钢铁中微量钛的示波极谱测定

微量钛的分析目前主要采用比色法,但灵敏度、选择性较差。近年来随着极谱催化波的研究和应用,出现了一些钛的催化波体系。我们根据文献的经验,在示波极谱仪上对钛在EDTA—KBrO_3体系中的极谱行为进行了观察和试验,拟定了钢铁中微量钛的阳极化导数示波极谱测定方法。通过试样考核,分析误差符合要求,适用于含钛量低于0.1％的低合金钢、合金铸铁、钒钛稀土球墨铸铁等试样的分析。 一、试剂与仪器 溴酚兰:0.1％(溶于20％的乙醇溶液中) 钛标准溶液:称取0.1000克金属钛(99.9％)于200毫升烧杯中,加50     

锑的极谱催化波研究 Ⅰ.锑(Ⅲ)-邻苯三酚-硒(Ⅳ)催化体系及其应用

某些金属离子与多元酚形成的络合物的极谱波已有研究。但锑—邻苯三酚络合物的极谱波至今尚未见报导。锑与邻苯三酚形成水不溶性络合物,故邻苯三酚可作为锑的有机沉淀剂重量法测定锑。我们发现,在硫酸—乙酸铵—硫酸钾介质中,锑—邻苯三酚络合物产生一个灵敏的络合吸附波。有微量硒(Ⅳ)存在时,使灵敏度再提高2倍多。锑浓度在0.001～0.3微克/毫升之间与波高成直线关系。 本文对影响催化电流的各种因素,干扰情况以及分离条件进行了实验。拟定了化探样品     

矿石中超微量铂的极谱测定

本文以湿法处理试样,对离子交换和活性炭吸附富集铂的效果进行比较,试验结果证明。采用活性炭动态吸附富集微量铂操作简便、回收率高,并用极谱催化波可测定矿石中0.000x克/吨级的痕量铂。铂能在多种支持电解质中产生催化电流,其催化波的灵敏度如表1所示。选择0.004M(CH_2)_6N_4-1.5％H_2SO_4-1.5％NH_4Cl为测定痕量铂的底液,铂催化波灵敏度高,波形良好,铂检出下限为0.00005微克/毫升,催化电流与铂浓度(0.0005～0.05微克/10毫升)成线性关系(图1)。在该底液中部分金属离子对铂催化波的干扰列于表2。     

矿石中微量金的富集和测定——用试剂滤纸分离富集微量金

矿石中微量金的测定,过去往往是采用试金富集化学测定,近年来,已有不少单位用湿法分析代替。本试验主要是为某地铜钼尾矿寻找一个湿法分析微量金的方法。在微量元素的分析中,作为测定元素的分离富集,常采用有机溶剂萃取,离子交换和共沉淀等手段。此外,还曾有人用硫化镉沉淀滤纸分离镍中的铜。近年,文献[1]的作者提出了一个简易的方法,用含有难溶于水的有机试剂制成的试剂滤纸快速地从金属铜及铅中分离极微量的金、     

矿石中微量铟的催化极谱测定

本文基于铟在铜铁试剂、醋酸钠、抗坏血酸的底液中,产生波形很好、灵敏度较高的极谱催化波,用JP?II型示波极谱仪实验了该底液的组成和影响因素,建立了催化极谱测定铟的新方法。本方法可以测定矿石中0.00001%以上的铟。     

大量锌存在下微量镉、钴的示波极谱测定

大量锌中微量镉广泛采用示波极谱测定,但微量钴的极谱测定虽有报导都不适用于大量锌中钴的测定,因Co~(2+)、Zn~(2+)的峰电位相近。我们以1—亚硝基—2萘酚作催化剂,于10％柠檬酸铵—2.4M氨—0.004％1—亚硝基—2萘酚底液中,测定钴(Co~(3+))的催化波,峰电位为-0.5伏,用于锌湿法冶金过程中的除钴液、新液中微量钴的测定,得到满意结果,快速且稳定。混合底液:取50毫升50％柠檬酸铵液     

微量钻的催化示波极谱测定(摘要)

