大孔吸附树脂分离纯化芝麻素的研究

采用DA-201大孔吸附树脂从芝麻混合油中分离纯化芝麻素,优化得到最佳工艺条件为:上样液中芝麻素浓度3.0 mg/mL左右,吸附流速3.0 BV/h;解吸液为体积分数95%的乙醇,解吸流速3.0 BV/h,解吸液用量8.0 BV;在此条件下,芝麻素回收率为85.21%,分离得到的芝麻素浓缩物中芝麻素含量为13.00%,与芝麻原油相比,纯度提高了近12倍.芝麻素浓缩物经过结晶纯化,得到最终产品中芝麻素的总回收率为62.06%,产品纯度为89.49%.     

大孔树脂分离纯化米尔贝霉素工艺研究

旨在筛选出分离纯化发酵液中米尔贝霉素A3/A4的较佳大孔吸附树脂以及工艺条件.采用静态吸附与解吸、动态吸附与解吸相结合的方法,以树脂的最大吸附量、解吸率为考察指标,确定最佳的纯化工艺.结果表明:HZ816树脂对米尔贝霉素A3/A4有较好的吸附与解吸效果,吸附等温线属Langmiur型.其较佳的工艺条件为粗提液中米尔贝霉素A3/A4的质量浓度为1 212mg/L,上样流速1.5BV/h,吸附1.5h后,先用7BV的70%乙醇溶液进行洗涤,然后用4BV的90%的乙醇溶液进行洗脱,米尔贝霉素A3/A4的质量浓度可由纯化前的6.4%提升至16.8%,解吸率大于78%.应用HZ816大孔树脂对发酵液中的米尔贝霉素A3/A4进行分离纯化,其工艺简单稳定,具有吸附率和解吸率高、洗脱剂安全低毒的特点,具有较高的应用价值.     

猴腿蹄盖蕨总黄酮的纯化工艺研究

以解吸率为考察指标,通过单因素试验确定了AB-8型大孔吸附树脂纯化猴腿蹄盖蕨总黄酮的工艺条件.其最佳工艺条件为:猴腿蹄盖蕨总黄酮提取液的pH值为4～5、上柱液质量浓度为0.1 g/mL、上样量为8.0 mg/g、吸附速率为1～2 BV/h、解吸液为75％乙醇、解吸速率为1～2 BV/h、解吸液用量为3 BV.在最佳纯化条件下,猴腿蹄盖蕨干浸膏中总黄酮的含量由19.21％提高到42.33％,说明上述纯化工艺条件在猴腿蹄盖蕨总黄酮的纯化方面具有一定的应用价值.     

石榴汁色素纯化工艺及稳定性研究

以石榴汁为原料,通过大孔吸附树脂的静态试验和动态试验确定纯化色素的工艺.试验结果表明:最佳试验吸附树脂为AB-8;吸附条件在室温25℃、pH3.0、体积浓度70%、吸附流速为1 BV/h时,吸附效果较佳;用75%乙醇、室温25℃、pH1.0、解吸流速为1 BV/h时,洗脱作用较好.石榴汁色素在三氯甲烷、石油醚中不溶,而能溶于乙醇和水,微溶于丙酮;对热较稳定,65℃加热1 h,色素的残余率为95.87%;日光灯处、黑暗处较稳定;在pH≤2时颜色较好.产品得率为2.04%,色价为28.9.树脂纯化后的石榴汁色素杂质含量少、纯度高.     

大孔吸附树脂纯化铁苋菜总黄酮的工艺研究

采用静态吸附-解吸与动态吸附-解吸相结合的方法,以解吸率为主要指标考察各因素对铁苋菜总黄酮大孔吸附树脂纯化工艺的影响.DM301型大孔吸附树脂纯化铁苋菜总黄酮的最佳工艺为:上柱药液铁苋菜浓度为1.462 mg/m L,吸附速率为2 BV/h,解吸液乙醇浓度为75%,解吸速率为2 BV/h,最佳上柱药液p H值为4,洗脱剂用量为10/3柱体积.经大孔吸附树脂分离纯化后,铁苋菜总黄酮含量由7.4%提高到30.9%.     

