工艺因素对黄胞胶接枝丙烯酸高吸水性树脂吸水性能的影响

以黄胞胶(XG)、丙烯酸(AA)为主要原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,合成了XG接枝AA高吸水性树脂。通过单因素试验研究了单体配比、中和度、引发剂用量、交联剂用量、反应时间和反应温度等对该树脂吸水性能的影响,采用正交试验法优选出最佳制备工艺条件,并对接枝共聚物的结构进行了表征。结果表明:影响树脂吸水性能的主要因素是引发剂用量、单体配比和交联剂用量;最佳制备工艺条件为m(AA)∶m(XG)=6∶1,AA中和度为60%,w(交联剂)=0.4%和w(引发剂)=1.0%(均相对于XG而言),反应温度为60℃;在此工艺条件下制取的树脂,其最大吸水倍率为904g/g;接枝共聚物在1630cm-1处出现C=O特征吸收峰,说明AA已成功接枝在XG链上。     

凹凸棒黏土/黄原胶接枝改性高吸水性树脂的制备

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体对黄原胶(XG)进行接枝改性,再以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,加入凹凸棒黏土,采用溶液聚合法合成了一种新型复合高吸水性树脂。通过单因素试验研究了AA中和度、交联剂用量、引发剂用量、反应温度和凹凸棒黏土用量等因素对该树脂吸水(吸盐水)性能的影响,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)仪、热重分析(TGA)仪对其结构和热性能进行了表征。结果表明:制备高吸水性树脂的最佳工艺条件为AA中和度70%,反应温度70℃,w(交联剂)=0.06%,w(APS)=1.0%,w(凹凸棒黏土)=5%;在最佳工艺条件下制备的高吸水性树脂,其最大吸水倍率、吸盐水倍率分别为827、109 g/g。     

黄原胶接枝改性制备高吸水性树脂的研究

以丙烯酸和丙烯酰胺为单体,采用溶液聚合方法对黄原胶进行接枝改性,制备了黄原胶基新型高吸水性树脂。利用正交实验研究了引发剂用量、聚合反应温度、丙烯酸中和度、黄原胶与单体AA和AM质量比和交联剂用量等因素对合成高吸水性树脂的影响,利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)对树脂进行了表征。实验结果表明,最佳合成聚合反应温度为65℃,m(黄原胶)∶m(AA)∶m(AM)=1∶5∶1,w(引发剂)=1.5%,丙烯酸中和度为70%,w(交联剂)=0.06%。红外光谱分析结果表明,丙烯酸和丙烯酰胺接枝到黄原胶分子链上;扫描电镜观察结果表明,树脂形成一种多孔网络结构。最佳合成条件下制备的高吸水性树脂吸自来水倍率达869.0 g/g,吸盐水倍率为126.7 g/g,重复利用性较好。     

马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备高吸水树脂的合成

马铃薯淀粉充分糊化后,以氧化-还原增效剂(CJ-1)为引发剂接枝丙烯酸(AA)单体制备高吸水性树脂。最大吸水率工艺参数为:引发剂0.75%(相对于AA的wt%)、交联剂0.25%(相对于AA的wt%)、中和度85%、马铃薯淀粉:AA(质量比,(g/g))=1∶4.5、反应温度60℃、交联温度120℃、交联时间3.0h。试样在蒸馏水条件下的吸水率为691.60g/g,5%NaCl水溶液条件下的吸水率为54.80g/g。热分析表明吸水树脂样品耐热性能较好,所吸水分主要以自由水的形式存在,同时含有一定量的结合水和束缚水。SEM图像表明马铃薯淀粉接枝共聚反应完全,树脂微观结构为多孔、深皱褶结构,有利于各方向的吸水和放水。     

马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备高吸水树脂的合成及应用

马铃薯淀粉充分糊化后,以氧化-还原增效剂(K2S2O8-Na2SO3-CJ-1)为引发剂接枝丙烯酸(AA)单体制备高吸水性树脂。最大吸水率工艺参数为:m(引发剂)∶m(AA)=0.75%、m(交联剂)∶m(AA)=0.25%、m(马铃薯淀粉)∶m(AA)=1∶4.5、中和度85%、反应温度60℃、交联温度120℃、交联时间3.0h。试样在蒸馏水条件下的吸水率为691.60g/g,质量分数为5%NaCl水溶液条件下的吸水率为54.80g/g。高吸水树脂在草坪上应用研究表明高吸水树脂在草坪中的施用对减少灌水次数,改变土壤结构,防止土壤板结,减少土面蒸发,增强草坪抗旱性具有一定的促进作用。     

