低本底~(14)C年龄测定的自动数据获取和处理

本文介绍的低本底~(14)C年龄测定的自动数据获取与处理装置能直接给出样品,~(14)C年龄、年龄的标准偏差。实现了测量、数据处理和换样全自动化。     

果胶和右旋糖酐的~(14)C标记

多糖的放射性标记物是进行示踪代谢和化学结构研究等重要的工具之一。迄今为止,用~(14)CO_2的生物学方法或植物合成法较为复杂;而利用~(14)C-氰化物与多糖起缩合反应,制得~(14)C-标记的多糖,可获得满意的结果,也是目前较为实用的有效途径。     

[~(14)C]-青蒿素的合成

青蒿素为我国首先发现的新型抗疟药。合成定位标记的青蒿素对药物在体内分布、代谢以及抗疟作用原理的研究将起很大作用。我们选择C_(15)-甲基~(14)C标记的青蒿素作为合成目的物以合成[~(14)C]-青蒿素。青蒿降解成一双酮化合物,再经三步反应可得一中间体酮酯化合物,后者与~(14)CH_3I反应可得标记原子引入化合物中,然后再经八步反应即可得[~(14)C]-青蒿素。目     

~3H、~(14)C和~(35)S标记农药渝-7802

1.~3H标记:用放电曝射法,氚标记中间体苯甲酰肼,再与二氯乙烷、25％的KOH溶液混合,在搅拌下逐渐滴加CS_2,反应温度15—20℃。其粗产品由硅胶G薄板层析分离纯化,推进剂:乙醚:氯仿=4:1,R_f=0.30,渝-7802-~3H的总放射性为321.9MBq,比活度为22.6MBq/mg,放化纯度≥90％。     

ZSS单板机在~(14)C年代测量中的应用

一、14C年代测定单板机的功能1.数据处理 1)被测样品的在线数据处理 14C年代测量时间较长,一般一个样品要测够1000分钟,每10分钟为一段,测量到预置的时间后,单板机就用“3σ”作判据对各段计数进行统计检验,对偏离值超过“3σ”的数据可剔除掉,若要求测量时间一致,还可再补充新的测量值,经过剔除和补充后,将得到“σ1”值,再用“3σ1”作判据,重新进行统计检验,直至全部偏离值没有超过“3σn”为止。仪器及电网负载工作状态正常时,偏离值超过“3σn”的机率只有3‰,所以一般不需要剔除和补充。当测量结束时,打印机打出样品的平均计数率、标准误差、试验误     

研究水稻白叶枯病的~(14)C示踪方法

水稻白叶枯病(Xanthomonas oryzae)是重要的细菌病害之一,十九世纪末发生于日本,六十年代起逐渐传播于亚洲各国,在中国原仅发生于南方稻区,现已传播北方各省。在大发生年份造成严重为害,要想弄清白叶枯细菌的侵染规律,必须采用先进的检测方法。目前,国内外用分离培养、噬菌体法、镜检观察喷菌法、浓缩接种法和反向间接血凝法进行了大量的研究工作。这些方法对种子、稻株、杂草和稻田水等带菌的检验起了很大作用。但对检验病菌的侵染来源及植物体内微量细菌的潜伏存在有一定的困难。我们经过五年试验,初步探索出白叶枯细菌的~(14)C标记、制样和测量方法。     

[~(14)C]-氯硝柳胺、[~(14)C]-六氯对二甲苯和[~(35)S]-硫溴酚的制备

2-甲氧基-5-氯苯胺与K~(14)CN经Sandmeyer反应制成2-中氧基-5-氯苯甲腈经水解得5-氯-[1-~(14)C]-水杨酸,后者制成相应的酰氯后与2-氯-4-硝基苯胺反应即得[~(14)C]-氯硝柳胺,总收率38％。对-甲苯胺与K~(14)CN经Sandmeyer反应生成的腈经水解后得[1-~(14)C]-对甲苯甲酸,后者用LiAlH_4还原成[1-~(14)C]-对甲苯甲醇,再以SoCl_2氯化成相应的氯苄,进一步通氯即得[~(14)C]-     

[~(14)C]千金藤立定的全合成

左旋千金藤立定是从云南河谷地不容的块根中分离获得的白色晶体,它属于四氢原小檗碱类生物碱,具有镇静、安定等作用。本文用全合成方法制备了[~(14)C]千金藤立定。     

用~(14)C和~(15)N标记常咯啉研究药物代谢

常咯啉即2,6-双(1-吡咯烷基)-4-(4-喹唑基胺基苯酚),是新型抗心律不齐药。长期服用后有肤色变深、GPT上升等副作用。为寻找产生副作用的原因及进一步从药物代谢途径中寻找更有效的抗心律不齐药的信息,研究其在体内的代谢就成了十分必要而有意义的工作,本文用[~(14)C]常咯啉和[~(15)N]常咯啉的方法研究其在体内的代谢情况。     

液体闪烁符合法测量~(14)C核素活度

本文描写了液体闪烁符合的原理、测量装置,测量~(14)C核素活度的结果和比对情况。     

树木年轮中~(14)C比度涨落的研究

用液体闪烁法测量了一棵生长在北纬68°地区白云杉的45圈树年轮(公元1881～1925年)中~(14)C放射性比度随年轮的变化。实验数据表明,~(14)C比度有10‰的涨落,并与太阳黑子数负关联。本文讨论了该现象的地球物理原因。     

~3H和~(14)C标记常咯啉的合成

本文合成了抗心律失常新药常咯啉的~3H和~(14)C标记化合物。5-溴邻氨基苯甲酸按常咯啉类似合成方法经四步反应生成6-溴代常咯啉(Ⅰ),Ⅰ在钯碳催化下通氚制得[6-~3H]-常咯啉(Ⅱ)。[~(14)C]-甲酸铵脱水得[~(14)C]-甲酰胺后经三步反应制得[2-~(14)C]-常咯啉(Ⅲ)。4-(对羟     

