祁连黄菇中微量元素的含量测定

硝酸+高氯酸(5∶1)混合酸消化祁连黄菇样品,用原子吸收光谱法对祁连黄菇中铁、锰、锌、铜、钙、镁、钾七种微量元素的含量进行分析测定。结果表明,黄菇中的7种微量元素含量分别是:铁2.19μg/g,锰4.95μg/g,锌31.42μg/g,铜7.00μg/g,钙104.55μg/g,镁358.99μg/g,钾566.40μg/g。回收率在94.60%～100.90%之间,RSD值在0.076%～2.89%之间,测定结果准确可靠,该方法快速、易操作、精密度较高。     

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1＋1盐酸溶解,在1％的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL,钠：0．004μg／mL,钙：0．009μg／mL,镁：0．005μg／mL,铜：0．005μg／mL,铅：0．019μg／mL,锌：0．009μg／mL,铁：0．0151μg／mL,锰：0．005μg／mL,镍：0．012μg／mL,样品加标回收率在98—104％之间,相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

火焰原子吸收光谱法测定三种胰岛素制剂中锌含量

试验旨在研究三种胰岛素注射液中锌的含量。用火焰原子吸收光谱法测定了三种胰岛素注射液(胰岛素注射液(10mL:400u)、精蛋白锌胰岛素注射液(30R)(3mL:300u)、重组人胰岛素注射液(3mL:300u))中锌的含量。最佳检测条件下,三种胰岛素注射液锌的平均含量分别为14.60μg/100u、14.71μg/100u和13.26μg/100u,变异系数分别为0.46%、0.42%和0.76%。对三种胰岛素做三个水平添加,回收率范围为98.61%～106.70%。结果表明原子吸收分光光度法可以满足胰岛素制剂中锌含量测定需要。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞和银

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中镉、汞、银的方法。该方法研究了样品前处理条件和仪器条件,镉、汞、银的检出限分别为0.002μg/mL、0.001μg/mL、0.001μg/mL,加标回收率为87.7%～100.6%,相对标准偏差为1.46%～5.85%。该方法用于铅锌矿标准样品和铅锌矿实际样品分析方法,操作简单快速、准确度高。     

双道原子荧光法同时测定云母钛珠光颜料中痕量砷和汞

采用混合酸(6mL盐酸,2mL硝酸和5mL氢氟酸)消解云母珠光颜料样品,在消解液中加入硫脲溶液后,以双道原子荧光法同时测定了样品中痕量砷和汞。砷和汞的线性范围分别为0.5～10μg/L和0.1～2.0μg/L,相关系数为0.9993和0.9997,检出限为0.0215μg/L和0.0035μg/L。两个水平加标回收率测试结果为84.4～102.5%。实际样品中砷和汞的含量分别为1.4777mg/kg和0.0162mg/kg,对实际样品平行测定7次,荧光强度的相对标准偏差分别为4.28%和5.84%。两元素同时测定可以提高分析效率,节省化学试剂,测量效果令人满意。     

石墨消解连续光源原子吸收法测定废气中重金属

采用DEENA石墨消解仪对采集的废气样品进行前处理,利用contrAA700连续光源原子吸收光谱仪测定样品中重金属铜、锌、镍、铅、镉、锰。本试验优化了消解液的组合,使样品消解更完全,且克服了传统火焰原子吸收法需要更换空心阴极灯的缺陷,提高了分析速度。各元素的检出限分别为铜0.0025mg/m~3,锌0.0012mg/m~3,镍0.0038mg/m~3,锰0.0025mg/m~3,铅0.0075mg/m~3,镉0.0025mg/m~3。各元素的回收率分别为铜94.2%,锌102.5%,镍95.6%,锰104.1%,铅97.3%,镉95.3%。本方法具有较高的准确度,相比传统的火焰原子吸收法有更高的工作效率,适用于废气中多种重金属的同时测定。     

