一种新型碳分子筛填充柱在高纯气体分析中的应用

建立了一种新型碳分子筛(CST)微填充柱分析高纯氦中杂质组分的方法,该方法利用一根色谱柱完成高纯氦中所有杂质组分的分离,简化了分析气路流程,结果表明该方法具有重复性好(2%),操作简便等特点。探讨应用CST柱作为预柱在不同气体分析中的可行性,通过CST与PQ柱作为预柱的对比实验表明CST柱解决了PQ柱对低浓度氧气不可逆吸附的问题,对NH3、SF6、Si H4等气体分析应用表明CST柱作预柱在基流稳定性和氧气分析方面较PQ柱有一定优势,但是也存在可能会与某些特定基底气反应及无法预分离等问题。     

气相色谱法测定氘气中痕量的氧、氮

建立了测定高纯氘气中痕量氧、氮的气相色谱法.采用5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱(30 m× 0.32 mm×30 μm),氦气作为载气,在50 ℃条件下对氘气中痕量氧、氮进行分离,以脉冲氦离子化检测器进行定性定量分析.建立的测定高纯氘气中微量氧、氮测定方法的精密度小于15%,最低检出浓度为0.5×10-6(mol/mol).     

氢化物发生原子荧光法测水中痕量硒

本文研究了用氢化物发生原子荧光法测水中痕量硒。本方法是在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将硒转化为硒化氢。以高纯氩气作为载气将硒化氢从母液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化。以硒特种空心阴极灯作激发光源,使硒原子发出荧光,荧光强度在一定范围内与硒的含量成正比。本方法简便、灵敏度高,相关系数r=0.9999,检出限为0.0677μg/L。     

高纯氙气气相色谱分析方法的探讨

实验提出了一种氙气中微量杂质组分的检验方法,并阐述了其过程,采用放空、反吹、柱切换等技术对氙气中多种杂质组分进行检测,该方法确定了色谱的最佳工作参数和切阀时间方式.结果表明,该分析方法设计得当、重现性好,同时能提高37％的检测效率,适用于工业连续性检验.     

PDHID分析超高纯甲烷中微量杂质成分

应用PDHID气相色谱法,采用切割、放空等技术,一次性测定了高纯甲烷深度纯化后杂质含量。以外标法定值各微量杂质组分含量。重点讨论微量C_2H_6、C_3H_8的分离及检测问题。     

奥氮平有关物质的HPLC检查法研究

为研究奥氮平有关物质检查的HPLC分离方法,比较不同色谱柱、不同柱长和不同洗脱形式,其中3种色谱柱分别为C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)、C8柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)和C8柱(250 mm×4.6 mm×5 μm),洗脱形式分别为梯度洗脱和恒比例洗脱.杂质的分离个数依次为自建法(n=6)、美国药典法(USP,n=5)和国家药品标准法(WS,n=4);分离度USP法表现最佳(r=3.63),而WS法最差(r=1.38),但是WS法有最高的杂质检出灵敏度.综上结果表明,自建法具有分析时间较短、分离度较高、基线平稳、灵敏度较高等特点,为奥氮平有关物质限量检查的较好方法.     

多维气相色谱技术在乙腈法抽提丁二烯装置技术的应用

利用二维色谱的中心切割技术,通过压力切换分别将不同极性的物质切换到不同性质的两根色谱柱中进行分离,完成烃类组分及乙腈含量的分析。     

脉冲放电氦离子化气相色谱仪在特种气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种高灵敏度检测器,能够检测除氖以外所有气体组分。为了更高效地检测高纯气体中杂质,避免基底气对分析测试结果的影响,一般采用中心切割法将杂质组分从基底气中分离出来。以He、H2、Ar、N2、CH4等高纯特气为例,说明在中心切割技术基础上加装预切柱对5A分子筛色谱柱的寿命以及仪器性能稳定方面有很重要的作用。通过对高纯氨测试结果表明,预切柱中填料的选择对于高纯气中微量氧的准确测定起着至关重要的作用。     

硒化氢的性质及制备方法

硒化氢可用于集成电路制造过程中的原材料、掺杂气体和还原气。由硒化氢直接与锌合成的硒化锌是重要的红外光学材料之一,是高功率CO2激光器系统中光学器件的首选材料。介绍了硒化氢的几种制备方法并对每种方法做了评价。     

化学吸收法脱除尾气中硒化氢的模拟计算

应用Aspen Plus软件模拟计算了以氢氧化钠水溶液为吸收剂脱除尾气中硒化氢组分的化学吸收过程。分析讨论了吸收剂流量、浓度、温度等参数对脱除效果的影响,得出适用于模拟工况吸收过程的设计操作条件。模拟结果可以为实际工业设计及操作过程提供参考依据。     

四氟化碳中微量杂质的色谱分析

叙述了3N四氟化碳中微量杂质的色谱分析方法。在一台色谱仪上,用双气路、三根色谱柱和双检测器色谱流程、两次进样和切割等色谱技术,检测了3N四氟化碳中的微量O_2、N_2、CO、CO_2等杂质,最低检测浓度分别为O_2:12ppm;N_2:13ppm;CO:0.6ppm;CO_2:1.0ppm。     

