超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征

采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O3粉,通过镁热还原反应B2O3 3Mg→2B 3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB6、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O3/Mg(质量分数,%)为3.0、反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94%、比表面平均粒径为0.5～0.7μm、比表面积达4～6m2/g的超细无定形硼粉.     

硼掺杂的γ-A12O3催化膜的制备及其热稳定性的研究

在勃姆石AlOOH溶胶中引入一定量的H2BO3溶液,经不同温度的热处理,制成不同硼掺杂含量的无支撑的γ-A12O3催化膜。用XRD、BET分别对膜的晶相和膜的微孔结构,包括比表面积、孔径和孔容进行了研究,结果发现：随着硼含量的增加,在低温下,膜的比表面积和孔容都不断增加,而对孔径的影响不大;经1200℃处理后,未掺杂硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为5.4m2/g,49nm和0.063cm3/g,而经掺杂16％摩尔硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为35m2/g,13nm和0.225cm3/g,这说明硼的掺杂对γ-A12O3膜的热稳定性有很好的改善作用。     

硼掺杂的γ-Al2O3催化膜的制备及其热稳定性的研究

在勃姆石AIOOH溶胶中引入一定量的H2BO3溶液,经不同温度的热处理,,制成不同硼掺杂含量的无支撑的γ－Al2O3催化膜,用XRD,BET分别对膜的晶相和膜的微孔结构,包括比表面积,孔径和孔容进行了研究,结果发现,随着硼含量的增加,在低温下,膜的比表面积和孔容都不断增加,而对孔径的影响不大,经1200度处理后,未掺杂硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为5．4m2/g,49nm和0．063cm2/g,而经掺杂16％摩尔硼的膜的比表面积,孔径和孔容分别为35m2/g,13nm和0．225cm3/g,这说明硼的掺杂对γ-Al2O3膜的热稳定性有很好的改善作用。     

纳米钯/铁双金属颗粒对一氯乙酸的脱氯

为了提高零价铁对氯代有机物还原脱氯的性能,采用还原沉淀法制备了纳米钯/铁双金属颗粒.利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、以及BET-N2比表面积法对纳米钯/铁双金属颗粒进行了表征.结果表明,制备的纳米钯/铁双金属颗粒中Fe主要以α-Fe0形式存在.纳米钯/铁双金属颗粒的直径约为30～50nm,比表面积约51m2/g.纳米钯/铁双金属颗粒对一氯乙酸还原脱氯的脱氯率是还原铁粉和纳米铁粉对一氯乙酸还原脱氯的脱氯率的7.9倍和1.7倍.     

利用工业废弃微硅粉制备多孔莫来石陶瓷

以微硅粉和氧化铝粉为主要原料,采用凝胶注模工艺和无压烧结法制备了多孔莫来石陶瓷材料。研究了原料配比和烧结温度对莫来石形成、多孔莫来石陶瓷显微结构和性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和力学性能测定等手段表征了制备的多孔莫来石陶瓷。结果表明:烧结温度和Al2O3/SiO2配比是影响莫来石合成的主要因素;从1300℃开始,微硅粉中的SiO2就与Al2O3发生反应,生成莫来石晶相,到1450℃时样品中莫来石含量达到最高;微硅粉适当过量有利于提高莫来石相的纯度,当Al2O3/SiO2物质的量比为3∶2.5时,合成的莫来石纯度高达90%,密度为2.51g/cm3,气孔率为20.56%,抗压强度为260.93MPa。     

锂电池阴极材料V2O5常压干燥气凝胶的制备及离子输运特性

以VO(OC3H7)3、丙酮和水为原材料,采用溶胶-凝胶技术制备溶胶,通过溶剂替换工艺在常压下制备出了纳米多孔结构的V2O5气凝胶材料.使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、粉末X射线衍射(XRD)、BET分别观测和测试了V2O5气凝胶材料的形貌、晶态、气凝胶比表面积、孔径分布.结果表明:常压干燥制备的V2O5气凝胶呈比较规则的纤维状纳米多孔结构,比表面积达138.9m2/g,平均孔径约为15nm,材料经300℃热处理后结晶.测试了V2O5气凝胶材料在不同电压下的交流阻抗谱(EIS),用等效电路进行了模拟,并对其动力学参数进行了分析和讨论.电化学测试表明,V2O5气凝胶首次放电容量为300.45mAh/g,可作为很好的锂离子电池阴极材料.     