大孔树脂法纯化刺玫果总皂苷工艺研究

选取6种大孔吸附树脂对刺玫果总皂苷进行纯化,并采用静态吸附-解吸与动态吸附-解吸相结合的方法,确定大孔吸附树脂纯化刺玫果总皂苷的最佳工艺条件.采用紫外可见分光光度法测定刺玫果总皂苷的含量,并对工艺进行评价.试验结果表明,D-101型大孔吸附树脂的纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总皂苷浓度为3.409 mg/mL,吸附速率为3 BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为3 BV/h,最佳上柱药液pH值为8⁹,洗脱剂用量为4倍柱体积;经D-101大孔吸附树脂纯化后刺玫果总皂苷的纯度为粗提物的3.99倍.结果表明,D-101大孔吸附树脂适用于刺玫果总皂苷的初步纯化.     

用响应面法优化芝麻饼中木脂素的提取工艺

采用三波长分光光度法测定芝麻饼中木脂素的含量,在单因素试验基础上,选择乙醇体积分数、液料比、时间、温度为自变量,芝麻木脂素得率为响应值,利用Box-Benhnken中心组合试验原理和响应面分析法,研究自变量交互作用及对芝麻木脂素得率的影响,模拟得到二次多项式回归方程,并确定芝麻木脂素的最佳提取工艺为:液料比(mL/g)为8∶1、提取温度为51℃、提取时间为6 h、乙醇体积分数为89%.在此条件下,芝麻饼中芝麻木脂素得率理论值为0.296%,实际值为0.298%.     

芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素含量的测定

利用高效液相色谱法同时测定芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素的含量。液相色谱条件为:流动相为甲醇水溶液(V_(甲醇)∶V_水=80∶20),流速1.0 m L/min,进样量5.0μL,柱温为室温,紫外检测器波长287 nm。检验结果表明:被测两峰完全分离,且峰形较好,芝麻素和芝麻林素均在1~100 mg/L范围内线性关系良好,R~2分别为1.000 0、0.999 9;该方法的精密度、重现性及准确度均较好,芝麻素平均回收率在98.2%~100.2%之间,芝麻林素平均回收率在96.7%~99.8%之间;样品提取液在2 h内稳定。芝麻饼肥中芝麻素和芝麻林素总含量为1.2~133.7 mg/100 g,芝麻素与芝麻林素含量比例为0.9~3.1。试验验证了高效液相色谱法同时测定芝麻饼肥中芝麻素、芝麻林素含量的可行性,为芝麻饼肥的质量检测提供了技术支持。     

用大孔吸附树脂分离大豆糖蜜中异黄酮的研究

选择6种大孔吸附树脂分离大豆糖蜜中的异黄酮,考察大孔吸附树脂对大豆糖蜜中异黄酮的吸附能力,并以糖蜜中异黄酮浓度、吸附液流速、吸附液pH值为参数进行单因素试验.结果表明:最佳树脂为LS-800,其静态吸附率为64.12％,静态解吸率为69.39％;动态吸附条件为:吸附液中异黄酮质量浓度1.23 mg/mL,吸附液流速1 mL/nin,吸附液pH值4.0,吸附率为89.50％;动态解吸条件为:解吸液为体积分数为80％乙醇水溶液,解吸液流速1 mL/min,解吸率为86.22％.经大孔树脂分离纯化后,产品中的异黄酮含量为56.03％,回收率为68.82％.     

大孔树脂法纯化刺玫果总皂苷工艺研究

选取6种大孔吸附树脂对刺玫果总皂苷进行纯化,并采用静态吸附-解吸与动态吸附-解吸相结合的方法,确定大孔吸附树脂纯化刺玫果总皂苷的最佳工艺条件.采用紫外可见分光光度法测定刺玫果总皂苷的含量,并对工艺进行评价.试验结果表明,D-101型大孔吸附树脂的纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总皂苷浓度为3.409 mg/mL,吸附速率为3 BV/h,解吸液乙醇浓度为95%,解吸速率为3 BV/h,最佳上柱药液pH值为8~9,洗脱剂用量为4倍柱体积;经D-101大孔吸附树脂纯化后刺玫果总皂苷的纯度为粗提物的3.99倍.结果表明,D-101大孔吸附树脂适用于刺玫果总皂苷的初步纯化.     

