甘蔗渣基氧化石墨烯制备条件的响应曲面法优化设计

以甘蔗渣为基质采用改进Hummers法制备氧化石墨烯(GO),利用响应曲面法优化实验设计对甘蔗渣为基质的GO制备条件进行优化。选取碳粉用量、高锰酸钾用量、浓硫酸用量和超声时间作为4个变量因素,以制备的GO的红外特征吸收峰强度为响应值,利用Design-Expert软件进行数据分析,确定甘蔗渣基GO的最佳条件为:碳粉用量3.39g、高锰酸钾用量4.21g、浓硫酸用量20.68mL、超声时间7.75h。扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪分析表明,在最佳条件下制备的GO具有明显的片层结构,特征峰出现在1500cm^-1、2300cm^-1、2400cm^-1和3500cm^-1处。     

汽油中乙醇光谱特征谱段的有效选取及应用

近红外光谱快速分析技术是检测汽油中乙醇含量的主要方法之一,光谱谱段的选择是影响快检模型预测准确性的重要因素。本研究建立了一种基于有效特征谱段的近红外光谱快速分析方法,提高了汽油中乙醇含量检测的准确度。通过对比不同浓度乙醇含量的汽油近红外光谱图,确定了汽油中乙醇分子的有效特征谱段是4 524.183～5 044.869 cm^-1和5 985.961～7 108.329 cm^-1。选择最优的近红外光谱预处理方法,分别使用近红外光谱全谱段和有效特征谱段进行建模分析。使用特征谱段建立的数据模型相关参数如下：交叉验证均方根误差(RMSECV)是0.584 9,内部交叉验证相关系数(R_CV²)是0.999 1,预测均方根误差(RMSEP)是0.609 0,预测集外部验证相关系数(R _P²)是0.998 9。相较于全波长建模分析,使用特征谱段建立模型的RMSECV降低了30.27%,RMSEP降低了18.58%。综上,使用特征谱段建立的模型准确度较高,能够满足汽油中乙醇...     

泡沫镍@石墨烯水凝胶@镍钴氢氧化物的制备及其超级电容性能

采用水热法将石墨烯生长到泡沫镍上,获得泡沫镍@石墨烯水凝胶基底材料(NF@GH),再以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为导向剂,在120℃下水热反应后得到NF@GH@NiCoLDH。并研究了石墨烯水凝胶对NF@GH@NiCoLDH复合材料电化学性能的影响。1 mA cm^-2电流密度下NF@GH@NiCoLDH的比容量可达3658 mF cm^-2,15 mA cm^-2时的比容量保持率为67.5%,高于NF@NiCoLDH(58%);10000次循环后的容量保持率为62%(15 mA cm^-2),具有较好的循环稳定性和倍率性能。以NF@GH@NiCoLDH为正极材料组装的不对称超级电容器比容量为909 mF cm^-2(1 mA cm^-2),器件的最高能量密度为0.25 mWh cm^-2(功率密度为0.7 mW cm^-2)。     

Current-Induced Magnetic Switching in an L10 FePt Single Layer with Large Perpendicular Anisotropy Through Spin–Orbit TorqueOA

In this study, current-induced partial magnetization-based switching was realized through the spin–orbit torque(SOT) in single-layer L1₀ FePt with a perpendicular anisotropy(K_u⊥) of 1.19 × 10⁷erg·cm^-3(1erg·cm^-3= 0.1 J·m^-3), and its corresponding SOT efficiency(β_DL) was 8 × 10^-6Oe·(A·cm^-2)^-1(1Oe = 79.57747 A·m^-1), which is several times higher than that of the traditional Ta/Co...     

傅立叶变换红外光谱仪波数示值误差的不确定度评定

傅立叶变换红外光谱仪广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域对样品进行定性和定量分析,本文对傅立叶变换红外光谱波数示值误差的不确定度进行评定分析。     

基于差动共焦显微技术的微区拉曼光学系统构建与实验研究

研制了一种基于差动共焦显微技术的微区拉曼光学系统装置,对无机样品进行微区拉曼光谱探测。传统显微共焦拉曼光谱技术没有强调系统的定焦能力,而所研制的光学系统装置利用差动共焦曲线过零点与焦点位置精确对应的特性,采用反馈控制技术,具有长时间定焦功能。在微区拉曼散射信号收集时,采用多模光纤空间耦合技术,以光纤代替传统物理探测针孔,提高了环境抗干扰能力,优化了系统结构和装调性能。实验结果表明:该装置具有较高稳定性,可有效探测单壁碳纳米管在1 581. 510 cm^-1,2 708. 065 cm^-1特征峰处的拉曼频移及纯物质硫在153. 113 cm^-1,219. 917 cm^-1,473. 322 cm^-1特征峰处的拉曼频移并且实现碳管的单线检测,满足了光谱探测系统装置设计需求。     

