工业结晶的现在与未来

本文综述了工业结晶技术与设备的新进展,特别介绍了自溶液结晶与自熔融物系结晶装置的研制与工业应用的现状,并对国内外发展状况进行了简单的比较。同时展望了工业结晶未来的发展动向。     

熔融结晶及其耦合技术研究的进展

介绍逐步冻凝熔融结晶过程和悬浮熔融结晶过程以及各自特点,综述了近年来新型熔融结晶技术与设备的应用研究进展;着重介绍了耦合技术在熔融结晶过程中的应用研究动态;最后展望了熔融结晶技术与设备的发展趋势与方向。     

工业结晶技术前沿

综述了近２０年来国内外工业结晶发展概况，特别介绍了有关熔融结晶、溶液结晶及反应沉淀结晶的技术发展，并针对我国工业结晶领域现状提出了几点建议与对策     

湿法磷酸熔融结晶的静态与悬浮过程研究

熔融结晶法提纯物质具有能耗低、废液排放量少、操作流程简单等优点,近年来在提纯湿法磷酸中得到了广泛的关注。熔融结晶提纯磷酸又分为静态结晶和悬浮结晶两种方法。本文比较了静态和悬浮熔融结晶过程中结晶釜中温度分布、晶体形貌,考察了结晶时间对晶体收率、杂质去除率的影响。研究结果表明:相比于静态结晶,悬浮结晶所得晶体粒度小且分布均匀,晶体收率受结晶时间影响较小,对铁离子和氟离子的除杂效率更高。     

熔融结晶技术用于制备高纯对二氯苯

讨论了以熔融结晶技术制备高纯对二氯苯的工业背景及技术原理，并介绍了国内外已经开发成功且已工业化的三种类型熔融结晶器，对其优缺点进行了评价。     

动态熔融结晶工艺

浅谈动态熔融结晶特点及其工艺过程和工艺原理。     

熔融结晶技术及其应用

介绍了熔融结晶技术的发展现状、原理、特点、装置、优势以及应用。认为熔融结晶技术不需溶剂、耗能小、设备简单，对难精馏、高沸点有机化舍物分离提纯有独特功能。但结晶过程的耦合传质、传热理论研究还不够透彻；应加强结晶器和结晶分离技术的研究，提高分离效率，从而加快熔融结晶精制技术的发展应用。满足工业新材料应用的需要。     

熔融结晶技术分离纯化有机化合物的研究进展

熔融结晶技术是利用被分离物质各组分间凝固点的差异,通过控制热量的输入和移出,使被分离组分从熔融液中结晶析出,经洗涤、发汗等操作,实现目标组分分离纯化的一种结晶技术。熔融结晶分离纯化技术由于具有不需要使用溶剂、能耗低、设备体积小、能得到高纯产品等优点,在有机化合物的分离纯化领域得到了广泛应用。本文简述了熔融结晶的方式,介绍了熔融结晶器的类型,综述了熔融结晶技术分离纯化有机同分异构体、有机化工原料、日用品、食品和药品的研究进展,分析了熔融结晶技术分离纯化有机化合物过程中存在的问题,展望了熔融结晶技术分离纯化有机化合物的发展方向。文中指出：随着熔融结晶技术的发展,以提高产品质量,减小能耗和降低成本为目的的耦合熔融结晶技术已成为熔融结晶技术发展的方向。以包含熔融结晶设备、工艺、晶体成核和生长动力学、发汗机理以及传热传质模型的系统工程将会成为熔融结晶分离纯化有机化合物的研究热点。     

熔融结晶工艺开发

通过对熔融结晶工艺的研究,建立了5条熔融结晶选择的经验法则,从而对选择精馏或者熔融结晶工艺提供了借鉴。同时介绍了熔融结晶工艺的试验和工业化方法,从实践角度验证熔融结晶工艺的可行性。另外,对熔融结晶的发展趋势提出了观点和看法。     

高纯度苯甲酸精制工艺述评

介绍了结晶法精制苯甲酸的三种工艺－升华结晶，溶液结晶，熔融结晶。重点评述了熔融结晶法的装置与应用现状，同时展望了苯甲酸精制的未来发展动向。     

高品质异喹啉生产技术研究

文章简要介绍了目前异喹啉分离精制的工艺研究现状,在此基础上,提出了三步静态熔融结晶加一次精馏的生产方法,即把工业异喹啉经过三步熔融结晶提纯后,再通过精馏的手段对异喹啉产品进行提质,其中:静态熔融结晶工艺过程可将异喹啉提纯到≥98%,结晶工艺收率≥85%;而精馏提质所得异喹啉产品表现为无色透明状或白色结晶,水分含量≤0.05%,金属离子含量(包括钠、钾、铁、钙、镁等)均小于3 ppm,精馏工艺收率≥93%。     

