磷石膏复分解制硫酸铵的工艺研究

采用单因素试验,进行了以磷石膏为原料复分解反应制备硫酸铵的试验,考察了反应时间、反应温度、加料速度、液固比、物料比[n(CO2-3)/n(SO2-4)]和搅拌器转速对反应的影响.通过正交试验优选,确定了最佳工艺条件:反应时间为100 min,反应温度为45℃,搅拌器转速为150 r/min,物料比[n(CO2-3)/n(SO2-4)]为1.15,液固比(质量计)为2.9,加料速度为36g/min.在最佳工艺条件下,磷石膏中SO2-4的平均转化率为98.98%.     

磷石膏-废氨水对CO_2矿化能力的研究

利用磷石膏和废氨水对二氧化碳(CO_2)进行矿化反应,研究反应温度、反应时间、液固比、氮硫物质的量之比、CO_2流量、搅拌转速、水洗预处理次数等因素对磷石膏-废氨水体系矿化CO_2能力的影响。通过实验确定最佳反应条件:反应温度40℃、反应时间60 min、液固比8.0 m L/g、氮硫物质的量之比2.4、CO_2流量500 m L/min、搅拌转速300 r/min、水洗预处理次数3次。在此条件下,磷石膏-废氨水对CO_2的矿化能力可达到100g磷石膏固定CO_223.60 g。     

磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究Ⅰ

以明胶生产中副产的磷酸氢钙和工业级硫酸钾为原料,采用复分解法制取了磷酸二氢钾。通过单因素实验考察了反应时间、反应温度、液固体积质量比及钾磷物质的量比等因素对制备磷酸二氢钾过程中的磷收率和钾收率的影响。实验结果表明较佳的工艺条件：反应时间为120 min,反应温度为60 ℃,液固体积质量比为4 mL/g,钾磷物质的量比为1.3。通过正交试验优化了工艺条件,实验结果表明最优的条件：反应时间为130 min,反应温度为50 ℃,液固体积质量比为4.5 mL/g,钾磷物质的量比为1.3,在此条件下磷的收率可达到81.15%,钾的收率可达到97.89%。     

磷石膏-废氨水固定CO_2的试验研究

利用企业废氨水、磷石膏与CO_2制备硫酸铵和碳酸钙,可以实现磷石膏和废氨水的资源化利用。系统考察了反应温度、反应时间、液固比、氮硫比、CO_2流量、搅拌速度和水洗预处理对硫酸钙转化率的影响。结果表明:在反应温度40℃、反应时间60min、液固比8.0、氮硫比2.4、CO_2流量500mL/min、搅拌速度300r/min、水洗预处理3次的最佳反应条件下,硫酸钙的转化率可达到96.11%。试验结果对磷石膏固废的综合利用和CO_2减排具有一定的实际意义。     

明胶钙水制备磷酸二氢钾工艺研究

以明胶厂富产钙水和氯化钾为原料,采用复分解法制备磷酸二氢钾。通过单因素实验考察了pH、反应温度、反应时间、液固质量比、钾磷物质的量比等因素对磷收率的影响。结果显示:调节钙水的pH为8.5时,磷的沉淀率最高;控制反应温度为60℃、反应时间为2.5 h、液固质量比为2.5、钾磷物质的量比为1.1时,磷的收率达到90%以上,产品磷酸二氢钾达到农用级标准。     

磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

随着我国磷复肥的发展,磷石膏的产量逐年增多,综合利用面临严重挑战。以磷石膏为原料,采用酸结晶提取法制备硫酸钙晶须,考察反应温度、盐酸浓度、反应时间、液固质量比等因素对生成硫酸钙晶须的影响,用扫描电镜观察硫酸钙晶须的形貌,并分析了硫酸钙晶须的物理及化学特性。结果表明,生成硫酸钙晶须的最佳反应条件为反应温度80℃、盐酸w(H~+)0.20%~0.22%、液固质量比20、反应时间30 min,在此条件下可制备出平均直径为1~4μm,长径比为40~120的硫酸钙晶须产品,满足造纸及填料用要求。     

