用空气氧化两价铁悬浮液生成α-FeOOH的过程

本文对在40℃用空气氧化Fe(OH)_2悬浮液生成α-FeOOH的过程中的反应条件进行了研究。通过考察α-FeOOH样品的比表面积,X-射线衍射峰及电子显微镜照片,估算出颗粒尺寸;氧化过程中粒子的生长速度随最初悬浮液中Fe(OH)_2和过量NaOH浓度的增大而增大。而在有NH_4~+离子存在的中性悬浮液中,生长速度则随Fe(OH)_2浓度的增大而增大。粒子形状和尺寸分布狭窄的α-FeOOH,通过热处理制成针状Fe_3O_4,或γ-Fe_2O_3样品,并在室温下测试其磁性指标。     

均匀纺锤形α-FeOOH微晶合成过程的动力学研究

本文研究了 Na_2CO_3-FeSO_4体系形成的 Fe(OH)_2、FeCO_3悬浮液中鼓入空气氧化合成均匀纺锤形α-FeOOH 微晶的动力学过程。发现反应悬浮液浓度较高时,氧化反应的动力学曲线呈“S”形;反应悬浮液浓度较低时,动力学曲线呈抛物线型。提出α-FeOOH 相的成核—生长相变的总速率可近似用氧化反应速率表示的观点,并据此按-lnln(1-X)～lnt 作图,将α-FeOOH 相形成过程分为成核—生长的Ⅰ阶段和晶粒生长的Ⅱ阶段。指出气、液、固界面的 Fe~(2+)的界面氧化反应是α-FeOOH 淀析过程的控制步聚。成核—生长Ⅰ阶段的 Avrami 数增大,制得微晶轴比增大,并从纺锤纺形向针形过渡。通过使用似稳定浓度法,确定了晶核生长阶段氧化反应的速率方程式,计算了成核过程和生长过程的活化能分别为70kJ·mol~(-1),55kJ·mol~(-1)。     

不同工艺条件制备羟基氧化铁脱硫活性研究

笔者在FeCl2-NH4OH体系,采用不同碱比(n=1,0.8)、不同通气量(1.25L/min和1.5L/min)和不同氧化方法制备了多个FeOOH样品,对样品进行TEM、XRD、TG表征说明,氧化速率降低易生成低脱硫活性的Fe3O4或γ-FeOOH、α-FeOOH和Fe3O4的混合相,提高空气流量,或添加氧化剂加快氧化速率,可生成脱硫活性较高的FeOOH。     

由氢氧化氧铁制备纳米级铁酸锌及产物性质研究

提出了一种合成铁酸锌纳米粉体的新方法.以二价铁盐为原料,用过氧化氢快速氧化得到氢氧化氧铁(δ-FeOOH);添加计算量的锌离子经沸腾回流制备出纳米级铁酸锌粉体.利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等手段对产物的形貌、谱学性质、磁学性质等进行了研究.结果表明:该方法制备的铁酸锌微粒的粒径在5～20 nm,颗粒形貌为球形且具有超顺磁性.     

锌铁合金镀层铁含量与其性能的关系

从弱碱性焦磷酸盐镀液电沉积锌铁合金表现异常共沉积性质.随着Fe~(3+)/(Fe~(3+)+Zn~(2+))比值增大,电沉积速度和电流效率有所提高,镀层中Fe含量也增大.Fe含量≤12%时呈η相,随着Fe含量增大则经(η+δ_1)相,最后转变为γ相.镀层呈层状结构,且显微硬度随Fe~(3+)/(Fe~(3+)+Zn~(2+))比值增大而提高.选择不同镀液组成和电沉积条件,可得到光亮、同基体结合好,含Fe5～15%(wt.)的锌铁合金镀层.     

