杀虫单铵的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱法分析杀虫单铵。使用ODS反相柱和可变波长紫外检测器．以1．0mol/L磷酸二氢钾水溶液为流动相,外标法对杀虫单铵的有效成分进行定量分析。其标准偏差为1．35．变异系数为2．13％,平均回收率为99．9％。该方法操作简单．定量准确．与其它方法比较易于推广应用．适用于产品的常规分析和质控研究。     

草铵膦原药的高效液相色谱分析

采用液相色谱法,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液为流动相,使用partisl SAX为填料的不锈铜柱（强阴离子交换柱）和紫外检测器,对草铵膦的含量进行分析。标准偏差为0．29％,变异系数为0．30%,吸收率为99．54％,线性相关系数为0.9998。     

磷酸二氢钾铵肥效试验总结

一、前言磷酸二氢钾铵是一种高效复合肥,含氧8％,五氧化二磷29～33％,氧化钾19～21％,总有效成份达60％左右,在常温下比较稳定,因而避免了施用中氮的损失。经肥效试验证明效果较好,适用于水稻、果树、花生、豆角等作物进行叶面喷施。 1980～1982年,我们用本所试制的磷酸二氢钾铵,在32个试验点对水稻进行小区及扩大试验,都获得增产,其增产率为5～8％,每亩净增稻谷30～50市斤。用肥量每亩6～8市     

核磁共振磷谱(~(31)P-NMR)测定草铵膦原药中的有效成分

[目的]建立快速测定草铵膦原药中有效成分的核磁共振定量分析方法。[方法]以重水为溶剂、磷酸二氢钾为内标,恒温296 K,通过t1irpg脉冲序列测出磷酸二氢钾和草铵膦中31P的弛豫时间T1,作为设置脉冲延迟时间D1的实验依据;采用zgig脉冲序列测定草铵膦原药与磷酸二氢钾混合物的磷谱,以化学位移δ0.017和δ41.86的信号作为定量峰,并根据公式计算出草铵膦原药的有效成分含量。[结果]以磷酸二氢钾与草铵膦定量峰的信号强度比(I_(std)/I_x)对磷酸二氢钾与草铵膦的质量比(m_(std)/m_x)进行线性回归,线性相关系数为0.9999,同一批次原药中有效成分含量平均值为98.73%,相对标准偏差为0.18%。[结论]核磁共振磷谱定量分析方法简单、快捷,不需要待测组分标准品,可用作一些特殊样品的定性定量分析。     

萃取法制备磷酸二氢钾

研究了以热法磷酸和氯化钾为原料，利用有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的新方法。研究了萃取时间、原料溶液磷酸质量分数、萃取剂用量对产品收率、纯度及氯离子含量的影响，确定了适宜的工艺条件。实验结果表明，原料液磷酸质量分数22．69％，三正丁胺30mL，20℃下萃取60min，得到磷酸二氢钾产品的收率可达到95．883％，五氧化二磷质量分数52．000％，纯度99．714％，氯离子质量分数0．133％。该方法具有产品纯度高，工艺流程短，操作简便等优点。     

高压甲铵冷凝器腐蚀的原因分析及对策

目前，国内各生产厂家的高压甲铵冷凝器衬里及列管材质为00Cr25Ni22Mo2或316L（尿素级）。在高压甲铵冷凝器内，管程的物料为尿素甲铵液，其中各组分的质量分数为尿素0．3％、C0243．4％、氨47．7％、水8．6％，其余物质可以忽略不计。正常操作时，物料的温度为166℃～170℃。其中，CO2几乎全部以甲铵的形态而存在，其摩尔百分含量为43％。管程的正常操作压力为13．5～14．5MPa。     

离子交换法制取磷酸二氢钾

离子交换法制取磷酸二氢钾雷武（河北省深州磷铵厂）磷酸二氢钾作为高效复合肥料，其特点是浓度高（含Ｋ＿２Ｏ３４％、Ｐ＿２Ｏ＿５５２％），用量少（每亩施０．１５～０．３ｋｇ），使用方便（喷、浸、溉），适应性强（酸性、碱性土壤都适用）。此外，盐指数较低，特别...     