在柠檬酸铵-盐酸羟胺底液中,在示波极谱上观察到钴-丁二肟络合物的催化波,峰电位为-1.2伏(相对饱和甘汞电极)。波高随钴的浓度和盐酸羟胺的浓度增加而增高。当控制盐酸羟胺浓度一定时,可进行微量钴的测定。溶液pH在8～10对波高影响不大。在选定的底液条件下,最低可测0.1微克钴/30毫升;测定的线性范围是0.1～10微克/30毫升;10毫克锰,1毫克铬、钒、铜、锌,0.5毫克铁,0.3毫克镍不影响钴(10微克)的测定;大量铁使结果偏低,在微酸性溶液中(pH2.5～3.5)使铁以氟化物沉淀分离可以消除其干扰。方法快速,重现性较好,具有较高的灵敏度,适用于矿石及高纯物质中微量钴的测定。     

合金钢中铜与镍的快速极谱测定

钢铁中铜和镍的连续极谱测定,由于使用滴汞电极,在日常生产中需接触大量的汞,因而推广应用受到了限制,日前仍多采用光度分析法。本文根据75—4B型快速极谱仪及汞膜电极的特点,应用于连续测定钢铁中的铜和镍,取得了较为满意的结果。在1M氯化铵3M氢氧化铵底液中,以亚硫酸钠除氧,可得到清晰良好的峰状极谱波,铜和镍含量在0.1～10毫克/50毫升范围内,其浓度与波高呈良好的线性关系,精密度及准确度均符合生产上的要求。基体铁可采用同     

钛—二安替比林甲烷—氯化亚锡三元络合物萃取分光光度测定某些合金中微量钛

资料介绍了钛—二安替比林甲烷—氯化亚锡三元络合物萃取分光光度法测定微量钛时,镍、钴、铬、钼、钒、铌等元素均不干扰.本文应用此法着重对可伐合金中微量钛的测定进行了试验.方法灵敏度高、简便可靠,可用于测定可伐合金、镍锰钢、低合金钢、铝镍钴铜合金中微量钛(≥0.002%).一、分析步骤称取0.250克试样于150毫升锥形瓶中,以20毫升硝酸(1 3)溶解,滴加2～3毫升盐酸,加5毫升硫酸(1 1)加热蒸     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

钢铁中微量钒的催化极谱测定

钒在1×10~(-4)摩/升PAR-6×10~(-3)摩/升KBrO_3介质中产生灵敏的催化波,峰电位为-0.08伏(Vs·SCE),检测下限为0.0002微克/毫升,钒浓度在0.0004—0.36微克/毫升范围内与峰电流呈线性关系。此波用于测定生铁及合金钢标样中微量钒,所得结果与标准值一致。     

铌—钛—钽及铌—钛合金中微量钨、钼的连续催化极谱测定

铌—钛—钽及铌—钛合金中微量钨钼的连续测定用其他方法有一定困难。有色金属研究总院金静如工程师用连续催化极谱测定,方法简便、快速,结果良好。考虑了测定中各种因素的影响,她拟定的最佳示波极谱测定的底液条件。该条件为0.7N硫酸—0.25％苦杏仁酸—3％氯酸钾—0.08％辛可宁—0.0015％8-羟基喹啉。在此体系中0—10微克钨,0—6微克钼(50毫升体积)浓度与波高成比例关系。200倍钼不干扰钨的测定,20倍钨不干扰钼的测定。400     

痕量铼的差示脉冲极谱测定

有文献指出,在高铼酸根离子存在下产生的碲酸极谱催化还原波,适用于低浓度铼的测定,利用该法测定了钼矿石中的微量铼,其灵敏度为80ppd。之后,许多人在此基础上做了大量研究工作。目前,利用铼—碲催化波测定微量铼和碲已有不少报导。曾纪林等用示波极谱法在硫酸、硫酸羟胺、苯甲醛体系中,利用铼—碲     

