微波消解-ICP-MS测定香椿芽中微量元素含量

建立香椿芽中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、Cr、Al8种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。采用样品微波消解,以In为内标,ICM-MS测定各元素含量。结果表明该法精密度RSD值0.98%~1.31%,回收率98.2%~101.2%,检出限0.011μg/m L~0.037μg/m L。该法灵敏、准确、快捷,符合香椿芽中微量元素测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生姜中7种元素含量

目的:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生姜中锰、锌、铜、硒、镉、镁、铁7种元素含量。方法:样品微波消解法,以钴(59 Co)、锗(72 Ge)、铟(115In)为内标元素,通过ICP-MS分析上述元素。结果:7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9997~0.9999之间;检出限为0.024~0.382μg/L;加样回收率为98.59%~112.01%。结论:该方法灵敏、可靠、稳定,是高效可行的测定方法。     

超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定豆奶粉中镍的含量

目的：为市售豆奶粉中镍污染风险防控提供技术支撑。方法：以浓硝酸为消解液,利用超级微波消解进行前处理,以铑元素作为内标物消除基质干扰,在动能甄别模式(KED)下利用电感耦合等离子体质谱法测定豆奶粉中镍元素的含量,并对超级微波消解条件与ICP-MS工作条件进行了优化。结果：该方法的标准曲线在0~10 μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.002 mg/kg,加标回收率为94.5%~100.6%,相对标准偏差为1.8%~2.3%;用豆奶粉中镍质控样(ZKQC5210)对该方法进行准确性验证,结果在证书标定范围内。结论：该方法准确可靠,适用于豆奶粉中镍含量的测定。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜中微量碘

用微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,采用在线加入内标,可直接测定紫菜中的微量碘,方法简单、快速,结果较为满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品包装纸中铅含量的探讨

食品包装纸在加工、印刷过程中,容易受到铅元素污染,如果不能有效控制,会对消费者的健康造成危害。本文通过实验对食品包装纸中铅的定量检测,建立了以硝酸、过氧化氢、氢氟酸为消解体系,电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定食品包装纸中铅元素含量的检测方法。结果表明:铅浓度在0~50μg/l范围内:r≥0.9994,相对标准偏差值(RSD)为0.65%~1.17%,加标回收率为98.2%~99.8%,具有样品前处理良好、操作步骤简单、精密度(准确度)好等优点。     

基于微波消解的ICP-OES/ICP-MS法测定茶叶中30种矿物质元素

本文建立微波消解电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法（ICP-OES/ICP-MS）测定茶叶中矿物质元素的含量,分析和探究某地区茶叶中矿物质元素的组成。ICP-OES测定营养元素,在质量浓度0²00 mg/L范围内线性相关系数处于0.9995¹.0000之间,检出限全部不高于0.05 mg/L;ICP-MS测定重金属元素和稀土元素氧化物总量,在质量浓度0¹00μg/L范围内线性相关系数处于0.9996¹.0000之间,检出限均不高于0.082μg/L。监测了福建地区32个茶叶样品的矿物质元素分布,该方法快速简便、灵敏度高,适合通量测定茶叶样品的元素组成,为科学地评价茶叶中矿物质含量提供数据参考。      

超声水提法-ICP-MS检测配方乳粉中碘的含量

目的建立超声水提法-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定配方乳粉中碘元素的含量。方法采用水直接溶解配方乳粉中碘元素并用沉淀剂沉淀蛋白,离心后取上清液用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测。结果本方法测定配方乳粉中碘元素含量,线性相关系数良好(R0.999),检出限为0.43 ng/m L,精密度低于3%,碘元素加标回收率在74.5%~120.5%之间。结论此方法能够准确、快速、简便地检测配方乳粉中碘元素的含量。方法重复性较好、没有复杂的前处理步骤、检测速度快、适用于大批量配方乳粉中碘元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中5种重金属含量

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法：样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果：铅、镉、砷和铬在1～200μg·L^-1、汞在0.05～2.00μg·L^-1内线性良好,加标回收率为96.2%～99.0%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。结论：本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。     

微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素含量

建立了微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素的方法。确定了微波消解和电感耦合等离子体质谱仪的测量参数,该方法对各元素的检出限0．00090-6．19μg／g,相对标准偏差0.3％～2．5％,适用于甘蔗中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%～100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。     

Determination of silver in nano-plastic food packaging by microwave digestion coupled with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry or inductively coupled plasma mass spectrometry