1，4-二羟基蒽醌废水中邻苯二甲酸的吸附回收

通过研究DY-001,XB-001,NDA-4043种树脂对1,4-二羟基蒽醌废水中邻苯二甲酸的吸附效果,确定了1,4-二羟基蒽醌废水中邻苯二甲酸的回收的最佳工艺条件;选用吸附树脂NDA-404作为废水处理使用,在常温下控制废水的流速为2BV／h,吸附效果到达93％以上;采用酸性乙醇洗脱液（乙醇与1mol／L的盐酸按体积比为2：1）洗脱,在微热的条件下控制流速为1．5BV／h,脱附效果可以达到91．21％;将洗脱液浓缩可得纯度较高的邻苯二甲酸晶体。     

大孔树脂对玉米蛋白粉中叶黄素的分离纯化

通过比较H103、D4006、D4020、D14、S8、X5、AB8、HZ801、HZ816、DK110共10种树脂对玉米蛋白粉粗提液中叶黄素的静态吸附和解吸特征,发现HZ816树脂对叶黄素组分不仅具有463.5μg/g的高吸附量,而且解吸率达50%.采用Freundlich和Langmuir方程拟合20～40℃玉米蛋白粉中叶黄素的吸附等温线,结果表明:HZ816树脂对叶黄素的静态吸附符合Freundlich等温式.选择HZ816树脂用于玉米蛋白粉中叶黄素的固定床分离过程,在上样质量浓度79μg/mL、上样速度1.1BV/h、柱床层高度48cm、乙醇洗脱的工艺条件下,得到叶黄素纯度为5.4%、收率达92.9%的产品.     

大孔树脂分离纯化女贞子中齐墩果酸工艺的研究

本文对大孔吸附树脂分离纯化女贞子中齐墩果酸的方法进行优化研究.以齐墩果酸的吸附率和解吸附率为考察指标,筛选出D101、D201、LSD001、XDA-7、C008、LSA-10、LSA-40、LSA-21等8种树脂中最适合齐墩果酸分离的树脂,并确定其分离纯化女贞子中齐墩果酸的最佳工艺条件.结果最优树脂为LSA-21型,最佳工艺条件为女贞子溶液浓度为4.0mg/mL,吸附流速为3mL/min,上样量2BV,洗脱剂为无水乙醇,解吸流速为3mL/min,洗脱剂用量为1.5BV.洗脱液经浓缩重结晶得结晶,经与齐墩果酸对照品进行TLC检查及熔点测定,确定其为齐墩果酸.     

NDA-150树脂吸附对硝基苯甲腈的行为研究

对硝基苯甲腈是一种重要的医药中间体,由于其低的可生化性,生物法的处理效率并不高,目前也很少见到关于含对硝基苯甲腈废水处理的文献报道.文中分别采用静态吸附和动态吸附的方法系统研究了NDA-150大孔树脂对对硝基苯甲腈的吸附和解吸行为.结果表明:该树脂在pH值在1～7时有较好的吸附效果,并在pH为2.0时的吸附效果最佳.静态吸附动力学显示,该树脂在24h内吸附达到平衡,干树脂的吸附容量为180.8mg/g.吸附等温线符合Freundich方程,拟合方程的相关系数R2达到99%以上.吸附反应属于自发性的,吸附量随着温度的升高而减少,表明吸附是放热过程.动态吸附动力学显示,动态吸附量可达439.4mg/g.在流速1BV/h条件下,先后用8%NaOH(2BV),4%NaOH(2BV),蒸馏水(3BV)在353K温度条件下对动态吸附饱和的树脂进行脱附,脱附率仅为42.8%,脱附效果不理想.     

