4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠盐的合成表征

以苦基氯为初始原料,经过叠氮化,脱氮环化合成4,6-二硝基苯并氧化呋咱。4,6-二硝基苯并氧化呋咱与无机钠盐反应合成其钠盐。通过红外图谱、1 H-NMR、13 C-NMR、元素分析、有机质谱等分析对其结构进行了表征。综述分析上述分析数据并通过C-H相关二维谱的分析基本确定了4,6-二硝基呋咱钠盐的结构为7-羟基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱钠。     

5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备

研究了5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF)的合成与精制。以邻硝基苯胺为起始原料,经氧化、硝化、VNS胺化3步反应得到5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱,3步总收率46%,讨论了硝化反应和VNS胺化反应的影响因素,确定了合成DADNBF的最佳反应条件:适宜硝化温度为30℃,VNS胺化反应时间为3h,酸化使用盐酸的浓度为1 mol/L。设计了由DADNBF钾盐重结晶,再酸化制备DADNBF的精制工艺,研究了重结晶溶剂对DADNBF钾盐收率和纯度的影响,确定水为最佳溶剂,重结晶产率为92%,酸化后DADNBF的纯度≥98.8%。采用核磁共振、红外光谱、质谱对目标化合物的结构进行了表征。     

超细DADNBF的性能研究

为了研究超细颗粒5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF)的性质,采用溶剂-非溶剂法制备了超细DADNBF颗粒。研究了超细DADNBF的粒径分布、撞击感度、热稳定性、真空安定性、冲击波感度和飞片起爆感度等性能,并与普通DADNBF和超细HNS-Ⅳ进行比较。研究结果表明:DADNBF超细化后,样品粒度主要分布在0.035~0.316μm范围内;比表面积为25.1 m2/g;撞击感度H50为108 cm;DSC分解放热峰温为300℃,比细化前降低13℃;飞片起爆实验最低起爆电压为2.4 kV;冲击波感度X50=7.54 mm。超细DADNBF综合性能与超细HNS-Ⅳ接近。     

DADNBF为基的混合炸药的性能和应用

研究了5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF,美国代号CL—14)为基混合炸药的性能和在射孔弹中的应用。制备了以CL—14为基,氟橡胶F2311、邻苯二甲酸二丁酯为黏结剂和增塑剂的混合炸药,进行了爆轰性能、耐热性和破甲性能测试。实验结果表明,以CL—14为基的混合炸药在200℃、48h条件下放气量为1.02mL/g,耐热性能与六硝基茋(HNS)接近;在装药密度1.813 g/cm3条件下爆速和破甲深度分别为7842 m/s和φ12.00mm×170 mm,显著优于HNS。     

氨基乙酸含量对镁合金阳极氧化膜形貌及性能的影响

为了提高环保型阳极氧化膜的耐蚀性,以氨基乙酸为添加剂,制取镁合金阳极氧化膜.用扫描电子显微镜(SEM)和金相显微镜(OM)观察阳极氧化膜的表面及截面形貌,采用极化曲线(Tafel)和电化学交流阻抗谱(EIS)等电化学方法,检测和评价了镬合金阳极氧化膜的耐蚀性.结果表明:随着氨基乙酸浓度的升高,阳极氧化膜表面趋于平整,孔洞变小,膜表面微观形貌更加连续致密;与不添加氨基乙酸所形成的氧化膜相比,添加了氨基乙酸形成的阳极氧化膜的自腐蚀电位正移,自腐蚀电流变小;当氨基乙酸加入量为7.5 g/L时氧化膜的耐蚀性最优,自腐蚀电流密度为1.18×10~(-7) A/cm~2.     

苯并噁嗪-氨基稀释剂改性硅炔杂化树脂及其复合材料性能

采用氨基稀释剂(AD)和端乙炔基型聚苯并噁嗪(EB)树脂改性一种具有高力学性能的聚(间二乙炔基苯-二甲基硅烷)(PDMP)树脂。按照质量比PDMP∶EB∶AD=5∶1∶1进行共混后制备PDMP-EB-AD树脂。利用FTIR、DSC、介电分析仪(DEA)、TGA分析改性前后树脂的结构、黏度、固化过程和耐热性能变化。结果表明,AD与EB中的—NH₂和—C≡CH均参与进PDMP固化过程中,共混后PDMP-EB-AD树脂固化温度升高,黏度降低,热分解温度(T_d5)在N₂和空气下分别为539.5℃和518.7℃,1 000℃质量保留率分别为85.1%和18.1%。利用浸渍法将PDMP-EB-AD树脂与石英纤维(QF)制备成预浸料进行模压成型,制备的QF增强PDMP-EB-AD树脂(QF/(PDMP-EB-AD))复合材料力学性能极大提高,且树脂与纤维的黏结性得到改善。常温下QF/(PDMP-EB-AD)复合材料弯曲强度和层间剪切强度(ILSS)分别为694.5 MPa和41.9 MPa,较QF/PDMP复合材料分别提高了176.6%和96.7%,250℃时弯曲强度和ILSS达到319.5 MPa和20.11 MPa。      