中频磁控反应溅射氧化硅（SiOx）薄膜绝缘性的研究

本文采用兆欧表测量电阻的方法，研究了中频磁控溅射氧化硅(SiO_x)薄膜的绝缘性。利用XRD和FTIR对薄膜进行了表征。结果表明：溅射产物为无定型SiO_x；兆欧表探针接触薄膜瞬间的电阻R_i与FTIR图谱位于900cm^-1波数附近的吸收峰a和760cm^-1附近的吸收峰b相关；随着R_i增加，吸收峰b红移，a与b的峰高比上升，SiO_x薄膜含氧量增大；R_i偏低的异常品经过250℃热处理，可达到正常产品的阻值范围，镀膜腔室内氧浓度的异常变化是生产过程中SiO_x薄膜绝缘性下降的原因。     

聚苯胺-玉米苞叶纤维复合材料基柔性自支撑电极的制备及其电化学性能

为满足可穿戴电子设备日益提升的要求,低成本、高性能柔性超级电容器成为研究的热点。在玉米苞叶纤维(CHF)基材表面原位生长聚苯胺(PANI),继而以聚乙烯醇/硫酸(PVA/H₂SO₄)作为凝胶,通过简单的冻融法制备聚苯胺-玉米苞叶纤维柔性自支撑电极(PANI-CHF-GEL)。PANI-CHF-GEL显示出优异的力学性能(断裂强度为259 kPa,断裂伸长率为121%)和较好的韧性(断裂能为0.167 MJ·cm^-3)。采用PVA/H₂SO₄凝胶作为电解质组装得到的PANI-CHF-GEL//PANI-CHF-GEL对称固态超级电容器具有优越的电化学储能性能：在3.00 mA·cm^-2的电流密度下,面积比电容高达1 789.74 mF·cm^-2,功率密度为0.34 mW·cm^-2,能量密度为3.51 mW·h·cm^-2。此外,该器件还显示出良好的柔性,弯曲90°时仍能保持其初始性能,表明了其在...     

ZnO@Mo-CNT-MnO2纳米阵列用于构筑超高倍率性能的柔性非对称超级电容器(英文)

MnO₂作为超级电容器电极材料具有理论比电容高、成本低、环境友好等优点,但其低导电性和低利用率阻碍了其潜在应用.本研究首先在柔性碳布上电化学生长ZnO纳米棒阵列作为电极衬底,然后通过阳极电沉积法在ZnO纳米棒阵列表面外延生长了Mo和碳纳米管(CNTs)共掺杂的MnO₂薄膜,可控构筑了有效、高导电性的MnO₂纳米阵列电极(定义为ZnO@Mo-CNT-MnO₂ NA).柔性ZnO@Mo-CNTMnO₂ NA电极在100 A g^-1的大电流充放电密度下比电容可达237.5 F g^-1,10,000次循环后电容保留率高达86%.采用ZnO@Mo-CNTMnO₂ NA电极组装成水系非对称超级电容器,弯曲状态下在132.35 mW cm^-3(5mA cm^-2)高功率密度下获得了1.13 mW h cm^-3的高能量密度,5mA cm^-2充放...     

纳米钛/锌改性酚醛树脂涂料及耐蚀性能研究

因纳米钛和纳米锌具有较好的耐腐蚀特性，为提高酚醛树脂涂料的应用领域。本文研究了纳米钛/锌改性的酚醛树脂涂料及其耐蚀性能。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-VIS)、盐雾实验箱等方法对涂层的微观结构和耐蚀性能进行了表征。结果表明，傅里叶红外光谱图曲线在655cm^-1处出现了Ti-O弯曲振动峰、在599cm^-1处出现了ZnO特征吸收峰成功制备了纳米钛/锌改性酚醛树脂涂料；紫外-可见光谱曲线在170～185 nm的紫外光区出现了不同程度的吸收，即得到了纳米钛/锌改性酚醛树脂涂料且涂料耐紫外性得到了明显的提高。利用物理分散技术与化学分散技术相结合的方法，纳米钛/锌粒子在酚醛树脂中分散均匀，部分区域发生微团聚；纳米钛/锌改性酚醛树脂涂料在3.5%NaCl水溶液在720 h出现锈蚀，其耐蚀性能远优于未改性酚醛树脂涂料。     

界面工程用于提高CoP-Co2P多晶型物在全pH值析氢反应和碱性全解水反应中的电催化性能(英文)

