纳米氧化锆的制备及其在催化领域中的应用

介绍了纳米氧化锆的制备方法，综述了近年来国内外使用纳米氧化锆为催化剂、催化剂助剂及催化剂载体的研究进展，分析了纳米氧化锆的发展前景。     

纳米氧化锆的制备和表征

纳米氧化锆被誉为是一种比较理想的多功能催化剂。主要进行纳米氧化锆的合成技术研究,为下一步系统开展纳米氧化锆的性能和应用研究奠定技术基础。基于溶胶-凝胶和水热合成机理,采用氯氧化锆为锆源,非离子表面活性剂脂肪酸甲基乙氧基化物为模板剂合成纳米氧化锆前驱体,重点考察合成温度和干燥煅烧温度对纳米氧化锆孔隙结构的影响,最佳工艺下制备的纳米氧化锆,比表面积可达400m~2/g以上。     

纳米氧化锆粉体的制备

归纳、总结了纳米氧化锆粉体制备的14种方法，分别对每种制备方法的优缺点进行了分析，对制备纳米氧化锆粉体的影响因素进行了探讨，提出了制备纳米氧化锆粉体需要进一步研究和解决的理论问题和技术问题。     

纳米氧化锆在催化领域中的应用

综述了近年来国内外将纳米氧化锆作为催化剂、催化剂助剂及催化剂载体的研究进展,展望了纳米氧化锆在催化剂领域的发展方向.     

氯氧化锆前驱体制备纳米氧化锆的机理探讨

介绍了以无机盐氯氧化锆为前驱体，以氢氧化铵为水解促进剂，通过溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锆的工艺条件。结合XRD和TG—DSC等测试手段，研究了溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锆的机理。结果表明，锆原子在胶体中是以氢氧化锆四聚物的形式存在的，纳米氧化锆是四聚物脱去质子进一步缩聚的结果。     

微乳法制备纳米催化剂研究进展

微乳法作为制备纳米微粒的有效方法,具有操作简单、制备粒子尺寸均匀、颗粒大小及形状可控等优点,在纳米催化剂制备领域具有广阔的应用前景。综述了近年来采用微乳法制备纳米催化剂的研究状况,尤其是对利用微乳法制备金属纳米粒子、金属氧化物及负载型金属催化剂进行了综述。     

纳米氧化锆粉体制备的研究新进展

纳米氧化锆具有广阔的应用前景,吸引了许多研究者的关注.近年来,纳米氧化锆粉体的制备在成熟工艺的基础上有了新的进展.本文就爆炸法、爆燃法、固相悬浮研磨法、电化学方法和沉淀—溶剂蒸发干燥相结合的方法做比较详细的介绍.     

微乳液法制备纳米催化剂的应用研究进展

介绍了微乳液法制备纳米催化剂的工艺过程,阐述了微乳液法制备负载型纳米催化剂、无载体型纳米催化剂、分子筛及载体的研究进展,分析了制备过程中影响催化剂粒径大小及分布的因素,评述了微乳液法制备纳米催化剂的特点及发展方向.     

纳米催化剂的研究进展

纳米催化剂具有特殊的纳米结构,具备普通催化剂所没有的性质,这决定了纳米催化剂的高催化性能和选择性。目前有多种方法可以制备纳米催化剂,例如有机溶剂法、微乳液法和离子交换法等,各种方法都有优缺点。并且在众多领域中,纳米催化剂得到了广泛的应用,包括工业生产和环境保护。     

辅助溶胶–凝胶法制备纳米氧化锆粉体

以八水氧氯化锆为锆源,聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为分散剂,采用P123辅助溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆粉体。在制备过程中,P123经碳化生成的纳米碳颗粒起到了将氧化锆颗粒隔离分散的作用,因此在该方法中无需水洗/醇洗过程去除杂质离子即可获得纳米氧化锆粉体。结果表明:当P123与理论合成氧化锆的质量比为80%,煅烧温度为1 100℃时,能够得到分散性好,粒径分布较窄,中位粒径(D50)仅为158 nm的纳米氧化锆粉体。该方法为环保、高效制备纳米粉体提供了一种新的思路。     

