复杂食品基质中12种人工色素高通量检测技术研究

目的 建立高通量快速检测多种复杂食品基质中12种人工色素(柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、胭脂红、亮蓝、诱惑红、赤藓红、酸性红、喹啉黄、专利蓝V和胭脂红SX)的分析方法。方法 对比优化多种前处理方式,确定样品使用无水乙醇-乙腈-氨水-水溶液提取,混合弱阴离子固相萃取柱净化, XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-photodiode array detector, HPLC-PDA)在430、507和630nm紫外波长下进行定量分析。对于假阳性样品,采用高效液相色谱-串联质谱法确证。结果 12种人工色素在0.02～40.00μg/mL范围内线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.023～0.079mg/kg,加标回收率为72.4%～99.7%,相对标准偏差均小于8%。结论 该方法具有前处理简单、快速,回收率好、分析结果稳定的特点,可用于大批量肉制品、胶囊类保健食品...     

HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、 胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6 种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水（7∶2∶1,V/V）为样品的提取溶剂, 色谱柱为Waters Symmetry® C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,多波长同时测定6 种 的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸 和0.2%三乙胺溶液（pH 4）为B相,进行梯度洗脱。结果表明：6 种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关 系（r=0.999 9）;样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、 96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头     

高效液相色谱-二极管阵列检测食用绿色素中叶绿素铜钠含量

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测食用绿色素中叶绿素铜钠含量的方法。方法样品经超声处理后,以0.5%(V/V)乙酸溶液/甲醇/丙酮为流动相,经Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱进行梯度淋洗,并于405 nm处进行定量检测。结果在1～200μg/mL线性范围内,线性方程为Y=5.7834X–2.3787,相关系数r~2=0.99938,方法检出限为0.21 mg/kg,相对标准偏差为1.4%。对7份食用绿色素样品进行检测,均未发现叶绿素铜钠成分。结论此方法实现了对食用绿色素中叶绿素铜钠含量的定性和定量分析,与传统紫外分光光度检测法相比,灵敏度和准确性有效提高。     

HPLC-PDA法分析不同茶树品种类胡萝卜素香气前体

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器分析比较37个不同茶树品种中的类胡萝卜素,共检测到15种类胡萝卜素组分,总量为524.6～1?236.7?μg/g,平均含量为(863.7±13.5)μg/g,乌龙茶品种最高,绿茶品种最低。37个品种中含量最高的均为黄体素,其次为堇黄素、新黄素、β-胡萝卜素和玉米黄素。主成分分析将所有品种分成乌龙茶、红茶和其他品种3类,其中乌龙茶品种的类胡萝卜素总量最高,红茶品种的环氧玉米黄素和玉米黄素高于其他品种。结果表明,不同适制性品种的类胡萝卜素存在显著性差异,同一适制性茶树品种类胡萝卜素具有相同规律。     

鲜食玉米籽粒中主要类胡萝卜素鉴定与含量分析

为探讨鲜食玉米中类胡萝卜素组成及含量差异,应用高效液相色谱-二极管阵列检测-大气压化学电离质谱技术对5 个鲜食甜、糯玉米品种籽粒中主要类胡萝卜素进行鉴定与分析。结果表明：甜玉米‘晶甜3号’和‘晶甜5号’籽粒中分别鉴定出14、15 种类胡萝卜素,糯玉米‘苏玉糯11号’、‘京甜紫花糯2号’和‘晶糯8号’中种类较少,其中新色素、花药黄质和13-顺式-5,6-环氧-叶黄素首次在鲜食玉米中报道。甜玉米籽粒中类胡萝卜素含量较高,最高可达39.68 mg/g（以干质量计）,但品种间存在差异,主要组分为玉米黄质、叶黄素和α-隐黄质;糯玉米籽粒中类胡萝卜素含量较低（2.10～3.69 mg/g）,主要组分为玉米黄质、新黄质和花药黄质。鲜食甜、糯玉米品种类胡萝卜素种类和含量存在明显不同。     

UPLC-PDA-MS/MS测定红瓤核桃中花青苷类物质

采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器串联质谱定性和定量检测方法对不同时期的红瓤核桃树叶片及果皮提取物进行初步分析。样品选取于河南农业大学园艺学院果树试验站,从发芽初期开始定期采红瓤核桃的叶片,采样分为3?个时期（发芽初期、生长期、结果期）,绿皮普通核桃叶片为对照,在果实成熟期分别取红瓤核桃和普通核桃果皮。液相色谱与质谱的检测结果表明：8?种目标化合物的定量限为0.60～0.90?μg/mL,在0～300?μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R2）为0.999?0～0.999?6。采用该方法对不同时期的红瓤核桃叶片和果皮与普通核桃叶片和果皮进行分析,发现核桃果皮和叶片中的主要花青苷类物质的成分和含量的差异有统计学意义。该方法具有易操作、灵敏度高、重复性好、花青苷类物质的分析覆盖面广的特点,可用于核桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。     

