MPCVD法合成大单晶金刚石的研究进展

单晶金刚石具有诸多多晶金刚石所无法替代的优良性能,是新世纪高端技术领域发展所需的重要材料。随着技术的不断改进,MPCVD法合成单晶金刚石的生长速率、质量和尺寸都有了很大的提高。目前,应用最新的MPCVD技术合成的单晶金刚石,其最高生长速率达到200μm/h,合成尺寸达到英寸级,为单晶金刚石在超精密加工、光学元器件、半导体、探测器等高技术领域的应用提供了有力的支撑。本文主要综述了进入二十一世纪以来,MPCVD单晶金刚石的研究进展,并对其应用作简单的介绍。     

金刚石表面沟槽的横向拼接生长研究

本文以高温高压(HPHT)合成的金刚石为籽晶,通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)外延生长金刚石方法,研究了金刚石表面沟槽的横向拼接生长。研究结果表明,金刚石表面沟槽可以通过金刚石横向生长方式实现外延拼接,使沟槽填满达到平整;外延生长金刚石膜上的拼接缝痕迹与沟槽宽度呈现正相关关系,与沟槽深度关联较小。这种金刚石上沟槽的横向拼接生长方式对英寸级单晶金刚石的合成具有重要意义,同时还可用于金刚石的埋层式电极的生长。     

CVD金刚石大单晶外延生长及高技术应用前景

CVD（化学气相沉积）金刚石大单晶生长是CVD金刚石膜研究领域在过去十余年中所取得的重大技术进展之一,在一系列高新技术领域有极其重要的应用前景。针对CVD金刚石大单晶的制备和应用进行了综述。首先对CVD金刚石大单晶生长技术进行了概括性的描述,然后对CVD金刚石单晶制备方法进行详细介绍和评述。并对CVD大单晶在高性能辐射（粒子）探测器、金刚石高温半导体器件、高压物理试验、超精密加工以及在首饰钻戒等方面的应用现状与前景进行了介绍与评述。最后针对CVD高仿钻戒与天然钻戒的鉴别进行了评述,并提出了新的建议。     

同质外延单晶CVD金刚石的研究进展

金刚石因具有诸多优异的物理化学性能而使其在很多领域都有非常广阔的应用前景.CVD法高速合成大面积、高质量单晶金刚石一直是人工合成金刚石的研究热点之一.本文首先从基底预处理、生长参数的优化以及合成工艺的改进这三个方面综述了MPCVD同质外延单晶金刚石的研究进展,其次对国内外CVD外延单晶金刚石的研究进展进行了简单的介绍,...     

纳米金刚石TiV色心的实验制备与性能研究

目的 利用磁控溅射辅助微波等离子体化学气相沉积技术制备钛掺杂纳米金刚石薄膜.方法 预先通过磁控溅射在石英玻璃基底上沉积纳米钛颗粒,然后使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备在其表面沉积金刚石薄膜,通过活性氢原子将钛带入含碳生长基团中,从而将钛掺入纳米金刚石薄膜内.使用X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Ram...     

低压合成金刚石技术综述

化学气相沉积法(CVD)低压合成金刚石技术是一种经济有效的方法,尤其是生产金刚石薄膜和镀层,经济效益更加显著,因此在许多工业先进国家引起了广泛的关注。到目前,CVD技术合成金刚石的方法已经有许多种。 图1示出了用各种CVD技术沉积金刚石的速度变化。同HP—HT机相比,CVD设备造价低、使用和保养费用低、模具费用低、所需功率小等。     

