液态聚碳硅烷制备含铝碳化硅陶瓷前驱体——聚铝碳硅烷

通过液态聚碳硅烷与乙酰丙酮铝反应,合成了一系列的聚铝碳硅烷,考察了原料配比和反应温度的影响.结果显示:改变合成温度或乙酰丙酮铝的加入量,聚铝碳硅烷呈现从液态到固态的转变.增加乙酰丙酮铝的配比或提高合成温度,可增加聚铝碳硅烷中铝的质量分数,在360℃合成的产物中铝的质量分数接近理论值;增加铝的质量分数或提高合成温度,可增大聚铝碳硅烷的分子量及其多分散系数.360℃以下聚铝碳硅烷的数均分子量随着铝的质量分数的增加呈线性增加.红外光谱及核磁共振分析结果均显示,铝元素的引入伴随着Si-H键的消耗,通过AlO_x(x=4,5,6)基团使液态聚碳硅烷分子部分交联长大,高铝含量的样品具有较高的交联程度.     

聚碳硅烷低温制备碳化硅泡沫陶瓷

采用具有连通气孔的聚氨酯海绵浸渍聚碳硅烷（polycarbosilane,PCS）、碳化硅微粉与四氢呋喃配制的浆料,挂浆素坯经热氧化不熔化处理后,在惰性气氛中于1 000℃热解制备碳化硅泡沫陶瓷。研究了固相含量和PCS含量对碳化硅泡沫陶瓷微观结构、体积密度、线收缩率和抗弯强度的影响,结果表明：固相含量为43.1%～69...     

用不同分子量聚碳硅烷制备含铝聚碳硅烷

分别选用分子量Mn为929、1 050、1 186的聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)与乙酰丙酮铝反应制备含铝聚碳硅烷(polyaluminocarbosilanes,PACS),研究PCS分子量对PACS性能及结构的影响.结果表明:随着PCS分子量的增加,PACS分子量逐渐增加,分布加宽,而活性基团Si-H键含量没有明显变化;随着PCS分子量增加,PACS陶瓷产率增加.将不同的PACS进行热交联,其陶瓷产率明显提升,增长幅度随PCS分子量增大而增大.PACS的纺丝性能随PCS分子量增大而降低.     

聚碳硅烷粘结法低温制备碳化硅多孔陶瓷

分别以平均粒径为10μm和20μm的两种规格碳化硅(SiC)粉末为原料、聚碳硅烷(PCS)为粘结剂,通过包混、过筛、模压成型、1000℃热解等工序制备了SiC多孔陶瓷,研究了PCS含量对SiC多孔陶瓷微观形貌、线收缩率、孔隙率与抗弯强度的影响,并对两种规格粉末制备的SiC多孔陶瓷性能进行了对比。结果表明:随着PCS含量的增加,两种规格粉末制备的SiC多孔陶瓷微观形貌都逐渐变得致密,当PCS含量为13%时,两种规格粉末制备的多孔陶瓷都出现了微观裂纹。随着PCS含量的增加,两种规格粉末制备的SiC多孔陶瓷孔隙率都逐渐降低,线收缩率都逐渐增大,抗弯强度先增大后降低,在PCS含量为10%时,平均粒径为10μm与20μm的SiC粉末制备的多孔陶瓷抗弯强度取得最大值,分别为31.6MPa与29.0MPa。     

用聚碳硅烷制备柔性疏水型碳化硅纤维毡(英文)

以聚合物先驱体转化法用陶瓷工艺与静电纺丝技术相结合制备了碳化硅(SiC)陶瓷纤维毡。以聚碳硅烷为先驱体,利用静电纺丝技术制备先驱体原纤维毡。原纤维毡经过低温交联和1 000℃以上热解,得到SiC纤维毡。当温度达到1 200℃时,纤维毡为多晶态,保持典型的三维网络结构,纤维直径约为1.1mm。电子探针分析表明,纤维毡化学组成为Si、C、以及少量O元素。SiC纤维毡具有良好的疏水性,疏水角大于130°。1 000℃热解制备的SiC纤维毡的拉伸强度为0.6MPa,断裂伸长率为45%,可应用于高温极端环境。     