α-FeO(OH)微球在光催化降解甲基橙中的应用

α-FeO(OH)在光催化降解偶氮染料方面已突显出其独特的优势。采用水热法制备α-FeO(OH)微球,并以此为催化剂,以甲基橙为目标降解物,考察α-FeO(OH)微球对甲基橙的吸附作用及α-FeO(OH)/H₂O₂/Vis体系对甲基橙的降解,探讨在α-FeO(OH)/H₂O₂/Vis体系中催化降解甲基橙的机理。采用XRD和SEM对催化剂进行表征,研究pH和H₂O₂浓度对催化性能的影响。结果表明,pH为6.5和H₂O₂浓度为1.2 mol·L^-1时,催化效果最佳,α-FeO(OH)微球和工业级α-FeO(OH)对甲基橙降解率分别为94.3%和28.6%,制备的α-FeO(OH)微球的催化效果明显优于工业级α-FeO(OH),α-FeO(OH)的性质与其结构和形貌关系较大。     

微波辅助ZrO2-SO2-4/SBA-15催化合成棕榈酸甲酯

以三嵌段醚共聚物P123作为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,合成介孔分子筛SBA-15。以SBA-15为载体,利用尿素水解法制备ZrO₂-SO^2-₄改性的固体酸催化剂,对其进行表征。实验结果表明,合成的固体酸催化剂具有典型的介孔结构特征。将催化剂应用于微波法催化合成棕榈酸甲酯,考察反应时间、反应温度、辐射功率、酸醇物质的量比和催化剂用量对酯化率的影响,结果表明,在n（十六酸）∶n（甲醇）=1∶15、SZ/SBA-15催化剂用量0.8 g、反应时间20 min、反应温度40 ℃和微波辐射功率400 W条件下,酯化率可达87.70%,微波反应时间较传统合成方法大大缩短。     

水合肼还原法制备1-氨基蒽醌

将氯化铁溶液快速滴加到氢氧化钠溶液中制备了FeO（OH）。以无水乙醇为溶剂,在回流温度下以FeO（OH）催化水合肼还原1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌。考察了水合肼用量、反应时间对1-氨基蒽醌收率的影响。结果表明,水合肼与1-硝基蒽醌的适宜摩尔比为2.0,适宜的反应时间为100 min,在此条件下1-氨基蒽醌的收率达98%。催化剂重复使用6次,活性有一定的降低。     

手性BINOL磷酸催化剂在不对称转化中的应用

3,3＇-位基团取代手性BINOL磷酸在不对称催化反应中具有较强的催化活性。其原因在于：（1）手性BINOL磷酸具有较强的（P=O）Lewis碱和较强的（P-OH）Lewis酸,可以有效通过与催化底物之间形成氢键,激活反应体系;（2）在手性BINOL磷酸的3,3＇-位上引入阻位基团,建立有效的手性环境,可以成功地诱导不对称转化。本文例举了通过氢键相互作用,手性BINOL磷酸催化剂成功地诱导不对称催化反应。     

氯氧化铋简便合成及其光催化降解对硝基苯酚性能

光催化降解是一种有效的处理环境污染物的方法。氯氧化铋(BiOCl)已成为传统光催化剂的潜在替代品,并显示出优异的性能。采用简单的机械搅拌法合成了BiOCl光催化剂,并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附-脱附和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对其形貌、组成、结构、比表面积以及光学性能进行了表征。结果显示,制备的BiOCl显示出二维纳米薄片状形貌,带隙宽度为3.3 eV。利用光催化降解对硝基苯酚(PNP)为模拟反应评估了BiOCl的光催化活性。受益于BiOCl表面高暴露的(110)晶面,在80 min、BiOCl投加量为0.4 g/L条件下,BiOCl对PNP的去除率高达99.7%。动力学研究表明,该降解过程符合一级动力学方程,动力学常数为0.043 min^-1。自由基捕获实验证实,该降解过程中主要的自由基为?O₂^-和?OH。此外,还分析了BiOCl降解PNP的机理。研究结果为光催化法治理废水提供了有价值的信息和参考。     