开发具有丰富活性位点和高本征活性的磷化钴催化剂,用于高效且稳定的析氢反应(HER)和析氧反应(OER)具有重要意义.本工作通过精准地控制球形膦酸钴的热还原温度合理地构建了新型的碳包裹的CoP-Co₂P多晶型物.独特的多级孔结构和CoP-Co₂P之间的异质界面不仅提高了活性位点的数量,而且还保证了优异的内在催化活性.所制备的催化剂展现出优异的电催化活性和稳定性(对于全pH值H E R(0.5 mol L~(-1H₂SO₄:81 mV@10 mA cm^-2; 1.0 mol L^-1KOH:109 mV@10 mA cm^-2; 1.0 mol L^-1PBS:227 mV@10 mA cm^-2)和碱性OER(1.0 mol L^-1KOH:1.53 V@10 mA cm^-2)).在作为双电极电解槽中全解水反应的双功能电催化剂时,该材料可以在1.60 V的低电...     

现代大型分析测试仪器系列讲座之三 傅立叶变换红外光谱仪

傅立叶变换红外光谱仪 (ＦｏｕｒｉｅｒＴｒａｎｓｆｏｒｍＩｎ ｆｒａｒｅｄＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ,ＦＴ -ＩＲ)是 2 0世纪 70年代问世的。它是基于光相干性原理而设计的干涉型红外分光光度计 ,不同于依据光的折射和衍射而设计的色散型红外分光光度计 ,被称为第三代红外光谱仪。1　傅立叶变换红外光谱仪的构成傅立叶变换红外光谱仪是由红外光源 (硅碳棒和高压汞灯 )、干涉仪 (迈克尔逊干涉仪 )、样品室、检测器、电子计算机和记录仪等部件构成 ,如图一 :光源→ 干涉仪 → 样品室 → 检测器 → 电子计算机 ＦＴＳ变换 记录仪图一　傅立…     

泡沫镍上生长的具有三明治纳米结构的MnCo2O4@NiCoMnS4用于高性能水系非对称超级电容器(英文)

本文介绍了一种由水热生长的MnCo₂O₄ (MCO)纳米线以及随后电沉积的NiCoMnS4(NCMS)纳米片组成的高性能超级电容器电极材料,即泡沫镍上生长的MCO@NCMS.由于其多孔和互联的纳米结构以及MCO和NCMS的协同效应,在1 mA cm^-2处实现了12,020.8 mF cm^-2的高电容,并展现出良好的倍率性能以及循环稳定性.电化学测试表明,组装成的水性非对称超级电容器在0.800 mW cm^-2的功率密度下,达到0.611 mW h cm^-2的高能量密度并具有良好的循环稳定性,即在15,000次充放电循环后,容量保持率可达90%,且保持100%的库仑效率.     

数字式温湿度计校准结果的测量不确定度分析

JJF 1076-2020《数字式温湿度计校准规范》^[1]于2021年5月26日正式实施,本文依据新校准规范对数字式温湿度计温湿度修正值校准结果的测量不确定度来源和评定过程进行了分析,得到最佳校准和测量能力(CMC)。     

差分拉曼光谱对香水样品的分类研究

为建立一种快速检验香水样品的方法,利用SERDS Portable Base型差分拉曼光谱仪对26个香水样品进行无损检测分析。首先,根据1 044 cm^-1,1 274 cm^-1,1 454 cm^-1三处差分拉曼光谱特征峰差异可将样品归为4个类别,利用Pearson系数进行相关性分析验证分类的准确性。最后,通过主成分分析(PCA)对差分拉曼光谱数据进行降维,并根据提取出的前三个主成分构建径向基函数(RBF)神经网络,选取80.8%的样本用于训练,19.2%的样本用于测试集,分类准确率达100%。结果表明,PCA-RBF模型结合可以为香水物证鉴别研究提供依据,该方法无损检材且准确度高。     

聚(3,4-乙烯二氧噻吩)/MXene复合材料的制备及电容性能研究

MXene材料具有组分灵活可调、电容量较高等优势在超级电容器储能领域备受关注。采用电化学法制得聚3, 4-乙烯二氧噻吩/Nb₂CT_x MXene (PEDOT/MXene)复合电极材料。结果表明,在扫描速率为30 mV·s^-1时,PEDOT/MXene的面积比电容可达250.21 mF·cm^-2,当电流密度从0.1 mA·cm^-2增加到5 mA·cm^-2时,PEDOT/MXene的面积比电容保持率为83.5%,远优于PEDOT的64.1%,并且在100 mV·s^-1的扫描速率下循环测试1 000次后初始电容保持率可达84%,表现出良好的倍率性能和稳定性。工作为基于MXene基材料构筑高性能电化学储能界面提供了一定的借鉴。     

