Zr-4合金低周疲劳特性研究

研究了再结晶态Zr-4合金板材在室温和400 ℃下的低周疲劳特性.Zr-4合金在室温下的循环变形行为与应变幅有关,当应变幅小于0.8%时,表现为循环软化;应变幅大于0.8%时,表现为循环硬化.在400 ℃下均表现为循环硬化.合金在室温和400 ℃下,均遵循Coffin-Manson关系.在低应变幅下,室温的低周疲劳性能明显优于400 ℃下的低周疲劳性能,随着应变幅的增加,两者寿命趋于接近.用扫描电子显微镜观察分析了合金在室温和400 ℃下的疲劳断口特征.     

Zr-4合金板α相高温区轧制的织构演化

用(0002)正极图和织构取向因子等方法,研究了a相高温区沿原板材的轧向和横向轧制63%的Zr-4合金板的织构。实验结果表明:Zr-4合金板材在a相高温区轧制后的织构与原料板材的织构有关,这是由它的形变机制决定的。Zr-4合金板在a相高温区轧制时,{10`11}<`2113>和{11`21}<`2113> 锥面滑移是主要的形变系统,所以轧制后形成基极取向集中于轧面法向的织构。沿原始板材的轧向进行轧制时,部分晶粒中的{`1010}<`12`10>柱面滑移开动,使轧制后的ft大于fl;沿原始板材的横向进行轧制时,{11`21}<`1`126>孪生的作用使基极沿轧面法向上的取向增强。     

Zr-4合金小试样高温疲劳行为研究

基于Zr-4合金漏斗薄片小试样,完成了室温和400℃高温下的等幅横向应变循环与应变疲劳试验.根据弹塑性有限元分析,建立了基于局部应变等效的应变换算方法,并结合实验结果,得到了估算Zr-4合金应变疲劳寿命的Manson-Coffin模型.结果表明:低应变幅下,Zr-4合金表现出循环软化特征;高应变幅下,Zr-4合金表现出循环强化特征.高温严重降低了低应变幅下Zr-4合金的疲劳寿命,随着应变幅增加,温度影响趋弱.分析表明,基于传统应变转换公式的M-C模型用于估算疲劳寿命偏于保守.     

Y/Ce注入对Zr-4合金高温氧化行为的影响

为了比较研究Y、Ce离子注入对Zr-4合金氧化性能的影响，探索离子注入后的改性机制，对Zr-4合金表面分别注入了不同剂量的两种离子并在500℃条件下进行空气氧化．氧化曲线表明：Y、Ce离子注入均能明显改善Zr-4合金的氧化性能，改善的程度随注入剂量的提高而增大；Ce离子注入后的改性效果略强于Y．使用XPS、GAXRD研究了注入样品高温氧化实验后的表层氧化膜成份及其相结构，探讨了Y、Ce离子注入提高Zr-4合金高温抗氧化性能的机理。     

U-Mo合金与Zr-4合金的扩散层性质研究

本文对U-Mo合金与Zr-4合金的扩散层性质进行了研究。三明治结构的U-Mo/Zr-4扩散偶在760~800℃下包覆热轧后,保温10~66 h。采用扫描电子显微镜(SEM)分析了扩散层的形貌和厚度,采用波谱仪(WDS)分析了各元素在扩散区内的分布情况,采用X射线衍射仪(XRD)测定了扩散层的相组成。分析结果表明,即使在800℃的高温下,U-Mo/Zr-4的扩散程度依然微弱,表现出良好的相容性;U-Mo/Zr的扩散层中间出现裂纹,裂纹两侧的扩散层相组成明显不同,靠近U-Mo侧为富Mo相,其主要是以化合物ZrMo_2为基的固溶体;靠近Zr-4侧的为富Zr相,其主要是以化合物UZr_2为基的固溶体;裂纹认为是由U和Zr不等量的原子交换所造成的。     