超高效液相色谱法检测焙烤食品馅料中的二氧化硫脲

目的建立馅料中二氧化硫脲的超高效液相色谱测定方法。方法用0.05%乙酸水溶液提取,样品提取液经过离心,乙腈稀释过滤膜过滤后,以HILIC色谱柱为分析柱分离,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(ultra performance liquid chromatography-photo-diode array,UPLC-PDA)检测,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,检测波长为284 nm。采用外标法定量。结果二氧化硫脲的线性范围为0.4~20.0 mg/L,相关系数不小于0.999,空白样品的加标回收的回收率为80.6%~102.2%,相对标准偏差为2.6%~5.0%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于馅料中二氧化硫脲的检测。     

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器结合气相-质谱/脉冲火焰检测器分析香橙中类黄酮和挥发性物质

以香橙不同部位(果肉和果皮)为研究对象,采用高效液相色谱-二极管阵列、固相微萃取结合气相色谱-质谱/脉冲火焰检测器对香橙果实中6种类黄酮物质(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)和挥发性物质进行定性和定量分析,探讨香橙不同部位目标类黄酮物质和挥发性物质的分布规律。结果表明,香橙果肉和果皮中仅检测出芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种目标类黄酮物质,且果皮中总目标类黄酮物质含量明显高于果肉中含量;在香橙果实中共检测到69种挥发性化合物,果肉中的挥发性化合物种类(60种)多于果皮中(57种),而果肉中的含量低于果皮中;此外,芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、丁酸乙酯(果香)、对伞花烃(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、萜品油烯(松香)和乙酸丁酯(果香)是果肉中气味活性值(odor activity values, OAV)>100的重要特征风味组分;芳樟醇(花香)、柠檬烯(橘香)、α-蒎烯(松香)、β-月桂烯(果香和香脂味)、对伞花烃(橘香)、α-水芹烯(橘香)、石竹烯(油炸味、香料味)、丁酸乙酯(果香)是果皮中OAV>1 000的重要特...     

高效液相色谱-二极管阵列检测器在食品添加剂定性分析中的应用

二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱质谱测定植物提取物中的7种合成色素

基于高分辨质谱,建立植物提取物中7种合成色素的快速检测方法。样品经超纯水提取,采用聚酰胺固相萃取小柱净化,以C18色谱柱为分析柱,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经超高效液相色谱进行梯度洗脱分离,利用四极杆静电场轨道离子阱质谱测定。结果表明:在10~500μg/mL范围内,7种限用及禁用合成色素线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。通过加标验证实验,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,该方法的检出限可达到0.001 2~0.052 mg/kg,加样回收率为60.8%~91.8%,相对标准偏差为2.1%~6.5%。通过实际样品检测,结果表明本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于植物提取物中合成色素的快速筛查及确证。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲜海参中的孔雀石绿及代谢物

目的建立测定鲜海参中孔雀石绿及代谢物的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法本文对行业标准GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》的前处理方法进行了改进,针对海参样品粘稠、蛋白质含量高的特点,以氘代孔雀石绿、氘代无色孔雀石绿分别为孔雀石绿、无色孔雀石绿的同位素内标进行定量,高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果孔雀石绿及无色孔雀石绿在0.5~10.0μg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R20.999),在0.5、1.0、1.5μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为85.0%~105.0%,相对标准偏差均小于1.4%。结论本研究建立的方法适合于鲜海参中孔雀石绿及代谢物的检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱

目的 建立超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱(PAs)的分析方法.方法 以甲醇甲酸水溶液作为提取溶剂,经超声提取,采用阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,以4.0 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)和甲醇为流动相梯度洗脱,HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉及面粉中次磷酸盐

采用高分辨质谱仪(TOF-MS/MS)及超高效液相色谱-串联质谱仪建立了小麦粉及面粉中次磷酸盐的定性及定量的检测方法。样品经水提取后,加入甲醇萃取净化方法,提取液离心,直接过滤后,进样测定,WatersIC-Pak TMAnionHR(4.6×75mm)色谱柱进行分离,乙腈:65mmol/L甲酸铵水溶液=70∶30为流动相等度洗脱,电喷雾负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。次磷酸盐的线性范围0.02~2.00μg/mL,相关系数(r2)0.9910~0.9993之间,定量限为0.2mg/kg,于1倍定量限(0.2mg/kg)、2倍定量限(0.4mg/kg)、10倍定量限(2mg/kg)3个添加水平下进行加标回收试验,次磷酸盐平均回收率在79.60%~98.55%之间,相对偏差在1.62%~4.00%之间。结论:该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好,解决了次磷酸盐在食品中无相关液相质谱检测方法的问题,可为小麦粉及面粉中次磷酸盐的检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