脱硅磷石膏制备硫酸铵和碳酸钙的研究

利用脱硅磷石膏、碳酸氢铵和氨水为原料,制备硫酸铵和碳酸钙,通过正交试验设计和单因素试验,探索最佳工艺条件。结果表明适宜的工艺条件为:反应温度50℃,反应时间2h,物料比1.11,液固比2.2,搅拌速度200r/min。此时硫的转化率为99.66%,硫的回收率为97.89%,氮的回收率为89.47%,综合回收率为93.68%,碳酸钙的过滤强度为653.79kg/m~2·h。硫酸铵产品质量达到了国家标准一等品的要求,碳酸钙产品中CaCO_3质量分数达到了97.74%,实现了磷石膏的高效利用。     

磷石膏制硫酸铵与副产碳酸钙工艺研究

采用单因素法研究了磷石膏粒度、物料配比、反应温度和反应时间对磷石膏转化率的影响,试验结果表明,在磷石膏粒度全部过80目,磷石膏与碳酸铵的质量比为550:270,碳酸铵用量为理论用量的103%~110%,反应温度为65~70℃,反应时间为2.5~3h的条件下,磷石膏的转化率可达到96%以上,反应得到的固体硫酸铵的产品质量可达到GB 535-1995中一等品的要求。并采用正交试验研究了各工艺参数对磷石膏转化率的影响顺序,试验结果为,氨的用量影响最大,其次为固液比,然后是反应时间、配料比和温度。此外,对副产碳酸钙渣生产轻质碳酸钙进行了研究,试验得到的轻质碳酸钙纯度达到了96%以上,产品的白度值大于90。     

利用粗碳酸锂与电石渣制备氢氧化锂的研究

以盐湖粗Li2CO3与电石渣为原料,采用苛化法制备LiOH。研究了固液比、反应温度、搅拌转速、反应时间对Li2CO3转化率的影响,通过实验确定的工艺条件为:固液比25g Ca(OH)2/L H2O,反应温度为104℃,搅拌转速450r/min,反应时间100 min,制得的LiOH晶体的纯度为90%。     

磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究

研究了以乙酸和正丁醇为原料,磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯的反应,考察了原料醇酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对酯化反应的影响,经过试验确定了合成乙酸正丁酯的较佳工艺条件,醇酸物质的量比为1．2：1,磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应液总量的0．6％,反应时间为85min,反应温度为115℃,在此条件下,乙酸正丁酯的收率为93％-95％。     

磷石膏流态化分解与甲烷燃烧反应热量耦合研究

在振动流化床中对磷石膏分解与甲烷催化燃烧热量耦合强化磷石膏分解过程进行了研究。考察了反应温度、碳硫摩尔比、甲烷浓度、物料高径比、气体流量和反应时间对磷石膏分解率、脱硫率以及产生气体SO2浓度的影响。实验表明,强化磷石膏分解反应适宜的耦合条件为:反应温度1 030℃,气体流量140 mL/min,φ(CH4)4%,碳硫摩尔比1.0,物料高径比4.8,反应时间60 min,磷石膏分解率和脱硫率分别达到95.42%和85.62%,SO2体积分数达到17.86%。     

固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3为催化剂合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,当n(丁醇)/n(对羟基苯甲酸)=4.0,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的6%,反应温度120℃,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到89.27%。     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,该工艺优化条件为:催化剂用量为总投料量为0.6%(质量分数),投料比n(苯酐)∶n(2-乙基己醇)为1∶(2.3～2.4),反应终点温度205～215℃,反应时间2.3h,酯化率达99.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准,催化剂可重复使用5次,酯化率仍在99%以上,无腐蚀,环境污染小,催化剂再生容易。     