温度对MPCVD法同质外延单晶金刚石缺陷的影响

利用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法在含有缺陷的单晶金刚石种晶上进行同质外延生长实验,在其他沉积参数保持相同的情况下,研究温度对生长的单晶金刚石缺陷的影响。通过发射光谱、拉曼光谱以及SEM对单晶金刚石进行表征。实验结果表明:单晶金刚石温度越高,金刚石表面的等离子体发射光谱中的谱线强度比值I（C₂）/I（H_α）也越高;而电子温度越低,等离子体中粒子间的碰撞更加剧烈。在740℃沉积时,单晶金刚石表面会在同质外延生长后出现从缺陷处贯穿的裂痕;在780和820℃沉积时,单晶金刚石表面缺陷有被抑制和覆盖的趋势,缺陷面积减小;而在860℃沉积时,缺陷面积扩大且凸起更为明显。因此,在适宜温度下生长的单晶金刚石质量较好,金刚石特征峰偏移小、应力较小;温度过高或不足,金刚石特征峰向低波数偏移程度较大,压应力较大。      

“限流环”对MPCVD法快速制备高质量金刚石膜的研究

为了提高金刚石膜的沉积速率和沉积质量,本文通过在5 kW微波等离子体化学气相沉积装置(MPCVD)的腔体内添加“限流环”,运用较高的微波功率(4700 W)以较高的沉积速率(25.0μm/h)得到了高质量的金刚石膜.添加“限流环”后,明显改变了工作气体在腔体中的流向.在高功率微波下,工作气体能尽可能多地流经高能等离子体...     

高取向低粗糙度金刚石薄膜生长的研究

目的研究热丝化学气相沉积(HFCVD)工艺对金刚石薄膜生长的影响,确定影响金刚石薄膜生长的因素。方法采用热丝CVD法,以丙酮为碳源,在不同晶面的Si衬底上沉积金刚石薄膜,通过金相显微镜、X射线衍射仪分析薄膜生长特性。结果不同沉积温度下生长的金刚石薄膜表面形貌差异很大。在高、低碳源浓度下分别获得了(400)和(111)晶面取向的金刚石薄膜。采用分步沉积法,改善了成膜的效率。结论气源浓度和生长温度是影响金刚石薄膜生长的重要因素,分步沉积法对于金刚石薄膜的生长有较大影响。     

金刚石薄膜外延生长温度与外延膜品质的研究

选用国产毫米级人造单晶金刚石,用微波增强的化学气相沉积方法,在氢气、丙酮体系中,实现了单晶金刚石的气相外延生长。通过扫描电镜等分析,初步实现了对外延单晶金刚石薄膜的品质鉴定。实验还发现,外延生长温度与金刚石晶面的原子密度关系密切。     

优质六面体金刚石大单晶的合成及应用

利用高温高压温度梯度法,在合理调整组装方式、生产工艺的基础上,分别采用片状和环状碳源对合成优质六面体金刚石大单晶的尺寸、重量和生长速度进行了对比和分析。采用环状碳源33 h内合成晶体的尺寸可高达5.4 mm,生长速度高达12.6mg/h,重量高达2.08 carat,如此快的生长速度足可以满足六面体金刚石大单晶的产业化生产,进一步推动了国内人工合成金刚石的进程和发展。同时,六面体金刚石大单晶可作为CVD法合成单晶金刚石的基板和单晶金刚石刀具的首选材料。     

MPCVD法制备金刚石膜的工艺

采用3 kW/2 450 MHz微波等离子体化学气相沉积(microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)系统,以单晶硅为基底材料,采用单因素试验法研究微米级金刚石膜的生长工艺,分别探究衬底温度、腔体压强和甲烷体积分数对金刚石成膜过程的影响,获得微米级金刚石膜的最优生长工艺。结果表明:金刚石膜的生长速率与衬底温度、腔体压强、甲烷体积分数呈正相关;衬底温度和腔体压强对金刚石膜质量的影响存在最佳的临界值,甲烷体积分数过高不利于形成金刚石相。金刚石膜生长的最佳工艺参数为:功率为2 200 W,衬底温度为850 ℃,腔体压强为14 kPa,甲烷的体积分数为2.5%。在此条件下,金刚石膜生长速率为1.706 μm/h,金刚石相含量为87.92%。      