氯化氢中痕量有机与无机杂质的色谱分析（文摘）

用气相色谱法测定了高纯 HCl 中的痕量杂质。无机杂质在2米×6毫米的不锈钢柱上预浓缩,此柱充填用 HCl 预处理过的 INZ—600(红色保温砖担体)作为载体,在其表面涂30重量％磷酸邻三甲苯酯作固定相。分离包括应用程序升温的两根柱子。一根为60厘米×3毫米的柱子,此柱充填活性炭担体,涂1％癸二酸二(2—乙基己基)酯为固定相;另一根90厘米×3毫米柱子充填5A 分子筛。N_2、O_2、CO_2和 CO 用热导检测器测     

高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法

高效液相色谱是一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离、分析技术。它既能用于微量组分的分析测定．又能用于大量的制备分离，灵活多样，应用范围已超过其他各种分离方法。液相色谱仪主要由贮液瓶、输液泵、进样器、色谱柱（包括柱温箱）、检测器和数据记录及处理装置组成。高效液相色谱仪在使用过程中常会出现一些影响分析结果的问题，     

火箭推进剂液氢中氦的分析方法

使用气相色谱法分析氢中氦时,在常用色谱柱上氦出峰在氢后面,并且位置很近,较大的氢峰会掩盖氦峰。针对上述问题,研制了一种新的色谱柱固定相,用于色谱法分析氢中氦组分。给出了这种固定相对氢、氦组分的分离原理、制作方法和实验过程。实验结果表明,采用气相色谱热导检测器,配用金属钯做色谱柱固定相,可成功地完成对氢、氦组分的分离和检测。     

HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质

目的:建立HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用5mol·L-1氢氧化钾溶液调节p H值至6.5)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0ml·min-1;柱温35℃;检测波长为205nm。结果:各杂质与主峰之间的分离度良好。普瑞巴林、糖基物组分1(Imp1)、糖基物组分2(Imp2)、糖基物组分4和5(Imp3)、糖基物组分7(Imp4)、S-(+)扁桃酸(Imp5)和内酰胺(Imp6)在各浓度区间内峰面积与浓度呈良好的线性关系;Imp1、Imp2、Imp3、Imp4、Imp5和Imp6加样回收率平均值分别为97.74%,96.42%,98.89%,98.28%,99.83%和100.31%;RSD分别为1.52%,1.30%,4.68%,1.44%,1.61%和2.80%。结论:本方法简便、准确可靠,适用于普瑞巴林胶囊中有关物质的控制。     

HPLC法测定帕瑞昔布钠中有关物质的方法研究

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠中有关物质的方法。色谱柱为C18柱(4.6 mm×250mm×5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H值至3.0)(47∶53,ν∶ν)为流动相,检测波长为215 nm,柱温40℃。经过优化色谱条件后,帕瑞昔布钠峰与6个已知杂质峰均可达到基线分离,样品主峰及各杂质的色谱峰的灵敏度和分离度均满足测定要求。采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的有关物质,专属性强,方法灵敏度高,结果准确可靠。     

二维气相色谱法快速分析高纯锗烷中杂质

采用二维气相色谱技术与脉冲氦离子化检测器相结合,测定高纯锗烷中杂质,并探讨了不同阀事件时间程序对分析结果的影响.该方法实现了通过一次进样完成锗烷中微量氢、氧(氩)、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷杂质分析,结果表明该方法的重复性和准确性好.     

P5100系列氦离子色谱仪测定高纯气体中微量永久性气体杂质的应用

介绍了P5100系列氦离子色谱仪测定高纯气体中微量永久性气体杂质的应用。P5100系列氦离子色谱仪采用三阀三柱设计,通过阀切换和选择性切割技术可一次进样同时分析H_2、O_2/Ar、N_2、CH4、CO、CO_2等永久性气体。同时可实现对上述种类气体的高纯气体中微量永久性杂质的有效分析。CO_2、H_2、O_2/Ar、N_2、CH_4、CO的最低检出限(×10~(-6))分别为0. 0291、0. 0183、0. 0192、0. 0187、0. 0195、0. 0273,满足高纯气体中微量杂质的分析要求。     

电化学液相色谱分析庆大霉素的方法

采用电化学检测器液相色谱测定硫酸庆大霉素组分及杂质,无需采用衍生化反应,可以直接进样,且检测灵敏度高、分离效果好。该方法在所测定的范围内具有良好的线性(相关系数r>0.99),重复测定及耐用性的相对标准偏差组分均小于2%,杂质均小于10%;C2a组分的最小检测浓度为0.002mg/ml。结果表明该方法测定硫酸庆大霉素组分及杂质是一种简便、准确的分析方法。     

GC-126PDD氦离子气相色谱仪在特气分析中的应用

特种气体在分析过程中出现了诸如取样困难,样品是否会失真,对气路有无腐蚀;多种特气化学性质决定了其重要杂质组分微量O2检测不准或者无法用微量氧仪分析等;采用GC-126PDD氦离子气相色谱仪可以很好地解决以上问题。国产色谱仪测量杂质O2在特气中的应用正在得到推广。