以钛精粉为载体由CO歧化反应制备纳米碳管

以攀枝花钛精粉为载体,使用大载荷热重分析仪,在H2和CO混合气中,研究了纳米碳管的制备工艺.利用热重分析(TG)、气相色谱分析(GC)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对工艺过程中产物相组成及其微观形貌进行了表征.结果表明:攀枝花钛精粉在H2-CO气氛中,由于气基还原和析碳作用,其热重曲线首先随时间的延长而逐渐降低,达最低点后逐渐升高;生成纳米碳管的最佳工艺参数是钛精粉首先经过还原制备还原产物,其相主要由Fe和M3O5固溶体组成;随后在体积浓度80%的一氧化碳气氛中逐渐降温,温度达550℃时恒温2 h;制备的纳米碳管量约是原矿粉质量的3.5倍,直径小于100 nm、比表面积约151 m2/g;纳米碳管的产生是以铁为析碳基体,且还原产物中其他矿相有效阻止了铁颗粒的团聚,其生长是吸附-反应-产物扩散的过程.     

采用一种高能搅拌磨湿法制备纳米氧化铝粉体

研究用一种先进的高效能搅拌磨湿法制备纳米粒级的氧化铝(α-Al2O3)粉体。采用氮气吸附法测量不同研磨颗粒产品的比表面积,采用X射线沉降粒度仪、电超声粒度分析仪和扫描电镜测定和观察颗粒的粒径和形貌,采用X射线衍射法(XRD)进行晶形分析。结果表明,微米级给料在湿法研磨数小时后可得到一种平均粒径为70 nm和比表面积大于115 m2/g的纳米颗粒产品。经研磨α-Al2O3颗粒的晶体各主晶面均遭到不同程度破坏,但晶相仍为α相。另外,还发现,研磨过程中研磨氧化铝颗粒所需比能耗随着研磨时间的延长而增加,而能量利用效率迅速降低。     

纳米Fe粒子包覆微米Al复合材料的制备与表征

采用置换法,通过在溶液中引入F-子,实现了弱酸性条件下Fe纳米粒子在微米Al粉表面定量、快速地化学沉积,制备出具有核壳结构的Fe/Al微纳米复合粒子.将该复合粒子中的Al核用盐酸溶蚀后得到由纳米Fe粒子组成的空心球壳.利用SEM、EDS、XRD、BET和TG/DSC对产物进行了相应地表征,结果表明,微米Al核表面被一层粒径约为30～60nm的Fe纳米粒子致密包覆,Fe/Al复合粉体的比表面积达到11.993m2/g较包覆前的1.082m2/g增加了11倍,且Fe/Al微纳米复合粉体与O2反应的活性明显高于原料Al粉.     

二氧化锆多孔纳米固体的制备与性质表征

利用溶剂热压方法,以ZrO2(5%Y2O3)纳米粉和几种不同的溶剂为原料,制备了一种新型的体块ZrO2多孔纳米固体,利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、压汞仪和差热-热重(DTA-TGA)分析方法对样品进行了表征.进一步地,我们研究了溶剂的种类、温度和压力对ZrO2多孔纳米固体的孔容及孔径分布的影响,并对ZrO2多孔纳米固体的热稳定性进行了初步分析.测试结果表明制备的ZrO2多孔纳米固体的孔径分布范围很窄,孔容为0.1～0.2cc/g,比表面积为30～50m2/g,孔隙率为35%o～45%;另外,通过改变溶剂的种类、温度和压力可以在一定程度上调变多孔纳米固体的孔径、孔容及比表面积.     

高频等离子体法制备纳米三氧化二锑

以普通三氧化二锑为原料,采用高频等离子体为热源,经高温加热和骤冷工艺,得到纳米三氧化二锑粉,对制备的粉体进行化学成分、比表面积、粒径、物相和形貌等测试。结果表明,采用高频等离子法制备的纳米三氧化二锑为立方晶系,粉体颗粒为球形,平均粒径为30 nm,比表面积为90.9 m2/g。     

