氮化硅低温转化合成碳化硅晶须研究

对氮化硅转化法制备碳化硅晶须的反应过程进行了热力学分析;采用氮化硅为硅源,石墨、活性炭和炭黑为碳源,氧化硼作为催化剂,利用氮化硅转化法分别在1500 ℃、1550 ℃、1600 ℃合成碳化硅晶须,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析合成晶须的特征.结果表明:合成反应在1450℃以上可以发生,且随着温度的升高,平衡常数急剧增加,SiC晶须直径变大;以活性炭和炭黑等较高活性的碳源代替石墨可以提高晶须的质量和生成量,通过对晶须合成过程的分析,推测晶须的生长属于螺旋位错生长机理.     

Si3N4及其复合材料强韧化研究进展

简述了氮化硅陶瓷的结构、性能和制备工艺，并分别通过自增韧补强、纤维／晶须强韧化、层状结构强韧化、相变强韧化以及颗粒弥散强韧化等方法对氮化硅陶瓷的强韧化研究进行了分类叙述。     

α-Si3N4晶须的制备与分析

采用高频等离子体气相反应法制备的无定型氮化硅超细粉末为原料.通过在1450℃氮气气氛下,2h的热处理,使无定型氮化硅转为α相氮化硅,并生长出α-Si3N4晶须.试验分析证明所得到的α-Si3N4晶须直径为50～200nm,无明显缺陷,其晶须生长方向为〈0110〉.     

α-Si_3N_4晶须的制备与分析

采用高频等离子体气相反应法制备的无定型氮化硅超细粉末为原料。通过在 145 0℃氮气气氛下 ,2h的热处理 ,使无定型氮化硅转为α相氮化硅 ,并生长出α -Si3 N4 晶须。试验分析证明所得到的α -Si3 N4 晶须直径为 5 0～ 2 0 0nm ,无明显缺陷 ,其晶须生长方向为〈0 110〉。     

氮化硅晶须结构的性能研究及其应用现状

本文在介绍晶须生长机制的基础上分析了氮化硅晶须的结构特点及物化性能,并简单介绍了氮化硅的制备方法,阐述了其作为复合材料的应用现状,并对其发展方向作了展望。     

非金属晶须增强体

又称陶瓷晶须增强体。由非金属材料及金属氧化物,如二氧化硅、氧化镁、氮化硅、碳化硅、碳化硼、氧化铍及氧化铝、石墨等制成的晶须。     

燃烧合成氮化硅陶瓷晶须研究进展

燃烧合成法是一种高效能、低消耗的陶瓷材料合成方法。简要介绍了燃烧合成方法特点,评述了近年来燃烧合成氮化硅陶瓷晶须的研究进展,详细总结了原料选择、多种添加剂（如铁、稀土氧化物、铵盐等）对氮化硅晶须最终形貌和性能的影响, 总结了工艺参数,尤其是氮气压力和堆积密度对晶须生长的影响,并详细讨论了在燃烧合成过程中晶须的生长机理。     

工程陶瓷30年记事

1967 氮化硅晶须商品化 氧化铝/玻璃纤维复合装甲 氮化铝商品化 1968 碳化硼/玻璃纤维复合装甲 硼酸铝和硅酸铝晶须申请专利 用流床化学气相沉积法制备SiC纤维     

催化氮化制备氮化硅粉体

氮化硅陶瓷由于具有优良的机械性能、化学性能和物理性能而被广泛应用于化工、冶金及航天等领域.催化氮化法制备氮化硅可以有效避免“硅芯”及“流硅”等不完全氮化形为的发生;并促进氮化硅晶须的原位反应合成,改善氮化硅基材料界面的显微结构,提高最终制品的力学性能.本文综述了金属及金属氧化物催化剂催化氮化反应生成氮化硅的最新进展及一维氮化硅的原位生成机理,并在此基础上展望了催化氮化制备氮化硅工艺今后的发展方向.     