高强度淀粉基木材胶粘剂的制备及其性能研究

木薯淀粉经H2O2(过氧化氢)氧化、糊化后,以过硫酸铵(APS)为引发剂、丙烯酰胺(AM)为接枝共聚单体,制得木薯淀粉基胶粘剂主剂;然后以封闭的TDI(甲苯二异氰酸酯)为交联剂,制备了木材胶粘剂。研究结果表明:当m(AM)∶m(淀粉)=0.7∶1、m(APS)=0.10 g、接枝反应时间为3.5 h和接枝反应温度为55℃时,可制得干态胶接强度为10.20 MPa的主剂;将主剂与封闭的TDI进行交联反应,当w(TDI)=10%(相对于主剂质量而言)时,木材胶粘剂的湿态胶接强度由1.53 MPa升至6.16 MPa。     

淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的合成

以淀粉为主要原料,丙烯酸（AA）为接枝单体,采用水溶液聚合法制备高吸水性树脂。探讨了淀粉、引发剂和交联剂用量,丙烯酸中和度等因素对产物吸水性能的影响,结果表明,在聚合温度为50℃,淀粉、引发剂和交联剂用量分别为丙烯酸用量的10%、0.7%和0.03%的条件下,所制备的高吸水性树脂的吸蒸馏水和生理盐水能力最高可达786 g/g和79 g/g。     

玉米淀粉接枝丙烯酰胺吸水性树脂的研究

研究了对玉米淀粉与丙烯酰胺在水溶液中接枝共聚反应规律,分别考察了单体淀粉比、引发剂、交联剂、反应温度、反应时间、氢氧化钠用量、水解时间对吸水性树脂吸液倍率的影响,最佳反应条件是单体淀粉比2∶1,引发剂用量0.1 g,交联剂用量0.01 g,反应温度60℃,反应时间2 h,氢氧化钠用量5 mL,水解时间2 h。在该条件下聚合物在自来水和生理盐水中最大吸液倍率分别为217 g/g和45 g/g。     

小麦秸秆制备农用高吸水性树脂

将小麦秸秆进行碱蒸煮预处理,与丙烯酸、丙烯酰胺接枝共聚合成农用高吸水性树脂,采用正交优化设计及单因素实验确定了合成条件中各因素的最佳水平:反应温度为45℃、引发剂中过硫酸钾用量为单体质量的0.8%、交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)用量为单体质量的0.6%、单体丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)与小麦秸秆质量比为8、m(AA)/m(AM)=1、单体浓度为1.3 mol/L、丙烯酸中和度为75%、反应时间为4 h、烘干温度为50℃等;对最佳条件下制备的树脂进行了吸水倍率、速率及保水能力的测试;对秸秆预处理前后及接枝产物进行了红外谱图分析。结果表明,该树脂具有良好的吸水保水、吸肥保肥性能,吸收去离子水达412 g/g,吸收w(复混肥)=0.1%的水溶液达到126 g/g,且在30 m in内达到吸收饱和,抑蒸效果显著;丙烯酸、丙烯酰胺确已成功接枝在秸秆纤维素的主链上。     

甘薯淀粉接枝丙烯酸制备高吸水性树脂的研究

研究了在氮气保护的情况下，以N，N’-亚甲基双丙稀酰胺（以下称单体）为交联剂，用过硫酸铵引发甘薯淀粉与丙烯酸接枝共聚制备高吸水性树脂，考察了交联剂用量、甘薯淀粉乳浓度、淀粉品种、单体用量、引发剂用量和反应温度对吸水性能的影响，得到如下最佳反应条件：品种浙薯1号，淀粉乳浓度12％，单体与淀粉的质量比2：1，单体用量和引发剂用量占淀粉的质量百分数分别为0．9％和2．5％，反应温度为55℃．在该条件下制得吸去离子水高达500余倍的吸水性树脂。     

毛细管柱气相色谱法测定环孢素中残留溶剂

建立环孢素中乙醇、丙酮、乙酸乙酯的测定方法。使用配置顶空进样的气相色谱仪,用HP-1毛细管色谱柱(100%二甲基聚硅氧烷),0.53 mm×30 m;柱温40℃,保持5 min,以10℃·min-1的速度升温至150℃,保持2 min;以氮气为载气,流速30 cm/min;氢火焰离子化检测器。乙醇、丙酮、乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率分别为97.75%、97.91%、98.31%;检测限分别为8.1691×10-4、3.8152×10-4、1.0082×10-7mg/mL。该方法的简单方便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于环孢素中多种有机溶剂残留量的测定与控制。     

