固体酸催化合成棕榈酸乙酯

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优化出较佳合成工艺条件,即:反应温度80℃,反应时间12h,n(棕榈酸)∶n(乙醇)=1∶9,m(催化剂)∶m(棕榈酸)=0 08∶1。棕榈酸乙酯的收率可达96 19%。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成棓酸异戊酯的研究

以TiC l4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了纳米固体超强酸SO42-/TiO2催化剂,探讨了硫酸浸渍浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响。以纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,由棓酸与异戊醇直接酯化合成棓酸异戊酯,研究了回流反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比对棓酸异戊酯收率的影响。较佳工艺条件为:醇酸物质的量比为10∶1,反应时间3 h,催化剂用量3%,棓酸异戊酯的收率可达70.44%。     

SO42-/Al2O3-ZrO2/SBA-15固体酸催化合成棕榈酸甲酯

将Al(NO3)3.9H2O,Zr(NO3)4.5H2O与活化后的主体材料SBA-15分子筛通过尿素水解的方法,制备了改性SBA-15分子筛,进一步用硫酸浸渍处理改性分子筛以增强分子筛表面的酸活性中心。并采用红外光谱、扫描电镜、透射电镜等分析方法对试样进行了表征,结果表明,制得的催化剂SO24-/Al2O3-ZrO2/SBA-15仍然保持高度有序的介孔一维六角结构。并将其催化剂用于棕榈酸与甲醇的酯化反应中,采用正交实验确定较佳的工艺条件为:催化剂用量为1.2 g,n(棕榈酸)∶n(甲醇)=1∶12,反应时间为9 h,此条件下棕榈酸甲酯的反应收率可以达到82.3%,实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能。     

纳米级固体超强酸SO42-/TiO2催化合成棕榈酸乙酯

制备了SO42-/TiO2固体超强酸催化剂,应用TEN表征证明为纳米级,并用于催化棕榈酸和无水乙醇的酯化反应,与普通颗粒的SO42-/TiO2、活性炭固载磷钨杂多酸等固体超强酸催化剂比较,纳米级的SO42-/TiO2做酯化反应催化剂具有更高的催化活性。考察了原料醇酸的量比、反应的时间、催化剂的用量及其重复使用次数等工艺条件对合成棕榈酸乙酯的影响,并对合成的产物进行了熔点、红外光谱分析。酯化反应的最佳的工艺条件是:n(乙醇):n(棕榈酸)=9:l、m(催化剂):m(棕榈酸)=0.06:1、反应温度为80~83℃、反应时间为4 h,用3A分子筛和过量的乙醇代替有毒的有机带水剂除去反应生成的水,酯得率可达98.27%。产品经熔点和红外表征为高纯度的棕榈酸乙酯。本合成路线具有工艺简单,无污染,催化剂用量少并可多次重复使用等特点,符合绿色合成工艺。     

Al_2(SO_4)_3/SiO_2催化高酸值生物柴油原料降酸值研究

通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝催化剂,并测试其在油酸与甲醇酯化反应中的活性,进行高酸值生物柴油原料酯化降酸的研究,考察了催化剂的焙烧温度、硫酸铝的负载量、醇酸比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对油酸转化率的影响。结果表明,二氧化硅负载的硫酸铝催化剂在油酸和甲醇的酯化反应中具有良好的催化性能。在n(甲醇)∶n(油酸)=8,m(20-Al2(SO4)3/SiO2(500))∶m(油酸)=0.075,反应温度65℃和反应时间为180 min的条件下,油酸的转化率达到92.9%。油酸和甲醇在Al2(SO4)3/SiO2固体酸催化剂的酯化反应符合准一级反应动力学方程,表观活化能为41.56 kJ/mol,指前因子为3.52×104min-1。     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成新戊二醇椰子油酸酯

以SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行新戊二醇和椰子油酸的酯化反应,合成了新戊二醇椰子油酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(椰子油酸)∶n(新戊二醇)=1.95∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.040%,200℃下回流反应7 h。在此条件下,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸有较高的催化活性,酯化率达97.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

微波辅助ZrO2-SO42-/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15.以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO2-SO42-改性的固体酸催化剂,对其进行表征.实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征.将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n(十六酸)∶n(甲醇)=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8g、反应时间20min、反应温度40℃和微波辐射功率400W条件下,酯化率可达87.70％,微波反应时间较传统合成方法大大缩短.     