直接皂化-高效液相色谱法测定奶粉中维生素A和E

目的:建立用高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A、E含量的方法。方法:奶粉样品经过皂化处理后,直接取上清液进样到高效液相色谱仪中,紫外双波长检测。结果:维生素A、E的浓度线性范围分别为0.25～1.25μg/mL、2.50～12.50μg/mL,最低检出浓度分别为0.511μg/100g、13.3μg/100g;相对标准偏差为1.0%~5.7%,回收率为98.0%~102.2%。结论:该法简单、快速、准确,满足检测需要,适合奶粉中维生素A和E的检测。     

高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱法快速测定姜茶中的姜黄素

建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)测定姜茶中的姜黄素的方法。对样品的前处理方法及LC-MS/MS分析条件进行了优化,样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。姜黄素在0.005~0.1μg/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999;检出限为1.0μg/kg。标准加标回收试验,姜黄素添加浓度分别为5.0,10.0,20.0μg/kg,平均回收率为92.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)2.0%~2.5%。方法简便、快速、溶剂用量少,可消除姜油带来的干扰,结果准确可靠,适合进行批量样品的测定。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定苦瓜中的矿质元素

非完全消化处理样品,即在低温下用浓硝酸一高氯酸（4＋1）混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,可得黄绿色透明的样品溶液。建立了非完全消化一火焰原子吸收光谱法快速测定苦瓜中的钙、镁、铁、锌、铜的分析方法,对非完全消化法样品处理条件、干扰、混合酸及试液的物理性质与其空白溶液的一致性、检出限和特征浓度进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2．0％。本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于2．4％。实验所测定钙、镁、铁、锌、铜元素的检出限分别是O．51、0．009、0．145、0．009、0．019μg／mL。     

ICP—OES法测铅矿中砷、镉、铜、镍、锌含量

采用微波消解方法溶样,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定了铅矿中砷、镉、铜、镍、锌的含量。检出限：As、Cd、Cu、Ni及Zn等元素分别为0．0082μg／mL、O．0003μg／mL、O．0028μg／mL、0．0022μg／mL和0．00549g／mL。回收率：93．15-101．57％。本方法的检测范围宽,对于铅精矿和铅矿砂样品都能适用,同时还具有精确度高、快速简便等优点,能满足口岸大批铅矿检验的要求。     

高纯碳酸锂中痕量铜的束胶增溶分光光度法测定

采用不同表面活性剂对铜在胶束体系中的光谱性质进行了研究,发现在碱性介质中溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)对铜-铬天青S体系有较强的增敏作用,而当体系中加入吡啶后,增敏更强.据此建立了胶束增敏分光光度法测定高纯碳酸锂中铜的新方法.方法的线性范围为0～15μg/25 mL,检出限为0.05μg/mL,表观摩尔吸光系数可达ε=1.15×105L/(mol·cm),平均回收率为98.5%～102.0%,相对标准偏差为1.1%～5.2%.样品测定结果令人满意.     

气相色谱-质谱法测定烟用香精中5种添加剂的含量

为了测定烟用香精中添加剂(柠檬醛、香茅醇、香叶醇、羟基香茅醛和α-戊基肉桂醇)的含量,通过气相色谱-质谱(GC-MS)并结合内标法建立了烟用香精中添加剂的定量分析方法。试验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率98.72%~107.63%,具有较好的重现性和准确性,烟用香精中添加剂的检测限和定量限的范围分别为0.022~0.042μg/mL和0.047~0.139μg/mL,表明该法可适用烟用香精中添加剂含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定荞麦中铁锌钙的含量

试验旨在研究养麦中铁、锌、钙的含量并筛选优异材料。用混合酸--火焰原子吸收光谱法测定了来自云南省的54份养麦材料中的铁、锌、钙的含量。铁、锌、钙的平均含量分别为59．1μg/g、38．5μg/g、179．4μg/g，变异系数分别为45％、24．8％、18．9％，结果表明这批材料中铁、锌两个元素的变异丰富。初步鉴定出12份铁含量和4份锌含量高的材料。     