硅酸盐中微量锡的示波极谱测定

在研究微量锡的测定时,我们发现,锡在硫酸—氯化钠底液中,有一个灵敏的导数极谱波。在规定条件下,波高与浓度成正比。该方法稳定,波形清晰,测定下限可达     

微量钴的催化极谱测定

本文介绍了一个催化极谱测定微量钴的方法。其原理是,在2.5×10~6M新亚铜灵—0.16M亚硝酸钠—1.5M氯化铵底液(pH=9.2)中,钴的络合物于-1.13V(vs.SCE)有一灵敏的极谱催化波。当钴浓度在6×10~(-9)～6×10~(?)M范围内,波高与其呈线性关系。钴的检出限是6×10~(-9)M。该方法快速、简便、准确,已用于测定三氧化钨和三氧化钼中的微量钴。     

硼—铍试剂Ⅲ络合吸附波极谱测定微量硼

三价硼在一般电解质中,于电极上难于产生氧化还原反应,得不到硼的极谱波,故硼的极谱法测定是非常困难的,而硼的极谱测定又报导极少。最近中国有色总公司桂林地矿院和地矿部矿产研究所郑州分所分别同时提出用硼—铍试剂Ⅲ体系的络合吸附波测定微量硼的方法。其测定步骤是:在25毫升容量瓶中,加入含有一定量硼的试样溶液,把pH调到4左右,加入pH4.2±02的醋酸—醋酸钠缓冲液2毫升,0.05％铍试剂Ⅲ3毫升和0.1MEDTA 2毫升,加热煮沸2分钟,冷却40分钟,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,在示波极谱仪上记录硼—铍试剂Ⅲ络合物的极谱图,其半波电位约为-0.53伏(对饱和甘汞电     

矿石中微量铟的催化极谱测定

铟在0.01M铜铁试剂、0.01M磷酸氢二钠、0.1M磷酸二氢钠的PH7的底液中虽有催化波.但当浓度低时波形较差,影响定量测定.本文提出改用0.01M铜铁试剂,0.5M醋酸钠,0.005M抗坏血酸为底液,波形好,灵敏度也高.与3N盐酸底液相比,灵敏度约提高17倍.取样0.2克可测定含铟0.00005%以上的样品.样品经醋酸丁酯萃取分离富集后,残留的杂质对铟测定不干扰.本法适用于硫化矿中微量铟的测定.     

催化动力学极谱法测定岩石矿物中微量氯

在亚铁离子存在下,氯离子对氯酸盐氧化甲基橙的反应有催化作用.文献由此制定了岩石中氯的催化比色法.我们发现,氨水能中止上述反应,而且在氨性介质中,甲基橙能产生良好的极谱波,极谱波高与氯离子的浓度成正比.由此我们拟定了测定岩石矿物中微量氯的催化动力学极谱法.检测下限6μg/g,适于岩石、矿物中6～500μg/g氯的测定.     

催化伏安法测定化探样中微量锡

近年来,关于锡的催化极谱测定报导较多。为了测定化探样中的微量锡,我们在资料的基础上,对伏安法条件进行了摸索,证明提高测定溶液的流速,有利于电极清洗,使波高稳定;并对共存元素的干扰及其消除进行了试验。根据试验,拟定了化探样中微量锡的分析规程。锡量在0.05～2Jg/25ml范围内与催化电流成线性关系。本法不需分离,可直接分液测定,方法简便、快速、准确。本法可测1～200雌g/g范围的锡。含量在3.3、9.0、30Jg/g的样品,相对标准偏差分别为10、6、3.5％。 一、仪器与试剂     

极谱催化波测定微量铼

K.Gyobiro提出,“在高铼酸根离子存在下,产生碲酸的极谱催化还原波,适于低浓度铼的测定”。他拟定了含钼矿石中微量铼的分析方法(灵敏度:0.08微克/毫升)。陈永乐改变了底液和测定条件,将灵敏度提高一倍(0.04微克/毫升),用于铜矿、辉钼矿中微量铼的测定。韩雅芳用该催化波测定了痕迹量碲。他们对这个催化波反应机理提出了不同的见解。我们注意到,在含高铼酸根离子的硫酸溶液中,无论加入碲酸根离子或亚碲酸根离子,都产生同样的极谱催化波。还发