N18锆合金的低周疲劳行为

在不同试验温度（室温～500℃）下,对N18合金进行了低周疲劳试验。试验结果表明：室温～300℃温区,合金表现为明显的循环软化;400、450℃时,合金逐渐呈现循环硬化,450℃时其硬化现象更为明显;500℃时则主要表现为循环饱和。随着温度的升高,疲劳寿命先增加后降低,300℃时疲劳寿命最高。低应变幅下,温度对疲劳寿命的影响更明显。通过疲劳断口SEM分析,室温下疲劳起源于单个裂纹源,疲劳裂纹扩展阶段的微观特征主要是疲劳条纹,局部区域出现轮胎状花样。在高温下为多裂纹源,大量二次裂纹的存在是高温疲劳断口的主要特征。     

锆合金薄壁细管的单调拉伸与低周疲劳试验研究

利用自行研制的高温夹具完成了Zr-1Nb合金和Zr-4合金薄壁短管试样不同温度下的单调拉伸和375℃下的等幅低周疲劳试验,获得了两种锆合金的单调和循环本构关系及Manson-Coffin寿命估算模型。研究结果表明：Zr-1Nb合金和Zr-4合金的弹性模量、屈服强度、抗拉强度以及应变硬化程度明显下降。随着温度的升高,温度对Zr-4合金的应变硬化程度的影响逐渐减弱;应变速率对Zr-4合金的拉伸性能的影响微弱。在等幅应变循环过程中,Zr-4合金表现为循环硬化,应变幅越低,硬化现象越明显;Zr-1Nb在较低应变幅下表现为循环硬化特性,而在较高应变幅下表现为循环软化。相对于单调拉伸行为,Zr-4合金在不同温度下的循环行为均表现出明显的强化特性。     

加工工艺对Zr-4合金薄壁管材氢化物取向的影响

采用两种轧制方法、5种退火制度与4种矫直压下量,研究了冷轧工艺、成品退火制度、矫直工艺对Zr-4合金薄壁管材氢化物取向的影响.结果表明,冷轧工艺对氢化物取向因子的影响不大;在合适的冷轧工艺条件下,消除应力退火的管材,氢化物取向因子非常小,氢化物几乎都沿周向分布;随退火温度的增加氢化物取向因子增大;矫直压下量对氢化物取向因子的影响较大,随压下量的增大氢化物取向因子增大,管材靠外壁的氢化物取向因子高于其内壁.     

水化学对Zr-4合金氧化膜形貌的影响

为了研究LiOH水溶液影响Zr-4合金耐腐蚀性能的机理,用扫描电子显微镜和扫描探针显微镜观察Zr-4合金样品在不同介质中腐蚀后氧化膜内外表面的形貌。实验结果表明：由于氧化过程体积膨胀,氧化膜中存在平行于界面的压应力。在压应力的作用下,氧化膜向外鼓起,并在垂直于平面的方向上产生张应力,导致氧化膜破裂,从而使腐蚀加速。LiOH水溶液浓度越高,这个过程越快。     

加工工艺对Zr-4合金管材氢化物取向的影响

着重研究了热加工制度,冷轧工艺,成品退火制度对Zr-4合金管材氢化物取向的影响。结果表明,再结晶退火的成品管材,铸锭经过淬火后,氢化物取向因子低于铸锭直接挤压的氢化物取向因子。本试验进行的四种冷轧工艺对氢化物取向因子影响不大。在合适的冷轧工艺条件下,清除应力退火的管材,氢化物取向因子非常少。氢化物几乎都沿着圆周方向分布。在现有的工艺条件下,成品管靠外壁的氢化物取向因子高于内壁的氢化物取向因子。     

轧制温度对Zr—4合金板织构的影响

用反极图和织构取向因子等方法研究了经３００￣９８０℃轧制７５％的Ｚｒ－４合金板的织构。实验结果表明：在α相温区内轧制，Ｚｒ－４合金板中形成了［０００２］基极主要取向轧面法向的织构，ｆｎ、ｆｔ和ｆｌ几乎不随轧制温度的变化而改变，ｆｎ：ｆｔ：ｆｌ≈７：２：１；在α＋β双相温区内，随着轧制温度的升高，Ｚｒ－４板中逐渐形成了基极主要取向横向的织构，ｆｎ显著减小，ｆｔ和ｆｌ明显增大。经９４０℃轧制后，ｆｎ：     

锆-4合金低周疲劳裂纹扩展图像特征分析

对锆-4合金低周疲劳裂纹扩展过程分形特征和熵特征进行了初步的研究.通过分析锆-4合金低周疲劳裂纹扩展方向上分形维数和熵变化趋势,发现在裂纹扩展期,锆-4合金断口的分形维数和熵的变化有明显的分段性,并且4个方向的分段区间不相同.沿裂纹扩展方向,锆-4合金断口低频近似信号、垂直高频信号的复杂度逐渐降低,而水平高频信号、对角高频信号则在扩展期中期最复杂.     