高纯硝酸铈铵的合成与应用研究

研究了以碳酸铈和乙酸为主要原料，合成硝酸铈铵和乙酸钠的集成工艺。讨论了前驱体氢氧化铈的硝酸溶解性能、硝酸铈铵结晶母液的循环利用、结晶母液中铈的回收方法。从原料碳酸铈到最终产物硝酸铈铵，铈的总收率为95．61％。以硝酸铈铵为引发剂，引发了丙烯酸与壳聚糖的接枝共聚反应，接枝率为45．69％。     

草铵膦铵盐的高效液相色谱分析

由于在高真空条件下制得的草铵膦铵盐极易吸水,本法将铵盐制成水剂后采用高效液相色谱分析定量测定草铵膦含量,计算反应收率。以0．05mol／L磷酸二氢钾水溶液为流动相、调pH值至3．5,流速为1．3mL／min,检测波长为195nm,柱温30℃,对草铵膦铵盐粗品中有效成分进行高效液相色谱测定。该法线性良好,具有较高的精密度和准确度,是一种较理想的分析方法。     

从煤焦油洗油中提取喹啉和异喹啉的研究

从煤焦油洗油中提取高纯度喹啉和异喹啉，考察了萃取剂及其质量分数、pH值对提取率的影响，得出最佳条件：萃取剂为硫酸氢铵，硫酸氢铵质量分数为20％，pH值0．8～1．0，喹啉和异喹啉的提取率大于75％。     

磷酸盐阻燃液的制备及阻燃棉布的应用

室内常用装饰材料大多是由棉、木材等易燃物质制成,易引发火灾、造成人员伤亡和财产损失。因此,对室内常用装饰材料的燃烧性能进行研究是非常必要的。磷酸盐阻燃剂作为一种添加型阻燃剂,采用喷涂或浸渍等方式使棉布、木材等室内常用装饰材料获得较好的阻燃性能。本文采用磷酸氢二铵和磷酸二氢铵作为原料,分别按9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9共9种不同的质量比例混合配制磷酸盐阻燃液,并应用于棉布进行浸泡阻燃处理,然后对样品进行阻燃性能表征。实验结果表明,2:8比例的阻燃处理棉布点燃时间和达到峰值时间最长,阻燃效果最佳,目前的研究对于后续改进磷酸盐阻燃液的阻燃性能并分析影响其性能的因素具有重要意义。     

酿酒酵母工程菌发酵产青蒿酸的工艺优化

通过酿酒酵母工程菌(Saccharomyces cerevisiae 1211)发酵制备青蒿酸,并通过单因素实验和响应面优化,考察了发酵温度、pH、半乳糖质量浓度、发酵碳源及发酵氮源等对青蒿酸发酵产量的影响。结果表明:在发酵温度30℃,发酵培养基初始pH=5.5,发酵培养基中蔗糖质量浓度91.8 g/L,半乳糖质量浓度10.1 g/L,硫酸铵质量浓度10.3 g/L,磷酸二氢钾质量浓度8.7 g/L的条件下,青蒿酸发酵产量可达(1529.7±12.6)mg/L,与未优化时的发酵产量相比,提升了67.1%。     

季铵型阴离子交换纤维的制备及其吸附性能研究

将棉纤维进行碱化、老化处理,所得的碱纤维与交联剂4,4 ′-二苯基甲烷二异氰酸酯反应制得中间产物,再与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵接枝反应得到季铵型阴离子交换纤维;利用红外光谱分析对产品的结构进行表征,测定其交换容量,并作出其对水溶液中Na2SO4的吸附等温线,用Freundlich吸附等温方程对吸附等温线进行拟合和...     