生物源方铁锰矿吸附Cu（II）和Zn（II）的特性

利用从土壤中分离出来的Mn（II）氧化细菌Providencia sp. LLDRA6,制备和纯化生物锰氧化物。通过扫描电镜-能谱（SEM-EDS）、X射线衍射（XRD）、高分辨率透射电镜-选区电子衍射（HRTEM-SAED）、X射线光电子能谱（XPS）和比表面积测定（SSA）等手段,对生物锰氧化物进行了表征分析。研究结果表明：得到的生物锰氧化物是弱结晶的方铁锰矿（Mn2O3）,比表面积为5.740 m2/g;生物源Mn2O3对Cu（II）和Zn（II）具有较强的吸附能力,吸附最适pH均为6,吸附容量分别为89.889 mg/g和70.595 mg/g;生物源Mn2O3吸附Cu（II）和Zn（II）的动力行为均符合伪二级动力学模型,表明生物源Mn2O3吸附Cu（II）和Zn（II）的速率受化学吸附的控制;生物源Mn2O3对Cu（II）和Zn（II）的吸附均符合Langmuir等温吸附模型,表明吸附类型属于单分子层吸附。     

Partial oxidation of dimethyl ether using the structured catalyst Rh/Al2O3/Al prepared through the anodic oxidation of aluminum

The partial oxidation of dimethyl ether (DME) was investigated using the structured catalyst Rh/Al2O3/Al. The porous Al2O3 layer was synthesized on the aluminum plate through anodic oxidation in an oxalic-acid solution. It was observed that about 20 nm nanopores were well developed in the Al2O3 layer. The thickness of Al2O3 layer can be adjusted by controlling the anodizing time and current density. After pore-widening and hot-water treatment, the Al2O3/Al plate was calcined at 500 degrees C for 3 h. The obtained delta-Al2O3 had a specific surface area of 160 m2/g, making it fit to be used as a catalyst support. A microchannel reactor was designed and fabricated to evaluate the catalytic activity of Rh/Al2O3/Al in the partial oxidation of DME. The structured catalyst showed an 86% maximum hydrogen yield at 450 degrees C. On the other hand, the maximum syngas yield by a pack-bed-type catalyst could be attained by using a more than fivefold Rh amount compared to that used in the structured Rh/Al2O3/Al catalyst.     

多孔SiO2/壳聚糖复合小球的制备研究

以工业硅溶胶为硅源，采用溶胶-凝胶技术和滴液成球法制备了多孔SiO2／壳聚糖复合小球，研究了N，N-二甲基甲酰胺的引入对复合小球性质的影响。利用FTIR、SEM和BET吸附对小球的微观结构、形貌和性质进行了研究。结果表明，多孔SiO2／壳聚糖复合小球是直径为1.93～2.61mm、密度为0.435-0.447g／cm^3的轻质多孔球体，其比表面积为134.11～174.53m^2/g，孔径分布在5～55nm。引入N，N-二甲基甲酰胺后，小球的孔径减小，比表面积增大。     

活化剂对焦煤基多孔碳制备的影响及其在锂硫电池中的应用

煤炭作为一种来源广泛的非金属矿物,是制备大量多孔碳的理想原料。本文以1/3焦煤为原料,NaOH和KOH为活化剂,制备了多孔碳,并研究了硫/多孔碳复合正极材料的电化学性能。结果表明:采用NaOH和KOH单独活化时制备的多孔碳比表面积很大,分别为1 649 m2/g和1 867 m2/g,而采用NaOH和KOH混合活化制备的多孔碳比表面积大幅度下降,当NaOH与KOH质量比为1:1活化时多孔碳的比表面积最小,为290 m2/g。电化学测试表明,NaOH与KOH质量比为1:1混合活化的硫/多孔碳正极材料的电性能优于NaOH和KOH单独活化的硫/多孔碳正极材料,0.2 C下首次放电比容量为790 mA·h/g,库仑效率为93.16%,100次循环后放电比容量为740 mA·h/g。还分析讨论了煤基多孔碳孔径分布对电化学性能的影响。      

La2O3对ZnO-SiO2纳米复合物结构性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了ZnO-SiO2和ZnO-La2O3-SiO2复合物,通过TEM分析发现其均为纳米颗粒,平均粒径分别为45nm和35nm;通过比表面及孔径分布测定发现ZnO-SiO2的比表面积高达715.5m2/g,La2O3的加入使其比表面积骤减至142.5m2/g,平均孔径增大近4倍,孔容减小.此外,ZnO-SiO2的孔径分布较窄,从1.7nm到15nm,而ZnOLa2O3-SiO2的孔径分布变宽,从1.7nm到90nm,大多数孔集中在15.56nm左右.通过XRD和XPS分析发现ZnO、La2O3和SiO2之间存在着较强的相互作用.     