微波功率对(100)晶面取向金刚石薄膜制备的影响

以H2和CH4的混合气体为气源,使用实验室自制10 kW新型装置,采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在Si(100)基体上沉积金刚石薄膜,然后采用扫描电镜(SEM)、Raman光谱以及XRD光谱,以得到表面形貌、样品质量和晶面取向等信息,由此获得微波功率对金刚石薄膜取向的影响。结果表明,微波功率对金刚石膜的质量、表面形貌和晶面取向都有明显地影响,随着微波功率升高,金刚石薄膜的形貌变得规则,薄膜中Isp3/Isp2由1.52提高到6.58,其沉积晶面的I(100)/I(111)由0.38提高到3.93。当微波功率为4 900 W时,所得沉积样品晶面以(100)为主,形貌规则,纯度很高。     

CVD单晶金刚石的制备及红外性能研究

利用微波等离子化学气相沉积法,以H₂/CH₄/N₂为混合气源,在CVD金刚石单晶基底上同质外延生长金刚石。在一定的甲烷浓度下,分析衬底温度对金刚石结晶质量及光学性能的影响。利用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)表征金刚石单晶,得到金刚石单晶的样品颜色、内部缺陷、表面形貌等信息。对金刚石样品进行抛光处理后,使用红外傅里叶变换光谱仪对金刚石进行检测,得到红外波段的光学透过率。结果表明:在生长温度为930 ℃左右时金刚石的结晶质量最好,红外透过率最高,可达70%以上;略高或略低的温度均会降低其红外透过率,相对来说略高的温度下生长的金刚石结晶质量和红外性能优于低温下生长的金刚石的。N₂的掺杂会导致单晶带有棕褐色,生长速率显著变快,严重降低红外波段的光学性能。      

高品质金刚石膜微波等离子体CVD技术的发展现状

金刚石膜拥有许多优异的性能。在制备金刚石膜的各种方法之中,高功率微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法因其产生的等离子体密度高,同时金刚石膜沉积过程的可控性和洁净性好,因而一直是制备高品质金刚石膜的首选方法。在世界范围内,美、英、德、日、法等先进国家均已掌握了以高功率MPCVD法沉积高品质金刚石膜的技术。但在我国国内,高功率MPCVD装备落后一直是困扰我国高品质金刚石膜制备技术发展的主要障碍．首先综述国际上高功率MPCVD装备和高品质金刚石膜制备技术的发展现状,包括各种高功率MPCVD装置的特点。其后,回顾了我国金刚石膜MPCVD技术的发展历史,并介绍北京科技大学近年来在发展高功率MPCVD装备和高品质金刚石膜制备技术方面取得的新进展。     

CVD金刚石表面增透膜的研究进展

CVD金刚石膜因特有的物理化学性质,具有发展成为新一代光学材料的前景。但由于CVD金刚石膜自身局限性导致其理论透过率不到71%,在金刚石膜表面镀制增透膜,通过改变增透膜组成成分、显微组织和晶体结构,可有效地改善CVD金刚石膜自身理论透过率的问题。首先,介绍了CVD金刚石表面镀制单层增透膜增透原理,并总结了物理和化学气相沉积技术制备增透膜的优缺点。然后,重点综述了近年来CVD金刚石表面氮化物、金属氧化物和稀土金属氧化物等增透膜材料的研究进展,详细分析了增透膜制备参数、热处理工艺、衬底表面改性和掺杂工艺对增透膜整体组织和性能影响的规律。其中优化增透膜沉积温度、氧分压和热处理等工艺参数,是通过改变增透膜微观组织形貌以及晶体结构来提高其光学透过性能,而改变衬底表面结构能够通过改变增透膜与基体之间的成键方式来提升界面结合能力,而稀土元素掺杂方式是通过改变增透膜化学组成成分来改善增透膜的光学透过性能,并指出掺杂元素成型机理和影响机制。最后,展望了未来CVD金刚石表面增透膜的发展方向。