HATO的超声法形貌处理及性能表征

利用超声波的超声空化效应对原料1,1-二羟基-5,5-联四唑二羟胺盐(HATO)进行处理,通过调节超声波加载时间、频率等工艺参数,对HATO的形貌进行修饰。采用光学显微镜、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、机械感度仪、差式扫描量热仪(DSC)对处理前后的HATO进行性能表征。结果表明：处理后的HATO形貌为类球形,其粒度、机械感度降低,热性能没有发生明显变化。     

纳米HMX的制备及热性能分析和感度研究

采用机械球磨法批量制备了纳米奥克托今(HMX),用激光粒度仪分析其粒度分布,并用扫描电子显微镜(SEM)观察其大小和形貌;使用热重分析仪(TG)和差示扫描量热仪(DSC)分析其热分解特性和热安定性;同时对纳米HMX的5 s爆发点和感度进行了测试。结果表明,制备的HMX颗粒大部分在100 nm以下;与原料HMX相比,纳米HMX的最大热失重温度降低了3.66℃,表观活化能E a降低了11.19 kJ/mol,自发火温度降低了2.11K;5s爆发点降低了4.9℃,纳米HMX的静电感度和火焰感度与原料HMX相当,纳米HMX的摩擦感度、撞击感度和冲击波感度分别降低了32.5%、20.2%和56.4%。     

壳聚糖-钴酞菁微球的制备及催化氧化异丙苯性能研究

以天然高分子壳聚糖和四磺酰氯酞菁钴金属配合物为原料,制备了壳聚糖-钴酞菁微球,通过IR、XRD、SEM等对其结构进行了表征.以异丙苯为反应底物,研究了壳聚糖-钴酞菁微球催化分子氧氧化性能,考察了反应时间、反应温度、催化刺用量、添加剂等对其催化氧化性能的影响.结果表明,在无任何助剂情况下,壳聚糖-钴酞菁微球具有良好的催化...     

高分子量聚对苯撑苯并双(噁)唑的合成及性能研究

采用4,6-二氨基-1,3苯二酚磷酸盐(DAR·2H3PO4)和对苯二甲酸(TPA)为原料,在氮气保护下,多聚磷酸介质中经缩聚得到聚对苯撑苯并双(噁)唑(PBO).通过重结晶使4,6-二氨基-1,3苯二酚磷酸盐纯度达到99.8％.考查了不同五氧化二磷含量和最高反应温度对聚合的影响,通过实验得到的最佳工艺条件是:聚合温度为120～180℃,控制最终五氧化二磷的质量分数ω(P2O5) =83.5％～84.5％.采用红外光谱、元素分析、XRD对PBO结构进行表征,热重分析表明PBO在氮气和空气中有很好的稳定性,在甲烷磺酸(30±0.1)℃中测得PBO特性黏度为20.4dL/g.     

CGO硅钢初次再结晶组织及织构演变规律

对3%(质量分数)Si CGO硅钢冷轧板进行初次再结晶退火实验,设置不同的退火保温时间,将退火后的样品分别使用OM,TEM及EBSD进行分析,观察其微观组织、位错及织构分布,研究CGO硅钢初次再结晶过程中组织及织构的演变规律。结果表明:随着退火保温时间的延长,回复再结晶的程度增加,当保温时间延长至300s时,再结晶基本完成且呈现等轴晶状态,随着保温时间的延长,组织中位错密度降低。初次再结晶退火保温时间对初次再结晶织构分布有影响:随着保温时间的延长,{111}〈112〉和{110}〈112〉织构含量不断下降,{111}〈110〉织构的含量先减少后增加,立方及旋转立方组分基本保持不变,Goss织构组分逐渐增多。当保温时间较短时,晶粒取向差主要为小角度晶界并存在大量亚晶,随着保温时间的延长,大角度晶界逐渐增多。     

LD7铝合金热变形研究

在Gleeble-1500热模拟机上对LD7铝合金进行等温热变形实验,变形温度为300～500℃,应变速率为0.01～10s-1,研究其热变形的流变应力行为、显微组织及软化机制.结果表明LD7铝合金真应力-真应变曲线表现出动态回复特征,在应变速率ε=1.0s-1,变形温度高于420℃时,应力出现锯齿波动,表现出不连续动态再结晶特征.合金在压缩过程中主要软化机制为动态回复,同时也存在动态再结晶.变形后晶粒尺寸随变形温度升高而增大,随变形速率增加而减小.     