大孔树脂吸附分离紫苏茎总黄酮的工艺研究

考察了大孔树脂对紫苏茎提取液中总黄酮的吸附性能,优化了吸附工艺参数。首先对D-101、AB-8、DM130、ADS-7和ADS-17共5种大孔树脂的静态吸附量和解析率进行了实验,选择AB-8为最佳吸附树脂;静态吸附表明,3h内吸附即可达到平衡。还考察了上样速率、上样质量浓度、洗脱液乙醇质量分数和洗脱速率对分离的影响,结果表明优化的条件为：上样速率为1BV/h,上样质量浓度为0.15mg/mL,洗脱液乙醇质量分数为70%,洗脱流速为2BV/h。在此条件下,总黄酮洗脱率为93.56%,总黄酮纯度可提高4.5倍。     

新型抗真菌抗生素分离与纯化

对1株不吸水链霉菌(Streptomyces ahygroscopicus ZJUIB001)产生的新型抗真菌抗生素进行分离纯化研究.通过发酵液经离心去沉淀后,采用氯仿和石油醚萃取.萃取后的水相调节至pH=2并采用Dowex 50 × 16阳离子交换树脂和XAD7HP大孔吸附树脂分离其中的抗真菌代谢物,对分离样品进行反相高效液相色谱分析.Dowex 50×16层析条件优化如下：pH=2的萃取浓缩液以2倍床层体积/h的流速上柱,在去离子水冲洗后,用0.6 mol/L氨水以1倍床层体积/h流速洗脱;Amberlite XAD7HP大孔吸附树脂层析条件为：体积分数为10%和70%的乙醇水溶液阶跃洗脱.将纯化得到的样品用高效液相色谱(HPLC)系统检测,色谱柱为YMC-C₁₈ (5 μm, Φ4.6 mm × 250 mm)氰基柱,流动相为0.01 mol/L的乙酸铵缓冲液(pH=4.3),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm. HPLC检测结果显示,分离的抗生素纯度和效价分别达到93.0%和21 632 U/mg．     

芝麻木脂素的抗氧化研究

分别以芝麻混合油和芝麻饼为原料制备芝麻木脂素,并研究木脂素对[DPPH.]自由基的清除能力.结果表明,芝麻混合油木脂素和芝麻饼木脂素清除[DPPH.]自由基的IC50值分别为0.74、0.13,说明芝麻混合油木脂素对[DPPH.]自由基的清除能力比芝麻饼木脂素的能力弱.另外,采用Rancimat法测定芝麻木脂素对大豆油的抗氧化性,结果显示芝麻木脂素具有良好的抗氧化性,并与VE具有协同作用.     

山楂汁树脂降酸工艺的研究

研究离子交换树脂对山楂浸出汁降酸的效果及其影响因素.通过对比7种离子交换树脂对山楂浸出汁的静态吸附特性,测定山楂汁处理前后的总酸和黄酮含量的变化,筛选出适于山楂汁降酸的最佳离子交换树脂（D311）.经实验分析,温度对树脂吸附能力影响不显著;D311树脂吸附优化条件为室温,100 mL/h流速处理;D311优化再生条件为在低流速下100 mL 1 mol/L NaOH洗脱处理.多次再生处理后,总酸吸附能力降低11.5%,黄酮吸附能力降低73.3%,黄酮的保存率可达88.8%.     

大孔树脂对桑黄多糖提取液中色素的吸附与解吸特性研究

为了选择对桑黄多糖提取液纯化效果较好的树脂,比较了DA201等5种大孔吸附树脂对桑黄多糖提取液的脱色和除蛋白质效果．对5种树脂进行静态吸附与解吸试验,选择DA201树脂研究静态吸附动力学曲线及其解吸特性,考察树脂的饱和吸附量、脱色率、蛋白质脱除率及总糖的保留率．DA201树脂对桑黄多糖提取液中的蛋白质和色素的吸附较多,表明其脱蛋白和脱色效果较好,且多糖的回收率较高．对于特定的多糖提取液,流速1．0mL／min,过DA201树脂柱要使蛋白质和色素达到吸附饱和,需要连续进样10多个柱床体积（BV）,蒸馏水和50％乙醇洗脱解吸效果均较好．DA201树脂较适于桑黄多糖提取液的初步纯化,为了充分发挥DA201树脂的吸附性能,工业生产上可考虑采用串柱法．