HPLC-DAD法测定馒头中喹啉黄、食用绿S和亮绿3种色素含量的研究

建立了高效液相色谱(HPLC)串联紫外器(DAD)测定馒头中3种色素含量的方法。以无水乙醇—氨水—水(7:2:1)溶液作为提取溶剂,用超声辅助提取样品中的色素,用HPLC-DAD进行检测,检测波长425 nm、624 nm,色谱柱为PAK CAPCELL C_(18)(5μm,4.6×200 mm),流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:3种色素分离度较好,具有良好的线性关系(r=0.999 9),重现性、精密度良好(RSD%均小于3%),检出限食用绿S为0.848 4 ng、喹啉黄为6.833 9 ng、亮绿为1.336 0 ng,平均加标回收率为91%~105%。该方法简单、快速、灵敏度高、回收率高、检出限低,适用于馒头中喹啉黄、食用绿S、亮绿含量的测定。     

基于香气活力值的烤烟烟叶清（青）香风格特征分析

为探究不同烤烟烟叶(玉溪C3F和许昌C3F复烤烟叶)的清香风格特征,采用半制备型高效液相色谱(HPLC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)等技术分离鉴定了浓香型和清香型烟叶主流烟气中的香气成分,确定了11种清(青)香成分,通过建立GC-MS内标标准曲线测定了其在烟叶主流烟气中的释放量,计算了相应的香气活力值(OAV),比较了11种清香成分对烟气清香香韵的贡献度,并基于OAV对两种烟叶的清香风格特征进行了分析。结果表明:(1)2种烟叶主流烟气中11种清香成分的总释放量分别为5.16和4.47μg/支,其中3-乙酰基吡啶和香叶基丙酮的释放量较高;(2)2种烟叶主流烟气中2-乙基己醇的OAV均小于1,对烟气清香香韵的贡献较小,β-大马酮和二氢大马酮的OAV均较大,在彰显烟气清香香韵方面起主要作用;(3)除OAV小于1的2-乙基己醇外,其余10种清香成分在玉溪C3F烟叶主流烟气中的总OAV为8.91×10⁶,是许昌C3F烟叶的5倍,这与玉溪C3F烟叶清甜香突出、清香明显的感官评价结果一致。     

超高效液相色谱—串联质谱法同时测定水稻中丙草胺和西草净残留

建立了超高效液相色谱—串联质谱仪测定稻田环境中的丙草胺和西草净的残留分析检测方法。糙米、稻壳、植株、土壤以及田水样品中的丙草胺和西草净以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用超高效液相色谱—串联质谱测定。丙草胺在0.01~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 4,丙草胺在糙米、稻壳、植株、土壤以及田水中的平均加标回收率为71.8%~103.6%,相对标准偏差为1.7%~9.2%;西草净在0.005~2.5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.997 9,西草净在不同样品中的平均加标回收率为75.0%~107.3%,相对标准偏差在1.7%~11.9%之间。该方法重复性好,准确度、精密度均能满足农药残留量分析与检测的技术要求。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析不同品牌啤酒中非挥发性化学成分的差异

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)分析4个品牌19种啤酒样品中非挥发性化学成分,探究不同品牌啤酒中...     

超高效液相色谱串联质谱法测定上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留

本文研究建立了超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测上海青基质中吡虫啉和嘧霉胺残留量的方法。上海青样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化(乙腈+甲苯(3+1)洗脱)后,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行超高效液相色谱梯度洗脱分离,质谱多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,吡虫啉和嘧霉胺的方法定量限(LOQ)分别为3.1×10-6 mg/kg和3.6×10-7 mg/kg,在0.0005~0.5 mg/L线性范围内,两种农药的相关系数为0.9995以上。添加水平在0.02~0.2mg/kg范围内,吡虫啉和嘧霉胺平均回收率分别为99.1%~105.8%和99.1%~110.0%之间,相对标准偏差(RSD)分别小于1.23%和1.64%。该方法操作简单、线性范围宽、灵敏度高、稳定可靠,可满足当前国内外蔬菜中此类药物残留量的检测要求。     

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用鉴别掺假蜂蜜

为对掺假蜂蜜识别提供新思路和新方法,本研究应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用的方法鉴定4种未掺假蜂蜜及2种掺假蜂蜜中肽类物质的组成和结构,并探讨未掺假蜂蜜和掺假蜂蜜多肽的差异。以20%的三氯乙酸溶液沉淀蜂蜜蛋白,所得蜂蜜蛋白以胰蛋白酶酶解,然后通过C₁₈固相萃取柱净化酶解肽段。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,以高分辨质谱(Q-Exactive)的Full MS/ddMS²模式对胰蛋白酶酶解后的蜂蜜多肽进行鉴定,MaxQuant软件分析质谱结果,分析所得肽段在Uniprot上进行Blast序列对比。结果显示,4种未掺假蜂蜜中均存在来自蜂王浆主要蛋白(MRJPs)的多肽,2种掺假蜂蜜中未检测出MRJPs,且4种未掺假蜂蜜中所鉴定出的多肽80%以上来自于蜜蜂(Apis cerana cerana、Apis cerana、Apis mellifera)。通过比对6种蜂蜜酶解肽段序列发现,肽段EYILVLSNK在4种未掺假蜂蜜中均有检测到,在2种掺假蜂蜜中未检出。因此,来自于Apis mellifera的MRJP1酶解产生的肽段EYILVLSNK或可作为辨别真伪蜂蜜的潜在肽段。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。