多孔γ-Al2O3过渡膜的结构与性能研究

采用溶胶－凝胶技术，在多孔Al2O3载体上制备了一层适合于涂覆分离膜的γ-Al2O3多孔过渡膜。通过XRD与DTA－TG等测试手段研究了γ-Al2O3凝胶膜在热处理过程中的物理化学变化；通过TEM、SEM分析与泡点法研究了多孔膜的微观结构。实验结果表明：实验中制备的γ-Al2O3膜具有择优取向的特点；γ-Al2O3过渡膜的最可几孔径为0．38μm左右，厚度为4μm，薄膜的渗透性能测试结果表明，材料对H2与N2气的最大分离系数α＝3．30。     

含ZrFeNi42合金再结晶及蚀刻性能的研究

作为电子封装工业用蚓线框架主要材料之一的ＦｅＮＨ２合金应当具有良好的应用性能。本工作研究了微量添加元素Ｚｒ对ＦｅＮＨ２合金再结晶及晶粒长大的影响。结果表明，Ｚｒ元素可以明显地提高合金的再结晶温度，并能有效地抑制合金再结是昌后的晶粒长大。此餐，腐蚀实验的结果表明，Ｚｒ元素的加入可以改善合金腐蚀后的表面粗糙度，这将有利于蚀刻法生产所获得的ＦｅＮｉ４２合金引线框架的质量。利用本工作所研究的含ＺｒＦｅＮｉ     

7B04包铝复合板热变形行为及其对组织演变的影响

利用热模拟实验研究7B04包铝复合板在变形温度为380~450℃和应变速率为0.1~30 s^-1的热压缩性能,结果表明:随着真应变的增加,热加工图失稳区逐渐向高应变速率区域扩展。最适宜的热加工区域为:温度380~410℃,应变速率5~30 s^-1。采用EBSD技术对变形后的组织进行表征,结果表明:随着温度的增加和应变速率的降低,再结晶晶粒趋向于晶界平直化及晶界取向差逐渐增加的方向演变。包铝层在变形过程中主要发生连续动态再结晶,而7B04基体中同时存在不连续动态再结晶、连续动态再结晶(含几何动态再结晶)。材料最佳的热变形温度为410℃和应变速率10 s^-1,此时7B04基体和包铝层的晶粒尺寸均保持在较小的范围内。     

第二相对铸轧3003铝合金箔坯再结晶行为的影响

目的 铸轧法因工艺流程短、生产效率高而被广泛应用于3003铝合金箔板的生产。但铸轧法生产的坯料组织为Mn元素过饱和的固溶体,在后续再结晶退火时易析出细小弥散的第二相,这些第二相会抑制再结晶形核使得合金组织异常粗大,为解决这个问题,需探索最优的热处理工艺。方法 采用均匀化退火预处理工艺,在均匀化退火过程中使Mn元素脱溶并析出粗大的第二相,为后续再结晶退火提供形核质点。研究均匀化退火温度对该过程中析出第二相的尺寸和数密度的影响,并研究均匀化退火对再结晶析出行为、形变再结晶晶粒形貌和织构特征的影响。结果 经过450、500、550℃均匀化预处理的试样析出了大量粗大的第二相,从而诱发再结晶形核,促使合金组织细化;而原始铸轧样和400℃均匀化预处理的试样在再结晶退火时析出了大量细小的第二相,阻碍再结晶的发生,从而形成粗大的晶粒组织。由于均匀化处理过程中产生粗大粒子诱发形核（PSN）作用,使得500、550、600℃预处理冷轧板退火后具有较弱的再结晶织构。结论 在500、550、600℃进行预处理可析出粗大的第二相,促使合金组织细化。通过数学拟合的方法,获得粗大第二相（d>200 nm）数密...     

3003铝合金动态再结晶实验研究

采用Gleeble-1500热模拟试验机对3003铝合金进行变形温度为300～500℃、应变速率为0.01～10.0s-1的高温等温压缩实验,由真应力-真应变曲线计算应变硬化速率,并采用截线法测量热压缩后平均晶粒尺寸,结果表明:3003铝合金动态再结晶临界应变εc随着Z参数的增大而提高,合金发生动态再结晶的临界条件为:...     

16Mn钢奥氏体动态再结晶及晶粒细化的研究

本文研究了16Mn 钢奥氏体动态再结晶、晶粒大小、晶粒细化率及γ→α相变后铁素体晶粒大小与工艺参数:变形量ε,变形温度之间的关系。通过大量数据的回归处理,得到奥氏体晶粒细化率在一定温度条件下,与变形量ε之间满足指数函数关系:动态再结晶完成后,奥氏体晶粒平均直径与形变速率温度修正系数 z 之间符合线性关系:γ→α相变后铁素体晶粒大小在一定温度条件下与变形量之间也存在指数函数关系:     

层状HNbWO_6粉体的结构特征及热稳定性研究

采用固相反应法合成前驱体α-LiNbWO6,质子交换后得到HNbWO6粉体,利用粉末X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、热重分析及拉曼光谱对HNbWO6的结构、形貌及热稳定性进行研究。结果表明,制备的HNbWO6颗粒具有典型层状结构,层间H+以不同水合形式存在,并与层板骨架有着明显的相互作用;随着热处理温度的升高,层间水分子及层板羟基相继脱除,HNbWO6的特征衍射峰及骨架振动发生明显且有规律的变化。