聚甲基氢硅烷制备碳化硅陶瓷材料

研究了用聚甲基氢硅烷制备陶瓷材料的工艺条件及机理。结果发现：聚甲基氢硅烷和二乙烯基苯的质量比为1：0．5时，交联度大、凝胶含量高、固化物裂解-烧结后的Si、C原子比接近1；硅氢键的交联固化反应发生在150℃／左右，固化物的烧结裂解反应主要发生在450℃／左右；固化物在950℃裂解后为非晶态，在1500℃烧结后由非晶态转化为晶态。     

含氧气氛下电子束辐照聚碳硅烷制备碳化硅纤维

以聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)为原料,在含氧气(1%)的气氛下用电子束低剂量辐照PCS原丝,然后在惰性气氛下退火实现不熔化处理并烧成制得碳化硅(SiC)纤维.分析了退火温度对辐照后PCS的氧含量、凝胶含量及化学结构的影响,研究了PCS在含氧气氛下辐照及在惰性气氛下退火所发生的化学反应.结果表明:在辐照过程中,主要是Si-H与O2反应生成Si-OH;在退火过程中,主要是Si-OH缩合脱水生成Si-O-Si交联结构.在1250℃烧成制得的SiC纤维呈芯-壳结构,表壳富氧,而芯部氧含量较低.纤维的平均拉伸强度为2.4GPa,平均弹性模量为170.1 GPa.     

用聚碳硅烷分解法在炭纤维表面涂覆碳化硅涂层

本文用聚碳硅烷(PCS)分解法在炭纤维表面上涂覆碳化硅涂层。并将这种涂层与CVD法得到的碳化硅涂层相比较。发现前一种涂层较为粗糙,均匀性较差,结晶性很差,因此其氧化性能低于后者。涂覆0.1μm厚的涂层后,两种涂层都使炭纤维的强度损失40%左右,但PCS—SiC涂层与炭纤维的结合强度较低。     

碳化硅陶瓷先驱体聚甲基硅烷的研究进展

介绍了聚甲基硅烷的主要合成方法和性能,特别是其反应活性和高温热裂解性能.综述了聚甲基硅烷及其改性先驱体应用于制备碳化硅纤维、碳化硅基复合材料、多孔陶瓷材料等领域的研究进展.聚甲基硅烷作为碳化辞陶瓷先驱体,其制备简单、热解产物接近碳化硅的化学计量比,具有广阔的应用前景.未来该领域的研究重点是聚甲基硅烷的规模化合成,低成本改性聚甲基硅烷先驱体研究,聚甲基硅烷系列复合先驱体的制备等.     

聚钽碳硅烷陶瓷先驱体的制备与表征

为了提高SiC陶瓷纤维的综合性能,利用聚二甲基硅烷热解制得的产物液态聚硅烷(LPS)与五氯化钽(TaCl5)反应,制得含钽SiC陶瓷纤维的先驱体聚钽碳硅烷(PTCS).研究表明,反应过程中存在LPS的裂解重排反应,Si-H键在反应中显示出很高的活性,PTCS摩尔质量的增加是LPS形成的Si-H键与TaCl5发生交联反应的结果,用LPS与TaCl5为原料不但能够使钽元素成功地引入到先驱体中并分布均匀,而且由于其成本比其它原料相对低廉,便于大批量合成.     

先驱体聚碳硅烷的合成研究进展

介绍了近年来先驱体聚碳硅烷(PCS)的制备、性能和应用的研究现状和进展。着重介绍了合成先驱体PCS的主要方法：常压循环热裂解法、高压法、常压催化法和常压高温裂解法。比较了这几种合成方法的优缺点：从用PCS制备陶瓷纤维的用途来说，高压法是一种较成熟的方法，所制备的陶瓷SiC纤维的性能也较好，但装置复杂、成本较高、安全性较差；常压高温裂解法合成装置简单、成本较小、安全性也好，但使用该法制得的陶瓷SiC纤维的性能较差。     