The detection of silver in nano-plastic food packaging by microwave digestion coupled with either inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) or inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was investigated. Microwave digestion was optimised by trialling different acid mixtures. Both ICP-AES and ICP-MS showed good reproducibility, repeatability and recovery. For ICP-AES the limit of detection of the method (LODm) was 25.0?μg?g(-1), the limit of detection of the instrument (LODi) was 30.0?ng?ml(-1), the linear range was 0.10-10.0?μg?ml(-1). The average recoveries for blank samples spiked with silver at 100, 250 and 500?μg?g(-1) ranged from 82.53% to 87.60%, and the relative standard deviations (RSDs) were from 1.79% to 8.30%. For ICP-MS analysis the LODm was 0.75?μg?g(-1), the LODi was 0.04?ng?ml(-1), the linear range was 0.20-500.0?ng?ml(-1), the RSDs were 2.26-4.79%, and the recoveries were 78.09-92.72% (spiked concentrations of 2.5, 5.0 and 10.0?μg?g(-1)). These results indicate that the proposed method could be employed to analyse silver in nano-plastic food packaging.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测虾中铅含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾中铅的方法。在单因素试验基础上,通过正交试验分析研究H2O2量、HNO3量、微波消解时间对虾中铅提取量的影响,优选虾中铅的提取条件。结果表明:在H2O2量为1.0 m L、HNO3量为5 m L、微波消解时间为13 min条件下,虾中铅含量可达到0.497 mg/kg。检测国家标准物质GBW10050(大虾)进行方法验证,结果与标准值一致。方法检出限为0.01μg/kg,平行测定RSD(n=6)小于5%。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定虾中的重金属铅元素。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法检测虾中镉含量的工艺优化

通过研究过氧化氢量、硝酸量、微波消解时间对虾中镉提取量的影响,优化虾中镉的提取条件。结果表明:在过氧化氢1.5mL、硝酸6mL、微波消解时间17min的条件下,虾中镉的提取量可达到0.043mg/kg。方法检出限为0.01μg/kg,RSD(n=6)小于5%。利用优化后条件对国家标准物质GBW10050(大虾)进行检测验证,结果与标准值基本一致。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地检测虾中的重金属镉元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿奶粉中磷的质量浓度

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法测定部分婴幼儿奶粉中磷的质量浓度。实验表明,采用在线内标和碰撞反应池模式,磷的线性范围在0～30 mg/L,得到的线性方程相关系数为0.9999,检出限为0.205μg/g,相对标准偏差小于5%,加标回收率在90.0%~106.5%之间,并且和紫外分光光度法比对,结果一致。选择的两种标准物质GBW10017和GBW10023,磷质量浓度测定值均在标准值范围之内,由此说明该方法能够简单、快速、灵敏、准确测定婴幼儿奶粉中磷元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾皮中28种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾皮中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P、Li、Al、V、Cr、Co、Ni、As、Rb、Sr、Se、Mo、Ag、Cd、Pb、Ba、Ga、Cs、Ti、Bi 28种元素含量的分析方法。方法采用硝酸-过氧化氢消解体系,通过在线加入Ge、Rh、Re内标进行基体效应校正,碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)消除多原子离子干扰,以国家标准物质大虾(GBW 10050)为研究对象,验证方法准确度。结果方法检出限为0.001-0.681 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%~8.2%,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数r²大于0.999,样品回收率为87.4%~110.0%。虾皮中常量元素K、Na、Ca、Mg等含量较高,Pb、Cd、Cr等重金属元素含量较低,Al、As需根据其存在形态评估可能存在的健康安全风险。结论该方法准确高效,灵敏度高,可应用于虾皮样品分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定预混矿物质中的碘

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定预混料矿物质中碘元素。方法样品经5%氨水超声提取,通过电感耦合等离子体质谱仪,以103Rh作为在线内标,对样品溶液进行测定。结果在碘浓度为0～200μg/L的范围内,线性关系良好,线性方程为Y=8.173×10~(-4)X+1.991×10~(-4),相关系数r为0.9993。对预混料样品加入低、中、高3个梯度进行加标测定,回收率在88.6%～101.0%之间,相对标准偏差小于2.3%(n=3)。结论该方法准确、便捷、回收率良好,适用于不同预混料矿物质中碘含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中钒、钴、钼含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定坚果中钒、钴、钼含量的检测方法。方法以纯硝酸体系作为消解液,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时对3个元素进行测定,内标法定量。结果 3个元素均在0~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,钒、钴、钼的检出限(S/N=3)分别为1.80、1.00、5.40μg/kg。在2.00、20.0、40.0μg/L 3个加标水平下,3个元素的回收率在92%~109%之间,相对标准偏差为4.64%~7.55%。结论此方法前处理简便,检测时间短,且精密度高、准确性好,适用于检测坚果中钒、钴、钼等微量元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

微波消解-等离子体发射光谱法测定腐竹中硼砂

采用正交试验设计优化介质辅助微波消解样品的条件,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定腐竹中硼砂。考察了微波消解功率、混合酸的比例、混合酸用量、试样消解时间4个因素在不同水平条件下对仪器响应值的影响。在优化了微波消解条件下测定实际样品,方法检出限为0.4mg/kg,加标回收率为91.2%～103.9%,相对标准偏差<2%。