实验研究磷石膏分解制备硫化钙反应的最佳工艺条件

针对云南磷石膏中二氧化硅高的特点,通过磷石膏分解基本反应的热力学分析,实验研究了反应温度、碳硫摩尔比和铁粉加量对硫化钙收率的影响。得到磷石膏分解制备硫化钙的最佳工艺条件为n(C)/n(SO3)=3、反应温度900℃、反应时间150min,硫酸钙转化率可达99.0%以上。研究结果为开展磷石膏分解制硫酸新工艺的开发和设计提供了基础数据。     

SO4^2-/TiO2-Al2O3催化合成新戊二醇椰子油酸酯

以SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行新戊二醇和椰子油酸的酯化反应,合成了新戊二醇椰子油酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为：n（椰子油酸）∶n（新戊二醇）=1.95∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.040%,200℃下回流反应7 h。在此条件下,SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸有较高的催化活性,酯化率达97.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

La3+-SO2-4/TiO2催化合成衣康酸二丁酯

研究了固体超强酸La³⁺-SO^2-₄/TiO₂催化衣康酸与正丁醇合成衣康酸二丁酯的酯化反应,考察了催化剂种类,确定以La³⁺-SO^2-₄/TiO₂为催化剂,催化剂La³⁺-SO^2-₄/TiO₂的最佳焙烧温度为450 ℃。并考察反应物配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定最佳工艺条件：n（衣康酸）∶n（正丁醇）＝1∶3,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,反应时间3.0 h。在该条件下,衣康酸转化率达95.7%,产物衣康酸二丁酯收率为93.3%。并对La³⁺-SO^2-₄/TiO₂的重复使用性能进行考察,结果表明,与La³⁺-SO^2-₄/TiO₂相比,La³⁺-SO^2-₄/TiO₂重复使用5次后,仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率为92.3%,衣康酸二丁酯收率90.8%,说明稀土元素La的添加对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

负载金属氧化物WO3／ZrO2固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

研究了以采用超声浸渍法制备的负载金属氧化物固体超强酸WO3／ZrO2为催化剂,用邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了反应条件对该反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：酐醇物质的量比1：3．0,催化剂用量占反应物总质量的2．0％,反应时间3h,反应温度150℃。在此条件下酯收率达95．75％以上;经过后处理,产品纯度可达99．65％,其折光率（n20d）为1．4896,与文献值一致;该催化剂不仅具有反应活性高,而且重复使用性好,可代替硫酸用于该类反应。具有较好的工业应用前景。     

1，6-己二醇二丙烯酸酯的合成

以1,6～己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4／NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比（丙烯酸／1,6-己二醇,摩尔比）对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为：丙烯酸／1,6-己二醇为2．5,催化剂用量（占原料总质量,％）为1．5％,带水剂用量（占原料总质量,％）为65％,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93．25％。     

一种新型聚醚离子液体电解质的制备和表征

以端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)、N-甲基咪唑(NMIM)为原料,制备了一种新型的含端羟基的聚醚离子液体(NMIM-g-PECH)。考察了反应温度、反应配比、反应时间、接枝PECH的数均相对分子质量对反应接枝率的影响;用红外光谱和核磁共振氢谱对聚醚离子液体进行了结构表征;对聚醚离子液体的溶解性、电化学稳定性和离子导电性进行了分析。结果表明合成聚醚离子液体的较优工艺条件为:反应时间10h,反应温度40℃,n(PECH中氯甲基):n(NMIM)=1.0:1.8,PECH的数均相对分子质量为1000,此条件下反应接枝率可达82.3%;所得聚醚离子液体具有良好溶解性、电化学稳定性、离子电导性能,质量分数为5%的这种聚醚离子液体甲醇溶液室温电导率可达2.40×10-3S/cm。     

赤水绵竹叶黄酮提取工艺方法研究

以芦丁为标准品,以贵州省赤水市绵竹叶为实验对象,对竹叶黄酮的提取进行研究,以乙醇浓度、反应温度、料液比、反应时间为主要考察因素,进行L9（3^4）正交实验,对竹叶黄酮提取条件进行系统研究,确定黄酮最佳提取工艺为乙醇提取浓度75％,反应温度70℃,料液比1：20,反应时间5．5h。