SO4^2-/TiO2-Al2O3催化合成新戊二醇椰子油酸酯

以SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行新戊二醇和椰子油酸的酯化反应,合成了新戊二醇椰子油酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为：n（椰子油酸）∶n（新戊二醇）=1.95∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.040%,200℃下回流反应7 h。在此条件下,SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸有较高的催化活性,酯化率达97.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

SO2-4／TiO2-ZrO2固体酸催化剂催化废弃动植物油脂制备生物柴油

制备了SO2-4/TiO2-ZrO2固体酸催化剂,并以其催化废弃动植物油脂与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油.结果表明,催化剂SO2-4-/TiO2-ZrO2表现出了较高的催化活性,在反应压力343 kPa下的最佳酯交换反应条件为:反应温度125℃、醇油摩尔比10∶1、催化剂用量5％、反应时间3h,该条件下废弃动植物油脂的酯化率超过92％,且催化剂重复和再生使用性能良好.     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成富马酸二甲酯

合成并表征了新型的复合无机固体超强酸SO2 -4 /TiO2 ZrO2 催化剂 ,用正交试验方法研究了催化富马酸与甲醇反应合成富马酸二甲酯 (DMF)的反应条件 ,同时考察了催化剂活化温度与催化活性之间的关系。实验结果表明 :反应物富马酸与甲醇摩尔配比 1∶6 ,催化剂活化温度为 5 5 0℃ ,催化剂用量 2 .0 % (反应物总质量 ) ,反应时间 6h ,DMF平均收率 91.2 %。     

La3+-SO2-4/TiO2催化合成衣康酸二丁酯

研究了固体超强酸La³⁺-SO^2-₄/TiO₂催化衣康酸与正丁醇合成衣康酸二丁酯的酯化反应,考察了催化剂种类,确定以La³⁺-SO^2-₄/TiO₂为催化剂,催化剂La³⁺-SO^2-₄/TiO₂的最佳焙烧温度为450 ℃。并考察反应物配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定最佳工艺条件：n（衣康酸）∶n（正丁醇）＝1∶3,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,反应时间3.0 h。在该条件下,衣康酸转化率达95.7%,产物衣康酸二丁酯收率为93.3%。并对La³⁺-SO^2-₄/TiO₂的重复使用性能进行考察,结果表明,与La³⁺-SO^2-₄/TiO₂相比,La³⁺-SO^2-₄/TiO₂重复使用5次后,仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率为92.3%,衣康酸二丁酯收率90.8%,说明稀土元素La的添加对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

粘土负载TiO_2/SO_4~(2-)催化菜籽油与乙二醇酯交换反应

制备了负载TiO_2/SO_4~(2-)固体酸粘土催化剂,采用XRD和FT-IR对催化剂进行表征,并对其用于菜籽油与乙二醇酯交换反应进行研究。考察催化剂用量、焙烧温度、原料配比、反应温度和反应时间对高级脂肪酸乙二醇二酯收率的影响。催化剂制备和反应的最佳条件:催化剂焙烧温度(450～500)℃,催化剂用量为菜籽油质量的9%,n(乙二醇):n(菜籽油)=0.75:1,反应温度110℃,反应时间10 h。在此条件下,高级脂肪酸乙二醇二酯的收率达91.4%,且工艺操作简单,催化剂可回收再生。     

磷钨酸铈催化合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯反应,研究酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,并在最佳反应条件基础上研究催化剂的循环利用工艺。结果表明,在酸醇物质的量比1∶10、催化剂用量为棕榈酸和硬脂酸混合酸质量的8%、反应时间4 h和催化剂重结晶后循环利用10次条件下,棕榈酸和硬脂酸混合酸转化率均≥96.0%,催化剂反应前后的IR和XRD表征发现,催化剂均为Keggin型结构,未发生变化,表现出良好的催化活性。     

SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成富马酸二甲酯

研究了以ＴｉＯ２／ＳＯ２－４固体超强酸催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的反应,探讨了催化剂制备条件,原料配比,反应时间,催化剂用量等工艺参数对ＤＭＦ收率的影响。在适宜的工艺条件下ＤＭＦ收率达到９０％,催化剂的重复使用实验表明ＴｉＯ２／ＳＯ２－４是ＤＭＦ合成的一个较适宜的催化剂     

SO2-4／TiO2-ZrO2固体酸催化剂催化废弃动植物油脂制备生物柴油

制备了SO2-4/TiO2-ZrO2固体酸催化剂,并以其催化废弃动植物油脂与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油.结果表明,催化剂SO2-4-/TiO2-ZrO2表现出了较高的催化活性,在反应压力343 kPa下的最佳酯交换反应条件为:反应温度125℃、醇油摩尔比10∶1、催化剂用量5％、反应时间3h,该条件下废弃动植物油脂...     

Na/SiO2新型固体碱催化制备生物柴油的研究

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na/SiO₂）,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO₂)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO₂在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO₂)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。