ICP-AES法测定食品添加剂磷酸二氢钾中砷和铅

采用等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对食品添加剂磷酸二氢钾中砷和重金属铅进行分析。确定了最佳测量条件,采用标准曲线法定量,样品的加标回收率为98.48%~99.43%,RSD为0.21%~0.44%,检出限为0.010 66~0.034 95 mg/L。     

Patent abstracts

Chrysotile asbestos (Grade 7RF66) sorbs phosphate ion from aqueous solution of phosphoric acid, basic disodium phosphate, ammonium dibasic phosphate, sodium pyrophosphate, or sodium tripolyphosphate. The amount sorbed varies from 0·2 to 2·5% P₂O₅. The fiber treated with ammonium dibasic phosphate has appreciably low toxicity that is comparable to chrysophosphate obtained by the reaction of chrysotile asbestos with POCl₃ gas, provided the latter is washed thoroughly with water to remove watersoluble ingredients.     

Electron-microscopic investigation of cerium–cotton cellulose reactions

Cotton fibers were treated with an aqueous solution of ceric ammonium nitrate and examined with the electron microscope. The greatest deposition of cerium occurred in the primary wall due largely to the reaction with noncellulosic constituents in this area of the fiber. The use of ceric ions for an electron-microscopic stain was found ineffective for producing the desired contrast in the cotton fiber.     

棉纤维在NMMO溶液中的溶胀与溶解

用不同质量分数的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液,在不同的温度和时间条件下,探究棉纤维的溶胀和溶解情况,并利用X射线衍射和红外光谱对纤维素溶胀前后的结构变化进行表征。结果表明:NMMO质量分数低于80%时,棉纤维只溶胀不溶解;在质量分数分别为83%、85%、87%的NMMO溶液中,棉纤维出现溶解现象;随着NMMO质量分数的增大、温度的升高、时间的延长,棉纤维的溶胀程度不断增加。在质量分数为83%的NMMO溶液中,棉纤维先溶胀后溶解;在质量分数为87%的NMMO溶液中,棉纤维不溶胀直接溶解;在质量分数为85%的NMMO溶液中,棉纤维的溶解存在先溶胀后溶解和直接溶解两种形式。质量分数为80%以下的NMMO水溶液处理后的棉纤维,结晶结构和化学结构均没有变化。     

Mechanical and thermal properties of glycidyl methacrylate grafted cotton cellulose

UV-radiation-induced graft-copolymerization of cotton cellulose was carried out with glycidyl methacrylate (GMA) using ceric ammonium nitrate (CAN) as a photoinitiator as well as a chemical initiator. With increase in the graft add-on, breaking load and moisture regain of cotton decreased, so also its thermal stability. The fiber surface changes due to grafting were ascertained by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. © 1995 John Wiley & Sons, Inc.     

Effect of Ammonium Salts on an Illitic Shale

The effects of additions of urea, monobasic ammonium phosphate, dibasic ammonium phosphate, sodium ammonium phosphate, ammonium nitrate, and ammonium chloride on some physical properties of an unfired and a fired illitic shale of high carbonate content were studied. X-ray examination of the Devonian shale showed that illite was the predominant clay mineral; there was also some chlorite. Scum was reduced and a clean surface was produced by additions of ½ to 1% of ammonium phosphate. Urea did not reduce scum. Ammonium nitrate and ammonium chloride increased scum. Fired absorption was increased by monobasic ammonium phosphate, ammonium chloride, and ammonium nitrate, whereas dibasic ammonium phosphate, sodium ammonium phosphate, and urea produced only slight changes. The workability of the tempered shale was decreased by 1% additions of monobasic ammonium phosphate, ammonium chloride, and ammonium nitrate. The presence of the chloride or the nitrate ions caused thixotropy and the phosphate ion caused dilatency. All ammonium additions shortened the time for complete oxidation of the shale specimens. Ammonium chloride was the best oxidation accelerator. Only the 1% addition of ammonium chloride increased the frost resistance of specimens fired to cone 07. All specimens fired to cone 02 were frost resistant and ammonium additions had no effect. The hydration of lime on specimens fired to cone 07 was not affected by additions of ammonium salts, Firing to cone 02 reacted most of the free lime and held hydration to a minimum.     

磷酸和氯化钾复分解反应速率的影响因素研究

研究了用磷酸和KCl复分解反应制备磷酸二氢钾反应速率的影响因素,考察了反应温度、压力、料液蒸发面积对提高反应速率的影响,提出了选择反应器的工艺条件。