熔融条件对聚醚醚酮结晶熔融行为的影响

用ＤＳＣ法研究了熔融温度和熔融时间对聚醚醚酮地晶熔融行为的影响。实验表明，聚醚醚酮的结晶峰随熔融延长向高温移动，且峰形变窄，峰的强度增大，继续延长熔融时间，结晶峰降低，峰形变宽；熔融时间延长时，聚醚醚酮的玻璃化转变温度和冷结晶峰温度均提高，熔融峰强度减弱。熔融温度升高时，聚醚醚酮的结晶峰强度减弱，峰宽增强；而冷结晶温度提高。     

利用熔融结晶法进行芴的提纯

以工业芴为原料,实验研究了利用熔融结晶法制备精芴的工艺过程,考察了结晶降温速率、结晶终温、发汗升温速率及发汗终温对产品纯度及收率的影响,得到了利用熔融结晶方法分离提纯芴的优化工艺条件,产品纯度可达97.4%。同时根据实验结果,对芴与2-甲基氧芴两元物系的固液平衡相图进行了推测分析。     

熔融结晶工艺研究及应用

介绍了熔融结晶技术的发展现状、原理、分类、优势以及应用,重点阐述了提高熔融结晶效率的方法,对熔融结晶的发展进行了展望。     

熔融结晶分离技术的开发及应用

本文简单介绍了输送移动层式及加压式结晶器的结构,以及熔融结晶分离技术及其应用。     

成核PP的结晶过程与熔融过程研究

研究了PP在α成核剂作用下的结晶与熔融过程,通过差示扫描量热法(DSC)对成核PP(nPP)的降温与升温过程进行了扫描。结果发现,α成核剂使PP的结晶温度显著提高,结晶速率加快;α成核剂使PP的熔融温度和熔融焓提高,不改变PP的平衡熔点。     

加工条件对聚L-乳酸热性能的影响

为了更好地掌握聚L-乳酸(PLLA)的加工工艺,系统考察了PLLA熔融温度和时间对其热性能的影响。结果表明:增加熔融时间会使PLLA非等温结晶峰变得尖锐,熔融40 min后PLLA的非等温结晶峰最为显著,而熔融时间的增加会使等温结晶后的熔融过程呈现出熔融双峰现象;熔融温度的增加则会使PLLA非等温结晶峰变得更加尖锐。     

对二甲苯悬浮熔融结晶动力学

结晶法是工业上生产对二甲苯的主要方法之一。现有对二甲苯结晶动力学参数均单纯由结晶母液的温度和浓度变化通过非线性优化法而获得,未检测对二甲苯的晶体粒度数据,因而其准确性难以得到保证。本文利用超声在线粒度仪(OPUS)检测对二甲苯晶体的粒度分布,通过添加晶种的间歇悬浮熔融结晶实验,应用矩量变换法测定82%（质量）对二甲苯-间二甲苯体系中的对二甲苯结晶动力学。利用最小二乘法对动力学实验数据进行多元线性回归后得到了对二甲苯结晶动力学方程,研究结果表明,在对二甲苯悬浮熔融结晶过程中,溶液相对过饱和度对对二甲苯晶体成核速率的影响大于对晶体生长速率的影响,搅拌速率对成核过程影响明显,而晶浆悬浮密度对成核速率的影响不大。     

熔融条件对尼龙612TPU共混物中尼龙结晶行为的影响

用DSC研究了熔融温度与熔融时间对尼龙612(PA612)/聚酯型热塑性聚氨酯弹性体(TPU)共混体系中PA612结晶行为的影响。不同的熔融温度和熔融时间对PA612/TPU的结晶行为影响表明,在相同的熔融温度条件下,PA612的结晶峰温度随着熔融时间的延长向低温方向移动,结晶峰温度和结晶焓值逐渐降低,结晶峰逐渐变宽;在相同的熔融时间条件下,PA612的结晶峰温度随着熔融温度的提高向低温方向移动,结晶峰温度按200℃220℃240℃降低。     

差示扫描量热法研究温度与聚丙烯β晶的关系

探讨了使用差示扫描量热法研究温度与聚丙烯中β晶型含量的关系。结果表明:温度对于结晶的生成有着至关重要的影响,在较低的升温速率时有重结晶过程的存在。降温速率的大小、熔融保温温度、重结晶温度、样品的熔融结晶次数等都直接影响β晶的含量。