基丙烷)∶n(磷酸)∶n(三聚氰胺)=1∶1∶1,该条件下阻燃剂剩炭率可达41%。通过红外光谱和热重分析对阻燃剂进行了表征,分别表明该阻燃剂具有N-H、C=N、P-O-C等特征峰,能够在有效的温度区间内发生热分解,起到阻燃作用。     

双三羟甲基丙烷磷酸酯盐织物抗静电剂的合成工艺研究

以三氯氧磷（PO）和双三羟甲基丙烷（DTMP）以及氢氧化钾为原料,合成了织物抗静电整理剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯钾盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应过程的影响,确定了最佳反应条件：n（PO）：n（DTMP）=4：1,反应温度为70℃,反应时间为5h,收率为95．04％。     

制备绿色润滑剂三羟甲基丙烷酯的催化酯化新工艺

以油酸和三羟甲基丙烷(TMP)为原料,用SnCl2.2H2O作催化剂,通过减压酯化的方法合成了三羟甲基丙烷油酸酯。反应的优化条件如下:n(油酸)n∶(TMP)=3.11∶,催化剂用量4%,反应温度170℃,反应时间4h,真空度0.09MPa。优化条件下TMP的酯化率达到94%。产物结构经IR光谱证实。     

一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺

<正>本发明涉及一种双三羟甲基丙烷的结晶工艺,将含双三羟甲基丙烷的釜残液和水加入结晶搅拌釜,配成质量分数为60%-65%的溶液;并经结晶冷凝,然后启动冷却水循环泵、料液外循环泵和程序控温系统,对料液进行缓慢的冷却降温,再加入适量的双三羟甲基丙烷作为晶种,然后根据程序控温系     

紫外光固化活性稀释剂Di-TMPTA的合成与表征

紫外光固化活性稀释剂双三羟甲基丙烷丙烯酸脂(Di-TMPTA)是由双三羟甲基丙烷与丙烯酸合成的,探讨了催化剂及用量、溶剂用量、反应时间和反应温度等因素的影响,确定了DiTMPTA的最佳合成条件,可得色泽好的产物,产品收率为90﹪。产品结构由红外光谱、1 H NMR和13C NMR确定。     

Lewis酸催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,Lewis酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯。考察原料配比、催化剂用量及带水剂用量等因素对产品酯化度及产品质量的影响,确定双三羟甲基丙烷丙烯酸酯合成的最佳条件。     

三羟甲基丙烷合成新工艺研究

研究了以碳酸钠和碳酸氢钠混合碱溶液作为新的催化体系合成三羟甲基丙烷的方法,探讨了催化剂和助催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的工艺条件:原料n(甲醛)∶n(正丁醛)=6∶1,催化剂n(碳酸氢钠)∶n(正丁醛)=1.5∶1,助催化剂三乙胺用量为催化剂总质量的1.0%～1.5%,缩合反应温度20～30℃,反应时间为50～70min;Can-nizzaro反应温度55～60℃,反应时间为100～120min,三羟甲基丙烷产率可达87.7%(以正丁醛计)。     

TMP、Di-TMP和MCF合成工艺进展

三羟甲基丙烷（TMP）是一种含有α-羟甲基的新戊基结构的多元醇,可广泛用于涂料、润滑油、聚氨酯和增塑剂等.双三羟甲基丙烷（Di-TMP）作为三羟甲基丙烷的高附加值深加工产品,具有比TMP更加优越的性能,尤其在航空润滑油方面具有更加独特的性能.三羟甲基丙烷单环缩甲醛（MCF）作为三羟甲基丙烷的高附加值深加工产品,主要用于生产光固化剂、涂料、树脂和特殊油墨以及PVC稳定剂和润滑脂.作者介绍了三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和三羟甲基丙烷单环缩甲醛的不同合成方法及反应机理,并提出了关于三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷和三羟甲基丙烷单环缩甲醛的发展建议.