Zr—4板中氢化物应力再取向的研究

在张应力为55—180MPa和150(?)400℃温度循环条件下,研究了应力和温度循环次数对氢含量为220μg/g的Zr-4板中氢化物再取向程度影响。随着应力增大和温度循环次数增加,氢化物再取向程度增大,但是氢化物发生再取向存在一个应力阈值,当张应力低于应力阈值时,即使增加温度循环次数,氢化物再取向也不明显。应力阈值又会随温度循环次数增加而降低。     

锆-4合金Masing特性的研究

为了更好地认识锆及其合金的循环变形行为及其机理，用单试样逐级加载法研究了锆-4合金在室温下的Masing特性。结果表明：锆—4合金是否出现Masing特性，取决于应变幅和材料状态。通过用Cottrell方法对滞后回线进行分析，得到了锆4合金具有Masing特性的充分必要条件：对于任何应变幅的循环变形，在某一固定的应变值，其对应的显微组织应该都是不变的。     

Zr-4板材拉伸性能的研究

研究了变形温度(室温—773K)、晶粒大小对 Zr—4 板机械性能的影响。观察了拉伸后的组织随变形温度及变形量的变化后,认为在673K 拉伸时延伸率最低,是由于动态回复造成变形集中在缩颈区的结果。强度随晶粒减小而增加,但 σ-d-1/2之间不符合 Hall-Petch关系式,这可能与板材中存在织构有关。     

Zr-4合金的表面晶粒细化研究

通过超声喷丸在Zr-4合金表面获得细晶组织,采用金相显微镜、X射线衍射(XRD)以及场发射扫描电镜(FEG-SEM)观察处理前后锆合金的晶粒组织变化.结果表明,喷丸后样品从表面到芯部依次为:纳米晶(厚度约为60 μm)、超细晶(厚度约为160 μm)和原始组织.喷丸处理的晶粒细化机制为剧烈塑性变形.主要过程包括:孪晶、位错萌生-位错纠缠-晶粒分割-取向随机化.     

Zr－4合金氧化膜（＜100nm）的电镜研究

应用透射电子显微镜（ＴＥＭ），分析了Ｚｒ－４合金在３５０℃空气中生成的氧化膜（＜１００ｎｍ）。氧化膜中ＺｒＯ２的晶体结构为非晶、立方（四方）和单斜，它们所占份额与基体晶粒的取向有关。第二相粒子与周围基体构成电偶腐蚀，加速基体氧化，因而第二相粒子周围的氧化膜较厚，第二相粒子自身氧化变慢，将残留在氧化膜中。第二相粒子的氧化产物为六方（Ｆｅ、Ｃｒ）２Ｏ３、立方（四方）ＺｒＯ２和单斜ＺｒＯ２。     

锆-4合金在高压釜中腐蚀时氧化膜显微组织的演化

用透射电镜．扫描电镜和扫描探针显微镜研究了锆-4样品在高压釜中（360℃／18．6MPa去离子水）腐蚀后氧化膜的断口形貌、氧化膜不同深度处的显微组织和晶体结构。结果表明：氧化膜生成时形成的压应力。使晶体中产生了许多缺陷,稳定了一些亚稳相．在氧化膜底层中有单斜,四方、立方晶体结构甚至非晶相存在;在氧化膜的中间层及表面层中。空位和间隙原子等缺陷发生扩散、湮没和凝聚,内应力发生弛豫,亚稳相转变成稳定的单斜结构;空位被晶界吸收形成了纳米尺寸的孔洞簇,弱化了晶粒间的结合力,在表面张力的作用下,晶粒逐渐成为球形;孔洞簇的形成并发展成裂纹,使氧化膜失去了原有良好的保护性。导致腐蚀转折,这是氧化膜的显微组织在腐蚀过程中发生演化后的必然结果。