含钙聚合氯化铝铁产品物相组成与稳定性关系

用X光粉晶衍射分析技术配合扫描电镜(带点能谱)对以矾土水泥和硫酸厂红尘为原料生产的聚合氯化铝铁的结构进行表征，发现产物中明显存在两相：无定型的铝铁共聚物(PAFC)和铝、铁、钙氢氧化物(氧化物)微晶。通过对原料、盐酸浸出液及其合成产物、浸出液残渣的X衍射分析比较，提出了含钙聚合氯化铝铁中结晶相的结构主要为铝取代Ca4Fe9O17，铁取代Ca3A12(OH)12及CaAl2Fe4O10，Ca2(A1，Fe)2O5。这些细微结晶相的存在大大降低了溶液中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)离子浓度，从而延缓了酸性溶液中β-FeOOH的生成，使得高浓度含钙PAFC的稳定期得以延长。     

白光LED用钨酸盐红色荧光粉的制备及发光特性

采用高温固相法制备了NaY(WO_4)_2:xEu~(3+)(x=10%,15%,19%,21%,25%)红色荧光粉,并对此荧光粉的结构及发光性能进行了研究。研究结果表明,样品在用λ_(ex)=393 nm激发时,在λ=617 nm处得到了发光光谱。XRD结果表明,Eu~(3+)掺杂浓度达到25%(摩尔分数)时,仍然能够形成纯相的NaY(WO_4)_2:Eu~(3+)多晶粉末。随着Eu~(3+)浓度的增大,Na(WO_4)_2:Eu~(3+)光发射强度逐渐增大,当Eu~(3+)浓度为19%时,发光强度达到最大,随后出现浓度猝灭。     

柠檬酸铁铵的制备

柠檬酸铁铵(NH_4)_3Fe(C_6H_5O_7)_2)是柠檬酸铁FeC_6H_5O_7和柠檬酸铵(NH_4)_3C_6H_5O_7的复盐。由于合成的条件与组成不同,外观为棕色到绿色鳞片状的晶体或粉末。随着含铁量的增高,产品颜色逐渐由绿变棕直到棕黑色。棕色品多用于补血药,以治疗缺铁性贫血,也可作为食品添加剂。我国药典要求含铁量应为20.5～22.5％,日本“食品添加物公定书”规定:含铁量为16.5～21.2％。我     

响应曲面法优化煤矸石酸溶物制备氧化铁红工艺

以煤矸石高效利用为目的,采用响应曲面实验设计优化煤矸石铝铁分离液制备氧化铁红颜料工艺,研究了Na_2CO_3浓度、反应温度和Fe(Ⅱ)浓度等因素对氧化铁红颜料纯度的影响;在单因素实验基础上,对实验设计进行优化,分析了产物的物相结构和微观形貌.结果表明,在Na_2CO_3浓度107 g/L、反应温度43℃及Fe(Ⅱ)浓度0.26 mol/L的条件下,所得氧化铁红产品纯度可达96.09%,纯度及其它指标均满足GB/T1863-2008中A级氧化铁红要求.铁红中间产物为针状ɑ-FeOOH和γ-FeOOH,煅烧后针状消失,得到结晶较好的ɑ-Fe_2O_3.     

水合氧化铁的脱水和结构转变

利用差热分析、磁性测量,X射线衍射和电子衍射等手段,研究了磁记录用γ-Fe~2O~5的原始材料——各种水合氧化铁(α、β,γ铁黄)的脱水和结构转变.α,γ相铁黄(α-FeOOH.γ-FeOOH)脱水和结构转变的激活的分别是: α-FeOOH,△E_(脱水)≈80ev;△E_(结构)≈1.98ev; γ-FeOOH,△_(脱水≈1.32ev;△_(结构)≈1.65ev. β相铁黄(β-FeOOH)脱水过程的电子衍射表明,β-FeOOH脱水时先转变成结构与γ-Fe_2O_3相同的亚稳度,再转变成稳定的α-Fe_2O_3。     

氨氢比对Fe_4N陶瓷粉体合成的影响

从热力学计算和实验两方面研究气氛对固-气反应法制备Fe4N陶瓷粉体的影响。结果表明:通过调控体积比V(NH3)/V(H2)可以在较宽的温度范围内合成纯相的Fe4N粉体,其中,V(NH3)/V(H2)=1:1时,能够得到纯相Fe4N粉体的温度范围最大,约为500～700℃,而随着氨氢比增大/减小,该温度相应降低/升高,并且温度范围不断减小直至消失。     