利用矾浆制取氢氧化铝

以提高矾浆附加值为目的,拟用矾浆制备纳米氢氧化铝材料。利用酸熔法和碱浸法合成了Al（OH）,材料,并针对两种不同制备方法的材料进行了比较,发现酸熔法得到的是拜耳石（d—Al（OH）3）,而碱浸法得到的是勃姆石（γ-AlOOH）。并利用X射线衍射（xRD）、热重一差示热重（TG—DTA）和扫描电境分析（SEM）等现代测试手段对材料进行了表征。     

过氧化氢氧化苯酚铜锰复合氧化物催化剂的制备

采用固相法制备了新型催化剂铜锰复合氧化物催化剂。利用高效液相色谱法对苯酚过氧化氢氧化反应产物进行分析,以苯酚转化率和苯二酚收率为评价指标,对催化剂进行了评价。结果表明,催化剂性能随铜与锰物质的量比、焙烧温度、焙烧时间和研磨时间等因素的增大呈先升高再降低的趋势,并与络合剂的还原性有关。确定最佳工艺条件为:室温下,按锰与铜物质的量比1:2将Cu_2(OH)_2CO_3、MnCO_3和适量H_2C_2O_4·2H_2O混匀,置于研钵匀速研磨10 min,马弗炉400℃焙烧2 h。最佳条件下,苯酚转化率为63.7%,苯二酚收率为59.1%。     

不同形貌氢氧化镁微纳米结构的干燥动力学研究

采用沉淀转化法制备出两种氢氧化镁纳米片;采用直接沉淀法合成出氢氧化镁微米颗粒。通过干燥动力学实验得到三种形貌氢氧化镁的干燥曲线和干燥速率曲线;测定出三种形貌氢氧化镁在12℃下的平衡水分吸附等温线。研究结果表明,三种形貌氢氧化镁滤饼的初始含水量,纳米片的高于微米颗粒;它们的干燥速率曲线形状相似,但氢氧化镁纳米片的恒速段干燥速率曲线略有下降趋势;在相同的空气相时湿度下,纳米片的平衡含水量高于微米颗粒。     

TDI-TMP聚氨酯固化剂合成的影响因素

以TDI和TMP为原料合成了低游离TDI、浅色的TDI-TMP型固化剂,讨论了TDI与TMP投料比、反应温度、催化剂用量等工艺条件对低游离浅色TDI-TMP型固化剂产品的TDI游离含量、粘度、色度、稳定性等指标的影响。结果表明,制备TDI-TMP型固化剂的最佳工艺条件:当nTDI/nTMP为3.0～3.2时,选用多次加料法,温度选择在50～60℃之间使NCO基和OH基反应,并在70℃保温使反应趋于完全;催化剂质量分数为0.4‰左右(按固体质量分数为50%计);阻聚剂质量分数为1.5‰～3.0‰;抗氧剂质量分数一般在4‰左右时,游离TDI符合TDI-TMP型固化剂行业技术指标。     

腰果酚醛树脂的合成

以Ba（OH）2为催化剂,合成腰果酚醛树脂,通过溶解性实验探讨了反应时间、反应温度及催化剂用量对腰果酚醛树脂溶解性、粘度的影响,并对腰果酚醛树脂进行IR、GPC表征。结果表明：反应时间、温度及催化剂用量等均对腰果酚醛树脂的性能具有明显的影响,随着反应物比例、反应温度及反应时间的增大,总体上腰果酚醛树脂的相对分子质量随之增大。