淀粉接枝丙烯酸/丙烯酰胺类超强吸水性树脂的合成与性能研究

以玉米淀粉,丙烯酸和丙烯酰胺等为原料,经接枝聚合合成了淀粉接枝丙烯酸／丙烯酰胺类超强吸水性树脂,讨论了淀粉,引发剂,交联剂,丙烯酰胺等用量以及反应时间等因素对树脂吸水性的影响。     

高吸水性树脂的合成

以过硫酸钾为引发剂,过硫酸钾与玉米淀粉的质量比为0 0 14 ,糊化的玉米淀粉与丙焕酸质量比1∶6的比例发生接枝聚合反应。反应温度5 0℃,反应时间2 5h～3 0h ,丙烯酸的中和度为92 % ,制得高吸水性树脂,并讨论了其吸水性能。在室温、中性酸度环境下,合成的高吸水性树脂吸水率最高,可达到5 6 0g g。     

蔗渣纤维丙烯酸高吸水树脂的制备

以蔗渣纤维为原料,丙烯酸为接枝单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,K2S2O8为引发剂,通过溶液聚合的方法合成了蔗渣纤维（sugarcanebagasse,SCB）与聚丙烯酸（polyacrylicacid,PAA）的接枝共聚高吸水树脂（scB—g—PAA）。研究了丙烯酸用量、引发剂用量、交联剂用量以及中和度对吸水树脂吸水倍率的影响,结果表明,该接枝共聚吸水树脂的最佳合成条件是以丙烯酸用量为标准,蔗渣纤维、K2S2O8、交联剂用量分别是10％、2％、0．1％,中和度为80％,共聚物吸水倍率最高为765．7g·g-1。     

固相法淀粉接枝甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备与表征

以过硫酸铵为引发剂,在少量水存在下,研究了玉米淀粉（CS）与甲基丙烯酸甲酯（MMA）接枝共聚的反应规律。考察了含水量、反应时间与温度、MMA单体和引发剂用量等因素对接枝共聚反应的影响。实验结果表明,体系含水质量百分数为40％左右、MMA用量为CS质量的15％、过硫酸铵用量为CS质量的8％、反应温度在80℃、反应时间为0．5h左右,可得到接枝率和接枝效率均较高的接枝共聚物。通过红外光谱（FTIR）、热重分析法（TGA）以及X射线衍射法（XRD）对合成的接枝共聚物进行了表征。     

反相乳液法淀粉丙烯酰胺接枝共聚反应的研究

以木薯淀粉为主要原料,研究了淀粉/丙烯酰胺单体/乳化剂/油/水反相乳液体系的接枝共聚反应规律,考察了反应温度、引发剂和乳化剂浓度、淀粉单体比、油水比等因素对淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应过程的影响,并对反应机理进行了探讨.结果显示：在本实验考察范围内引发剂浓度、单体淀粉比、反应温度影响显著;乳化剂用量和油水比对反相乳液体系的形成及稳定有重要的影响;淀粉与亲水性单体丙烯酰胺的接枝共聚反应为淀粉团粒表面控制.     

耐电解质高吸水性树脂的合成及其吸液性研究

以(NH4)2S2O8为引发剂,采用玉米淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺多元共聚,合成了耐电解质高吸水性树脂。最佳工艺条件为:引发剂用量(质量百分数)为0.6,单体与淀粉质量比为6∶1,丙烯酰胺与丙烯酸质量比为1∶2.5～1∶3.0,聚合温度50～55℃,反应时间为3h。分析了各种微肥如ZnSO4·7H2O、CuSO4·5H2O、MnSO4·H2O、FeSO4·7H2O、Na2B4O7·10H2O等对高吸水性树脂吸水率的影响,结果表明,多元共聚物提高了产品在实际使用环境中的耐电解质性。     

氧化淀粉基水性胶粘剂的研究

以过硫酸钾-亚硫酸氢钠(KPS-NaHSO3)为引发剂,在木薯氧化淀粉上接枝苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA),并引入功能单体丙烯酸(AA),采用无皂聚合法合成了氧化淀粉基水性胶粘剂。考察了引发剂用量、单体与氧化淀粉配比、单体配比、功能单体用量、聚乙烯醇(PVA)用量和反应温度对胶粘剂性能的影响,并对接枝共聚物进行了红外光谱(FT-IR)表征。实验结果表明,当w(引发剂)=1.8%、m(单体)∶m(氧化淀粉)=3.0∶1、m(St)∶m(BA)=1.75∶1、w(AA)=2.0%和w(PVA)=3%～4%时,所制备的胶粘剂的综合性能最佳,其剥离强度为23.15 N/mm、拉伸强度为0.92 MPa。