由氢氧化氧铁制备纳米级铁酸锌及产物性质研究木

提出了一种合成铁酸锌纳米粉体的新方法。以二价铁盐为原料，用过氧化氢快速氧化得到氢氧化氧铁（δ-FeOOH）；添加计算量的锌离子经沸腾回流制备出纳米级铁酸锌粉体。利用透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、振动样品磁强计（VSM）等手段对产物的形貌、谱学性质、磁学性质等进行了研究。结果表明：该方法制备的铁酸锌微粒的粒径在5～20nm，颗粒形貌为球形且具有超顺磁性。     

不同来源的腐植酸钠与高岭土及陶瓷泥料的相互作用Ⅰ.腐植酸钠对陶瓷泥料悬浮液流变性的影响

用不同煤种制备的腐植酸钠(HA-Na)已被用作陶瓷泥料添加剂,但许多理论和实际问题悬而未决。本工作首先对添加各种HA-Na的陶瓷泥料悬浮体的流变性进行了研究。结果表明,HA-Na对塑性原料(高岭土、绢云母)的影响十分显著。例如,当添加0.5g/100g粘土时,使天然高岭土悬浮液的表观粘度(η_(app))和屈服值(τ_0)分别降低99.5％。随着HA-Na添加量的增加,高岭土悬浮液由非牛顿流体向牛顿流体转化,其敏感程度为风化烟煤HA-Na>褐煤NHA(硝基腐植酸)-Na>泥炭HA-Na。但HA-Na对石英、长石和蒙脱土悬浮液流变性的影响不大。Na_2CO_3同风化烟煤HA-Na配合,是一种有效的陶瓷泥料添加剂。     

Ti掺杂对Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ陶瓷透氧膜性能的影响

采用EDTA—柠檬酸双络合法合成了Ba0.5Sr0.5(Co0.8Fe0.2)1-xTixO3-δ(x=0～0.2)粉体,并通过干压成型和高温烧成制备了片状致密陶瓷膜.研究了钙钛矿结构中B位Ti掺杂量对合成粉体物相结构和相应的膜的微观结构、电导特性、氧渗透性能和热膨胀性能等的影响.结果表明,5～20 mol/％Ti掺杂...     

Zr含量对热浸Zn–0.1%Ni–Zr合金镀层组织与耐蚀性的影响

在Zn–0.1%Ni锌浴中添加Zr元素,制备出Zn–0.1%Ni–Zr热浸镀层。通过扫描电子显微镜、电化学阻抗谱、电化学极化测量及中性盐雾试验,研究了Zr元素对镀层组织和耐蚀性能的影响。结果表明:与纯Zn和Zn–0.1%Ni镀层相比,Zr元素的添加不仅可以抑制ζ相的超厚生长,增厚致密δ相,使(δ+ζ)合金相层厚度明显减薄,而且可以使镀层的电化学阻抗和极化电阻增大,自腐蚀电位正移,腐蚀电流密度减小,延缓白锈的产生。在锌浴中添加0.06%Zr所得Zn–0.1%Ni–Zr合金镀层的(δ+ζ)合金相层减薄效果最佳,耐蚀性最优。     

不同铵盐添加剂在同一电解液体系中对天然石墨性能的影响

应用循环伏安和恒电流充放电等电化学方法结合微观测试手段傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)分析了电解液中加入少量不同铵盐后对石墨电极电化学性能的影响。通过与空白溶液比较显示,添加(NH4)_2SO_4能提高天然石墨负极首次循环过程中的充放电容量,降低不可逆容量损失,提高电极的循环性能和倍率充放电性能,扫描电镜和FTIR分析表明,添加适宜浓度的(NH4)_2SO_4有助于改善天然石墨的电化学性能。     