以NaN3作添加剂制取Si3N4晶须

用ＮａＮ３作添加剂,在０．５－１ＭＰａ的较低氮气压力下,以燃烧合成工艺,制取了柱状及针状氮化硅晶须。ＮａＮ３的分解不仅能够降低燃烧温度和氮气压力,提高氮化率及α－Ｓｉ３Ｎ４的含量,还能作为氮化硅晶须生长的催化剂。作为固态氮化剂加入的ＮａＮ３过多则易形成Ｎａ的硅酸盐,使产物纯度降低;而加入量不足,则不能实现完全氮化。推测燃烧合成的氮化硅晶须是通过气相沉积（ＶＣ）机制生长的。     

化学激励燃烧合成Si3N4/SiC复合粉体的研究

研究了利用聚四氟乙烯作活化剂时Si／C混合粉末在氮气中燃烧合成Si3N4／SiC复合粉体。结果表明：当聚四氟乙烯的加入量为10％(质量分数)时可有效激励Si-C弱放热反应，使之以燃烧合成方式生成Si3N4／SiC复相粉。在埋粉条件下Si／C／SiC混合粉末也可以实现燃烧合成Si3N4／SiC复相粉。氮气参与反应时可进一步提高燃烧反应温度，并且首先以气相-晶体生长机制生成Si3N4，然后在高温贫氮的反应前沿Si3N4分解，再与C反应生成SiC。在Si3N4／SiC复合粉中Si3N,形貌以晶须为主。综合X射线衍射分析、扫描电镜观察及原子力显微镜观察对实验结果进行了讨论，解释了Si3N4晶须的形成原理。     

氮化硅结合碳化硅材料的制备及在冰晶石融盐中的腐蚀行为研究

制备了不同氮化硅含量的氮化硅结合碳化硅材料,研究了其在冰晶石融盐中的腐蚀行为.实验结果表明,低Si3N4含量(13%)的Si3N4-SiC材料具有良好的抗冰晶石融盐腐蚀的性能,使其做为铝电解槽内衬材料成为可能.     

氮化硅在水和乙醇中的摩擦化学机理研究

在往复试验机上考察了Si_3N_4在干摩,水和乙醇润滑条件下的摩擦磨损性能,用SEM,XRD和XPS研究了Si_3N_4在水和醇中的摩擦化学反应机理。结果表明,Si_3N_4的摩擦系数和磨损体积随润滑环境的不同有如下顺序:干摩擦>水润滑>乙醇润滑。Si_3N_4在水中的摩擦化学机理涉及两个方面,一是Si_3N_4与水直接反应生成SiO_2;二是Si_3N_4与溶于水中的氧反应生成无定形Si-O化合物。Si_3N_4在醇中的摩擦化学机理为:Si_3N_4先与乙醇反应生成SiO_2,部分SiO_2与乙醇进一步反应生成硅酯。     

刚玉-氮化硅-碳化硅复合材料的性能研究

以棕刚玉、氮化硅和碳化硅为原料在氧化气氛下制成试样.将试样分别在1500 ℃、1550 ℃和1600 ℃保温5 h进行埋炭处理.利用XRD、SEM和EDS等检测方法,结合热力学分析,研究了氧化气氛烧成后试样的物相变化以及高温埋炭条件下Si_3N_4的稳定性.结果表明:氧化气氛烧成后生成一种莫来石固溶体Si_6Al_(10)O_(21)N_4;高温埋炭处理后Si_3N_4和Si_6Al_(10)O_(21)N_4会部分转化为SiC,Si_3N_4向SiC明显转化的温度大于1500 ℃,Si_6Al_(10)O_(21)N_4向SiC明显转化的温度大于1550 ℃.     

