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以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15.以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO2-SO42-改性的固体酸催化剂,对其进行表征.实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征.将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n(十六酸)∶n(甲醇)=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8g、反应时间20min、反应温度40℃和微波辐射功率400W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短. 相似文献
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以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO2-SO2-4改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n(十六酸)∶n(甲醇)=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。 相似文献
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制备了SO42-/TiO2固体超强酸催化剂,应用TEN表征证明为纳米级,并用于催化棕榈酸和无水乙醇的酯化反应,与普通颗粒的SO42-/TiO2、活性炭固载磷钨杂多酸等固体超强酸催化剂比较,纳米级的SO42-/TiO2做酯化反应催化剂具有更高的催化活性。考察了原料醇酸的量比、反应的时间、催化剂的用量及其重复使用次数等工艺条件对合成棕榈酸乙酯的影响,并对合成的产物进行了熔点、红外光谱分析。酯化反应的最佳的工艺条件是:n(乙醇):n(棕榈酸)=9:l、m(催化剂):m(棕榈酸)=0.06:1、反应温度为80~83℃、反应时间为4 h,用3A分子筛和过量的乙醇代替有毒的有机带水剂除去反应生成的水,酯得率可达98.27%。产品经熔点和红外表征为高纯度的棕榈酸乙酯。本合成路线具有工艺简单,无污染,催化剂用量少并可多次重复使用等特点,符合绿色合成工艺。 相似文献
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固体Ti(SO4)2催化合成苯甲酸甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以固体Ti(SO4) 2 为催化剂、苯甲酸和甲醇为原料合成了苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明 ,最佳实验条件为 :在 6 5~ 75℃下 ,催化剂用量为 8% (占苯甲酸质量分数 )、反应时间为 3h、甲醇与苯甲酸用量比为 10∶1,所得到的酯产率达 93 0 %。 相似文献
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新固体酸SO4^—2—MoO3—TiO2催化合成癸二酸二丁酯 总被引:6,自引:0,他引:6
自制了一种新型固体酸催化剂SO4^-2-MoO3-TiO2,FT-IR分析表明,催化剂表面具有强酸中心,吸附吡啶的FT-IR表明,催化剂表面主要存在Broensted酸点,该催化剂对合成癸二酸二丁酯反应活性高,重复性好,考察了反应条件,并获得了该反应的优化条件。 相似文献
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以苯酐和正戊醇为原料、SO42-/SnO2为催化剂,合成邻苯二甲酸二戊酯(DAP),考察了固体酸的颗粒度、浸泡酸浓度、活化温度等对合成DAP产率的影响.结果表明,催化剂的最佳制备工艺条件是浸泡酸浓度为1.2 mol/L,活化温度为525℃时,颗粒度为140目.催化剂用量1.7 g,DAP产率可达95%左右.SO42-/SnO2催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂用于DAP的合成. 相似文献
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利用棕榈油合成棕榈酸甲酯的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以甲醇和从棕榈油中获得的棕榈酸为原料,以甲醇钠为催化剂,在80℃下反应2.5h合成棕榈酸甲酯。其产率为98.8%,熔点为30℃,酸价为0.91。 相似文献
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采用共沉淀法制备了SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应考察了Ti与Zr物质的量比、陈化时间和浸渍时间等对催化剂活性的影响。同时研究了不同带水剂、原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对反应收率的影响。结果表明,Ti与Zr物质的量比为1∶1、陈化180 min和浸渍20 min的条件下制得催化剂活性最高。最佳反应条件为:酮与醇物质的量比1∶1.2, 环己酮用量0.2 mol时催化剂1.2 g,带水剂环己烷15 mL,反应70 min后,环己酮乙二醇缩酮的收率达93.1%。催化剂重复使用7次,收率保持在85%以上。 相似文献
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固体超强酸SO42-/TiO2催化合成氯乙酸异丙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以氯乙酸和异丙醇为原料、锐钛晶型纳米TiO2粉体制备的固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察了催化剂的用量、反应物物质的量比、反应时间和催化剂的重复使用等因素对收率的影响。实验结果表明,最适宜条件为:氯乙酸用量0.2 mol,催化剂用量1.50 g,n(氯乙酸)∶n(异丙醇)=1∶1.5,反应时间3 h,酯收率达96.3%。 相似文献
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采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯反应,研究酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,并在最佳反应条件基础上研究催化剂的循环利用工艺。结果表明,在酸醇物质的量比1∶10、催化剂用量为棕榈酸和硬脂酸混合酸质量的8%、反应时间4 h和催化剂重结晶后循环利用10次条件下,棕榈酸和硬脂酸混合酸转化率均≥96.0%,催化剂反应前后的IR和XRD表征发现,催化剂均为Keggin型结构,未发生变化,表现出良好的催化活性。 相似文献
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磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4催化合成丁二酸二丁酯 总被引:10,自引:0,他引:10
以丁二酸和正丁醇为原料,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定最佳反应条件是:丁二酸为0.05 mol,正丁醇与丁二酸的摩尔比为 2.4,催化剂0.5 g,甲苯5 ml作带水剂,反应时间2 h,酯化率91%以上。结果表明,磁性固体超强酸ZrO2/SO2-4是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂,同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。 相似文献
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磁性纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2催化合成二芳基乙烷的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以磁性纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以二甲苯和苯乙烯为原料合成二芳基乙烷的反应。探讨了固体超强酸制备过程中浸泡液的浓度、焙烧温度对二芳基乙烷产率的影响。结果表明,硫酸的浓度为1.0 mol/L,焙烧温度为550℃制得的催化剂合成二芳基乙烷催化活性最好;在原料苯乙烯与二甲苯摩尔比为1∶7.5,催化剂用量为1.5%(总投料质量百分比),反应时间为3 h,反应温度140℃时,产率可达94.5%,比浓硫酸催化产率提高了25%左右,为实现二芳基乙烷的绿色生产技术提供了依据。 相似文献
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以自制La2O3/Mg O固体碱为催化剂,采用脂肪酸甲酯甘油解合成单甘酯;采用薄层色谱、柱色谱、FTIR、1HNMR对产品进行了分离和鉴定;考察了反应温度、甘油与脂肪酸甲酯投料比、反应时间以及催化剂用量对单甘酯产率的影响。结果表明,合成产物单甘酯的红外光谱图与其标准品红外谱图相符;1HNMR数据表明,产品单甘酯为亚油酸单甘酯和棕榈酸单甘酯的混合物;合成单甘酯的最适宜条件为:反应温度240℃,催化剂添加量0.75%(以脂肪酸甲酯质量计),投料比n(甘油)∶n(脂肪酸甲酯)=2∶1,反应时间2.5 h;在该条件下单甘酯产率达70.53%。 相似文献