CeO2-ZrO2-PMMA杂化材料的制备与表征

以非离子表面活性剂(嵌段聚合物P123)为模板剂,ZrOCl2.8H2O和Ce(NO3)3.6H2O为原料,运用水热合成法合成出稀土金属氧化物CeO2-ZrO2固溶体多孔结构材料,选择硅烷偶联剂KH570对其表面进行改性后采用悬浮聚合法制备出CeO2-ZrO2-PMMA杂化材料。利用X射线衍射(XRD),N2吸附-脱附,红外光谱,扫描电镜对材料的结构和形态进行了表征,对CeO2-ZrO2-PMMA杂化材料的热性能进行了测定。结果表明CeO2-ZrO2固熔体的比表面积达到125.8724m2/g,CeO2-ZrO2-PMMA杂化材料表面呈一定的疏松结构,热分解温度为366℃,高于纯PMMA的热分解温度,拥有较好的耐热性和抗热震性能。     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 乙酸为有机配体, 甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA), 采用溶胶-凝胶法和溶剂置换等后续工艺, 实现了块状TiO₂气凝胶催化剂的常压干燥法制备, 并考察了有机配体对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM、EDS及DSC-TG对样品进行表征。结果表明: 当有机配体与钛酸丁酯物质的量之比为0.9时, 制备的样品性能最佳, 该TiO₂气凝胶样品为非晶态, 表观密度为0.25 g·cm^-3, 比表面积716.5 m²·g^-1, 平均孔径19.1 nm; 在850℃大气气氛下热处理2 h后, 比表面积为122.4 m²·g^-1, 平均孔径23.4 nm, 具有较高光催化活性; 经1000℃热处理后, TiO₂晶型仍为锐钛矿相, 热稳定性较好, 光催化活性有所降低。未采用有机配体制备的TiO₂气凝胶表观密度为0.57 g·cm^-3, 比表面积为482.2 m²·g^-1。有机配体的使用更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的TiO₂气凝胶。     

磷掺杂石墨相氮化碳的制备及其在锂硫电池中的应用

通过热缩聚合成法,采用尿素为原料,制备石墨相氮化碳(g-C₃N₄),以磷酸氢二胺作为磷源,制备不同磷含量的磷掺杂g-C₃N₄ (xP-CN),研究磷掺杂对xP-CN的微观结构、形貌及xP-CN/S复合材料作为锂硫电池正极材料电化学性能的影响。研究表明,磷掺杂后xP-CN的层间距增大,导电性提高,比表面积变大,10% P-CN的比表面积最大达到101.741 m2·g?1。10% P-CN/S复合材料在0.05 C (1 C=1675 mA·h·g?1)下首次放电比容量达到1383.8 mA·h·g?1,在0.2 C下循环100次后可逆比容量为860.0 mA·h·g?1,而g-C₃N₄/S复合材料比容量仅为178.3 mA·h·g?1;10% P-CN/S复合材料经过倍率测试后比容量可以回复到0.2 C时的93.6%,表现出良好的循环性能和倍率性能。      

燃烧法制备ZnO纳米粉体及Pr系ZnO压敏陶瓷

以Zn(NO32)和NH2CONH2为原料,通过燃烧法合成纳米ZnO粉体。用X射线衍射、扫描电镜、比表面积分析手段对所制备粉体的性能进行了表征。结果表明,制备的纳米氧化锌为纯相六角纤锌矿结构。在三种反应模式中,当φ=0.85(贫燃比,SCS)时,晶粒尺寸为41.5nm,其比表面积为0.849m2/g;当φ=1.67(化学计量比,VCS)时,晶粒尺寸为36.6nm,其比表面积为0.516m2/g;当φ=2.8(富燃比,SHS)时,晶粒尺寸为30.5nm,其比表面积为4.068m2/g。燃烧法制备的Pr系ZnO压敏陶瓷在1250℃烧结2h后,其电性能优异,晶粒尺寸约为3.5μm,压敏电压(VlmA)为5470V/cm,非线性系数(α)为27.84,漏电流(IL)为11.5μA。