氮化硅加入量对镁质浇注料力学性能的影响

以镁砂为主要原料,以硅灰为结合剂,研究了不同氮化硅加入量对镁质浇注料的常温物理性能和高温力学性能的影响,用X射线衍射仪、扫描电镜等对浇注料的物相和显微结构等进行了分析.结果表明:经110℃,24h烘干的浇注料的常温抗压和抗折强度随着氮化硅加入量的增加而降低;经1 200℃,3 h烧结后的浇注料的常温抗压和抗折强度随着氮化硅加入量的增加先升高后降低,并在氮化硅加入量为3%(质量分数,下同)时达到极值点;经高温(1 500℃,3 h)烧结后的浇注料的常温抗压和抗折强度随着氮化硅加入量的增加而降低;烘干后的浇注料的高温(1 400℃)抗折强度在氮化硅加入量为3%时达到最大.在加热过程中氮化硅的作用包括两方面:一方面能部分氧化成二氧化硅,进而形成纤维状的镁橄榄石,增大浇注料的强度;另一方面氮化硅保留下来妨碍烧结,导致浇注料的强度降低.     

逆反应烧结制备碳化硅/氮化硅复合材料的工艺

制备Si3N4／SiC复合材料的常规反应烧结是以Si和SiC为原料进行氮化烧结,而逆反应烧结是以Si3N4和SiC为原料,首先使Si3N4反向反应为活性氧化物后再进行烧结。建立逆反应烧结工艺制备Si3N4／SiC复合材料的热力学基础。确定了Si3N4先于SiC氧化;氧化产物可以是SiO2,也可以是Si2N2O;形成的SiO2氧化膜不会与基体材料反应;在膜与基体之间可能生成Si2N2O。论证了逆反应烧结的热力学可行性。通过6个烧结实验,证实了其热力学分析的正确性,并从工艺参数与密度变化、残氮率和比强度等关系筛选出最佳的烧结工艺参数。     

激光诱导化学气相沉积制备SiC Si3n4超细粉末

利用CWCO_2激光来加热SiH_4和C_2H_4、SiH_4和NH_3的混和气体,使SiH_4和C_2H_4、SiH_4和NH_3发生化学反应,从而得到SiC、Si_3N_4超细粉末.本文所制备的SiC、Si_3N_4超细粉末平均粒径分别为15nm、17nm,并具有颗粒大小均匀、呈球状、分散性较好、纯度高等优点.X射线衍射分析表明SiC、Si_3N_4超细粉末呈非晶态结构.     

逆反应烧结制备铝电解槽用氮化硅-碳化硅复合材料

采用常规的反应烧结工艺制作铝电解槽侧壁材料用Si3N4／SiC时存在不足，为此，提出应用逆反应烧结工艺进行生产性试验的设想。在制备Si3N4／SiC复合材料时，常规反应烧结是以Si和SiC为原料经氮化烧结；逆反应烧结是以Si3N4和SiC为原料，首先使Si3N4反向反应生成活性氧化物后进行烧结。结果表明：该工艺特点是新生的Si2N2O或SiO2进行活性烧结；制品具有良好的物理和化学性能。制品结构紧密，新生氧化物或亚氧化物紧密地充填在Si3N4和SiC颗粒间界，新工艺制备的砖的抗冰晶石熔体侵蚀的性能优于常规工艺烧成砖，是铝电解槽侧壁的良好材料。     

Preparation and Properties of Si_2N_2O Ceramics for Microwave Sintering Furnaces

Si_2N_2O ceramics were prepared using amorphous Si_3N_4 as the raw material and Li2_CO_3 as the sintering additive through vacuum multi-stage sintering. The influence of the Li2_CO_3 addition(0%, 1%, 2%, 3%, and 5%, by mass) on the phase composition, the microstructure, the porosity, the mechanical properties, the dielectric constant and the tangent of the dielectric loss angle of the porous Si_2N_2O ceramics was investigated. The results reveal that a suitable addition of Li2_CO_3 can promote the generation of Si_2N_2O but excessive or inadequate Li2_CO_3 causes decomposition of Si_2N_2O ceramics. The prepared porous Si_2N_2O ceramics have good mechanical properties, good thermal shock resistance, and low dielectric properties, which have excellent potential for application in microwave sintering furnaces.