~(14)C-标记粉锈宁的合成

粉锈宁又名三唑酮,是近年来新发展起来的高效内吸杀菌剂。它主要用于防治小麦白粉病和锈病。 首先合成~(14)C-1,2,4三唑,以其为中间体与a,a,a-二氯片呐酮和对氯粉反应,制备了~(14)C-     

环境水样品中~(131)I、~(126)I 的测定

本文介绍环境水样品中~(131)I、~(125)I 的测定方法。采用强碱性阴离子交换树脂浓集,CCl_4萃取,最后制成 AgI 沉淀源,由低本底β计数器和γ谱仪及 X 射线谱仪测定。本方法灵敏度对~(131)I 为7.7×10~(-14)Ci/1(2.8Bq/m~3),对~(125)I 为0.578×10~(-12)Ci/1(21.4Bq/m~3)。对环境中地下水、水库水、海水各取5—101,加入~(131)I 强度2.8×10~(-12)Ci/1(0.1Bq),试验结果其化学回收率分别为75—80%,放化回收率与化学回收率相符合。本方法对~(106)Ru-~(106)Rh 核素和总裂片的去污系数在1.2×10~5以上。10小时可分析6个样品。     

~(13)C核磁共振法定量分析~(13)C标记正十六酸

~(13)C核磁共振定量技术既可应用于~(13)C标记化合物的结构定位,标记定量,又可间接应用于~(13)C标记化合物的制备过程中。 J.N.Shoolery曾用~(13)C核磁共振法测定植物油中脂肪酸组成,但误差较大;后来关剑秋等人从样品的自旋-晶格弛豫时间(T_1)的缩短、核的NOE效应的消除及核磁共振参数设定等方面进行了进一步探讨。我们采用微样品技术(φ1.7mm、C/H双探头、取样量为毫克     

~(14)C测年在珠江三角洲古地理环境研究中的应用

~(14)测年方法应用于珠江三角洲古地理环境的研究,根据300多个~(14)C年代数据,结合样品的岩相、古生物学、化学和矿物学等方面的研究,了解珠江三角洲的发育和演变,以及古气候、海平面变化和人类活动和历史。同时还讨论了~(14)C测年方法在古三角洲研究中的一些问题。     

~(14)C-碳酸钠测量方法的改进

本文介绍用液体闪烁技术测量Na_2~(14)CO_3或NaH~(14)CO_3的一种改进方法。在一定量的蒸馏水中加入适量的Na_2CO_3载体和NaOH,再加一定量的待测Na_2~(14)CO_3溶液,制成供测量用的放射性浓度适中的Na_2~(14)CO_3贮备液。在甲苯/Triton X-100闪烁系统(PPO4g,POPOP 0.25g,Triton X-100 165ml,加甲苯至500ml)中加入DL-α-苯乙胺,最后加入Na_2~(14)CO_3贮备液,制备样品。用样品道比法测定效率。每日测量一次,在连续测量的9天中,未发现~(14)C损失,也未发现存在化学发光,探测效率约为83％。     

~(14)C-双甲脒的合成

双甲脒,化学名称N-甲基-双(2,4-甲苯基亚氨甲基)胺,商品名称Amitraz是一种新型接触性杀螨杀虫剂。我们综合工业合成双甲脒的甲基甲酰胺法及原甲酸三乙酯法,以~(14)C-甲酸为初始材料,经~(14)C-N-甲基甲酰胺与2,4-二甲基苯胺缩合反应,制备~(14)C-单甲脒,后者再与乙酯缩合而制备了~(14)C-双甲脒。其放化纯度大于95％,放化收率为29％(以~(14)C-甲酸计)。     

~3H和~(14)C标记常咯啉的合成

本文用合成方法制备了抗心律不齐新药常咯啉的三种不同位置~3H和~(14)C的标记化合物。以5-溴邻氨基苯甲酸按Scheme 1经5步反应得6-溴代常咯啉(Ⅵ),Ⅵ用氚经催化脱卤得[6-~3H]常咯啉(Ⅰ)用[~(14)]甲酸制成[~(14)C]甲酰胺,按Scheme 1经二步反应得[2~(14)C]5-氯代喹唑啉(V,R=H)再按Sc-heme2即得[2-~(14)C]常咯啉(Ⅱ)。以[~(14)C]甲醛为原料按Schemel的最后一步可直接制得(甲撑-~(14)C)常咯啉(Ⅲ)     

[~(14)C]标记丙双吗啉(AT-2153、MST-02)的合成

丙双吗啉(AT-2153,MST-02),化学名为1,2-双(4-吗啉甲撑)-3,5-二氧哌嗪基丙烷,对多种肿瘤有较好的抑制作用。为了研究其在体内的过程,本文合成了哌嗪环~(14)C标记的西双吗啉(I_α)和甲撑~(14)C标记的乙双吗啉(I_b)。[1-~14C]乙酸经溴化成[1-~(14)C]溴乙酸(Ⅱ),Ⅱ与1,2-丙二胺作用生成1,2-丙二胺四乙酸[羰-~(14)C](Ⅲ)。Ⅲ与甲酰胺加热生成[羰~(14)C]1,2双(3、5-二氧哌唪)丙烷(Ⅳ),Ⅳ与甲醛和吗啉起Mannich反应即得I_α,收率43.4％,比放射性26.3MBq/mmol。将Ⅳ与[~(14)C]甲醛和吗啉反应则得I_b,收率75％,比放射性34.4MBq/mmol,冷试验分析H-NMR谱I_a、I_b与标准相同,元素分析与计算值相符。