铁铈共掺杂TiO2纳米复合体的制备及光催化性能

采用微乳法制备了纯TiO2纳米粉体、Fe掺杂TiO2(Fe-TiO2)、Ce掺杂TiO2(Ce-TiO2)和Ce、Fe共掺杂TiO2(Fe/Ce-TiO2)纳米复合体。通过X射线衍射、扫描电镜和紫外漫反射光谱等对样品的结构和形态进行表征。以甲基橙溶液为标准模拟降解物,对Fe/Ce-TiO2、Fe-TiO2、Ce-TiO2和纯TiO2光催化降解性能进行评价。结果表明:Fe、Ce掺杂后TiO2的光催化性能明显提高,原因是Fe、Ce掺杂不仅能抑制TiO2晶粒生长,提高TiO2的热稳定性和比表面积,而且能够拓展TiO2的吸收波长范围至可见光区,降低了光生载流子的复合几率。共掺杂对TiO2光催性能的提高具有双重效应,使Fe/Ce-TiO2光催化活性明显高于Fe-TiO2的和Ce-TiO2的。500℃制备的Fe/Ce-TiO2对甲基橙降解效果最佳,归功于热处理温度对晶型和晶粒尺寸的影响。     

不同模板剂对纳米氧化铁形貌及硫化性能的影响

以Fe(NO_3)_3·9H_2O和CO(NH_2)_2为原料,添加不同模板剂,即丙三醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和酒石酸,由水热反应制得纯相α-Fe_2O_3。采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氮吸附(BET)表征手段对产物的物相组成、微观形貌及孔结构进行了分析与对比。结果表明,添加丙三醇、CTAB及酒石酸为模板剂后,分别得到具有棒状、球状及长方体形貌的α-Fe_2O_3。利用微型固定床硫化装置对不同模板剂制备的纳米α-Fe_2O_3分别进行脱除H_2S的实验,结果表明,添加3种模板剂后得到的脱硫剂都具有较高的硫化性能。其中,添加酒石酸得到的α-Fe_2O_3的孔隙结构更加丰富,其硫化性能要优于另外两种,穿透时间可达到350min,硫容为11.5g/100g。本文通过添加不同的模板剂,制备得到了具有不同形貌的脱硫剂活性组分,提高了硫化性能,为实现脱硫剂高效脱硫提供了思路。     

乙二胺四乙酸添加量对三维棒花状钒酸铋形貌及光催化活性的影响

以NH_4VO_3和Bi(NO_3)_3·5H_2O为原料,采用乙二醇溶剂热法,通过添加乙二胺四乙酸(EDTA)制备了3D结构的棒花状BiVO_4光催化剂,研究了EDTA投加量对BiVO_4形貌和性能的影响,分析了合成条件下BiVO43D棒花状形貌形成的机理,以甲基橙为模拟废水,考察了其光催化活性。结果表明:添加EDTA后对样品形貌改变较大,由棒状转变为3D棒花状,且(040)、(150)、(240)、(042)、(202)晶面特征峰明显,比表面积增大、光吸收边发生红移;当EDTA添加量为0.03 g时,制备的样品对甲基橙溶液的降解率最高,50 min达到94%左右,对苯酚溶液光照120 min的降解率可达到92%左右,较未添加EDTA时显著提高。     

溶剂热法制备CaTi_2O_4(OH)_2及其光催化性能的研究

以钛酸正丁酯作为钛源,无水氯化钙作为钙源,采用水热法制备了CaTi_2O_4(OH)_2纳米片。借助于X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、BET和紫外-可见光谱(UV-Vis)分别对产物的物相组成、样品形貌和光学性能进行分析。以罗丹明B为降解对象,分析添加不同浓度的聚丙烯酸钠对CaTi_2O_4(OH)_2光催化性能的影响。结果表明:采用水热法,CaTi_2O_4(OH)_2沿(040)、(251)方向取向生长,当加入聚丙烯酸钠的添加量为1%到3%时,CaTi_2O_4(OH)_2纳米片尺寸逐渐减小,当聚丙烯酸钠加入量继续增加大于3%时,CaTi_2O_4(OH)_2纳米片又逐渐增大。当添加3%的聚丙烯酸钠时,所制备CaTi_2O_4(OH)_2样品的光催化性能最优,对罗丹明B的降解率达到92.7%。这是由于该纳米片尺寸最小,结晶度最高和光的利用率最大所致。