UVA紫外辐射对室内碳纤维增强环氧树脂基复合材料性能的影响

研究了Ultraviolet A(UVA)紫外辐射对碳纤维增强环氧树脂基复合材料产生的影响。测量和分析了从窗户照射到室内太阳光和日光灯辐射的UVA紫外线辐照度, 研究了碳纤维增强环氧树脂基复合材料经辐照度为200 μW·cm^-2的UVA紫外灯辐射处理后的力学性能变化, 并通过XPS、 接触角、 纳米压痕、 原子力显微镜(AFM)测试方法研究了其表面性能变化。结果表明: 春夏季节晴天室内太阳光紫外辐照度在14点时达到最大值, 距离窗户0 m处最大值为375 μW·cm^-2, 1 m处最大值迅速降至30 μW·cm^-2; 对功率40 W的日光灯, 距离日光灯0 m处, 紫外辐照度为87.3 μW·cm^-2, 1 m处快速降至5.4 μW·cm^-2; 经过45天的紫外辐射, 碳纤维增强环氧树脂基复合材料的层间剪切强度、 弯曲强度和拉伸强度无明显变化; 碳纤维增强环氧树脂基复合材料表面发生氧化反应, 表面硬度和粗糙度变大。     

NiS/Ni3S2@NiWO4纳米阵列用于构造能量密度创新高的全固态混合超级电容器

混合型纳米电极材料的合理设计及合成对于其不同的应用具有重要意义,尤其是对于可用于下一代电动汽车和电子设备供电的高效纳米结构超级电容器(SCs)储能器件.本文报道了一种简便可控合成核-壳Ni₃S₂@NiWO₄纳米阵列的方法,并将其用于混合超级电容器的独立电极.在5 mA cm^-2的条件下,所制备的Ni₃S₂@NiWO₄独立电极表现出高达2032μA h cm^-2的面积容量;即使电流密度增至50 mA cm^-2,其容量保留率仍为63.6%.更重要的是,在功率密度为3.128 mW cm^-2时,该Ni₃S₂@NiWO₄纳米阵列混合超级电容器仍表现出1.283 mW h cm^-2的最大能量密度;而在能量密度为0.753 mW h cm^-2时,该超级电容器表现出的最大功率密度为41.105 mW cm^-2.此外,该混合超级电容器在连续10,000次循环后仍能保持89.6%的原始容量,从而进一步证明其优异的稳定性.本研究为合理设计各种核壳金属纳米结构提供了便捷途径,有助于促进其在高性能储能器件领域的广泛应用.     

用于海水电解质中高效分解水合肼的镍-钼/钨双金属纳米合金（英文）

利用水合肼氧化反应(HzOR)取代缓慢的析氧反应(OER)是一种可以在海水裂解中长期产生氢气并抑制不利的析氯反应(ClER)的方法.然而,很少有催化剂能够满足在双电极系统中同时呈现出优异的析氢反应(HER)和HzOR以达到较低的电池电压的要求.在此,我们报道了双金属Ni₄Mo/Ni₄W纳米合金作为双功能催化剂,该催化剂对HER(-7 mV,10 mA cm^-2)和HzOR (-16 mV,10 mA cm^-2)具有显著的催化活性.在1.0 mol L^-1 KOH/2.0 molL^-1NaCl/0.1 mol L^-1 N₂H₄电解液中,双电极系统需要34,295和548 mV的低电池电压就能达到10,100和200mAcm^-2.密度泛函理论计算表明,Ni-Mo/W耦合不仅可以降低水解离的自由能和氢的吸附/脱附,而且可以优化吸附水合肼中间体的脱氢动力学.     

铁掺杂二硫化钼纳米片作为高效的双功能电解水催化剂

设计和合成具有高活性、耐久性的非贵金属电解水催化剂对能量转化和储存具有重要意义。在研究中,通过硝酸铁、硫代乙酰胺与二水钼酸钠在无水乙醇中的水热反应制备了铁掺杂二硫化钼(Fe-MoS₂)的纳米材料。Fe-MoS₂具有较高的析氧反应(OER)活性,在1 mol/L KOH电解质中,当电流密度为10 mA·cm^-2时过电位为250 mV,塔菲尔斜率为219 mV·dec^-1,而且Fe-MoS₂在这些条件下可稳定超过10 h以上。同时其具有良好的析氢反应(HER)活性,在0.5 mol/L H₂SO₄电解质中,当电流密度为10 mA cm^-2时过电位为220 mV。此外,在1 mol/L KOH电解液中,Fe-MoS₂/C(阳极)//Fe-MoS₂/C(阴极)两电极体系具有良好的电解水催化活性,在10 mA cm^-2的电流密度下低电位为1.77 V。为开发...