聚碳硅烷/二乙烯基苯陶瓷前驱体交联样品的制备

研究了聚碳硅烷交联样品的制备过程，着重讨论了用二乙烯基苯交联聚碳硅烷的条件。结果表明：选择熔点为200℃，摩尔质量为1500g/mol作为熔融纺丝，生产碳化硅纤维前驱体用的聚碳硅烷，以二乙烯基苯为交联剂，氯铂酸异丙醇溶液为催化剂，聚碳硅烷与二乙烯基苯的质量比不能低于1：0．2，二乙烯基苯的用量为20％－40％，交联反应温度120℃时，制成的聚碳硅烷／二乙烯基苯陶瓷前驱体交联样品性能良好。     

由聚碳硅烷纤维通过化学气相交联法制备低氧含量碳化硅纤维

以环己烯和1-己炔作为反应气氛,对聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)纤维进行化学气相交联不熔化处理,研究不熔化过程中PCS纤维的反应程度,凝胶含量变化以及烧成纤维的组成结构和性能.结果表明:在不饱和烃不熔化过程中,PCS分子结构中的Si-H键参与反应,Si-H键反应程度和PCS纤维的凝胶含量均随不熔化温度的提高逐渐增加且逐渐趋于稳定.制得的SiC纤维中氧的质量分数降低到5%～6%,纤维的拉伸强度达到2.60 GPa.X射线衍射谱显示:与空气不熔化相比,化学气相交联法制备的SiC纤维具有更好的β-SiC微晶结构.     

γ射线辐照聚碳硅烷先驱丝协同热交联制备高强度碳化硅纤维

采用γ射线在空气中辐照聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)先驱丝,将吸收剂量低于凝胶点剂量的PCS先驱丝在选定条件下作特殊的热交联处理,然后在惰性气氛保护下热解转化为SiC陶瓷纤维.通过红外光谱、热重分析、拉伸强度和氧含量测试研究了聚碳硅烷先驱丝的化学结构、热分解特性的变化以及烧成SiC纤维的结构与性能.结果表明:经热处理PCS的先驱丝形成了三维网络不熔不溶结构,其陶瓷产率高于未经热处理的先驱丝的陶瓷产率;经热交联处理的先驱丝所烧成的SiC纤维抗拉强度达2.3 GPa,较未经热交联处理的先驱丝所制得的SiC纤维的拉伸强度大幅提高;辐照协同热交联法制备的SiC纤维的氧含量低于直接辐照不熔化法制备的SiC纤维的氧含量.     

聚二甲基硅烷合成聚碳硅烷的研究

以聚二甲基硅烷为原料,采用正交设计的方法研究了常压高温裂解重排法中反应温度,裂解温度,保温时间对聚碳硅烷结构的影响,结果发现,该合成方法的最佳工艺条件为：反应温度470－475℃,裂解温度560℃,保温时间6h,3个因素对聚碳硅烷的显著性影响顺序为：反应温度＞保温时间＞裂解温度,从聚二甲基硅烷出发合成的先驱体聚碳硅烷的支化度较低,可纺性好。     

聚铝碳硅烷的制备及应用进展

介绍了碳化硅（SiC）陶瓷纤维、含铝SiC陶瓷纤维的特点,综述了用聚碳硅烷、聚硅碳硅烷、聚二甲基硅烷与乙酰丙酮铝反应制备聚铝碳硅烷先驱体的合成方法,聚铝碳硅烷的化学结构及在制备耐超高温陶瓷纤维和发光陶瓷薄膜中的应用,评述了各种制备工艺的优缺点,提出了当前工作中需要解决的问题,并展望了今后的发展趋势。     

聚碳硅烷低温制备杉木结构SiC陶瓷

杉木经NaOH预处理后,浸渍聚碳硅烷有机溶剂浆料,在1000℃、N_2气氛下低温烧结,制成一种具有杉木显微结构的多孔SiC陶瓷。研究了浆料中PCS含量对烧成SiC多孔陶瓷的微观形貌、线收缩率、体积密度及元素含量变化等性能的影响。结果表明:SiC多孔陶瓷保留了原木材的纤维束和管状孔结构,并且随着PCS含量的增加,SiC多孔陶瓷壁厚也随之增大。烧成SiC多孔陶瓷线收缩率随PCS含量的增加而增加;体积密度随PCS含量的增加而增大。