顶空气相色谱法测定青贮中的乙醇

建立项空进样-气相色谱法测定青贮饲料中乙醇含量的方法。选定顶空样品瓶平衡条件及色谱条件,以正丙醇为内标物,乙醇标准溶液浓度在5μg/mL～100μg/mL范围内呈良好的线性相关,线性方程：y=0.4284x-0.00155,相关系数为0.99999,标准溶液重复测定的RSD为1.72%,检出限为1μg/mL;样品加标回收率在95.33%～102.88%之间,RSD≤3.65%。该方法准确度高、精密度好,可用于青贮中乙醇的测定。     

原子吸收光谱法测定洛沙坦钾药中钾含量

本文研究采用原子吸收光谱仪测定洛沙坦钾药中钾含量的方法,针对样品的溶解方法、仪器的测定条件等,确定实验并得出方法的检出限及定量限,采用工作曲线法得出实验结果。方法的线性范围是0.25～0.45μg/mL,检出限为0.043μg/mL,定量限为0.14μg/mL。     

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜铅镉镍

石墨炉原子吸收法测定海水中痕量铜、铅、镉、镍,方法的特征浓度（1%吸收）分别为铜：0.808μg/L、铅：1.20μg/L、镉：0.063 7μg/L、镍：1.12μg/L,最低检出限分别为铜：0.24μg/L、铅：0.36μg/L、镉：0.019μg/L、镍：0.34μg/L。室内控样测试结果的相对误差分别为铜：3.5%、铅：0.8%、镉：4.2%、镍：4.9%,相对标准偏差分别为铜：5.6%、铅：3.6%、镉：5.3%、镍：5.8%。     

电镀液成分的梯度淋洗分离和抑制电导检测

对电镀液中10种有机酸和4种无机酸在流速为1．5ml／min，碳酸钠／硫酸氢钠梯度淋洗液分离，采用抑制电导检测，有理想的分离效果和检测灵敏度。乙酸、甲酸、丙酮酸、氯离子、山梨酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、硝酸、磷酸、硫酸、草酸、柠檬酸、糖精钠检测限分别为0．449μg/mL,0.271μg/mL,0.570μg/mL,0.420μg/mL,0.716μg/mL,2.14μg/mL,3.662μg/mL,0.333μg/mL,1.456μg/mL,1.501μg/mL,1.200μg/mL,0.452μg/mL(S／N=3)，具有良好的线性关系和重现性。对电镀液氯离子、硝酸根及糖精钠的样品检测,结果令人满意。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定银铜钛合金中钛含量

采用硝酸和稀硫酸溶解样品,选择Ti 323.966 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定银铜钛合金中钛含量的分析方法。实验结果表明,钛的质量浓度在0~80μg/mL范围内与发射强度呈线性相关,校准曲线的线性回归方程为y=83.132 x+21.113,相关系数r=0.999973。该方法中钛的检出限为0.071μg/mL。本实验方法用于银铜钛合金中钛含量的分析,检测结果的相对标准偏差RSD﹤1%(n=10),加标回收率大于99%。与传统化学分析方法进行比对,测定结果一致。     

HPLC法测定黄鱼中酸性橙Ⅱ染料

建立了操作简便、灵敏度较高的HPLC测定黄鱼中酸性橙Ⅱ的方法。样品经均质,取2 g粉碎样品,乙醇震荡提取5 min,提取液经聚酰胺固相萃取柱分离净化,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm2×5μm)分离,以甲醇一乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,设定柱温30℃,进样体积为10μL,二极管阵列检测器在λ=485 nm处检测酸性橙Ⅱ(λ=485 nm)。酸性橙Ⅱ在0.1μg/mL~20μg/mL的范围内,呈良好的线性响应,线性方程为y=34.94x-2.697,r=0.9998。酸性橙Ⅱ检出限为0.08μg/mL。样品添加浓度为0.5 mg/kg~15 mg/kg时,方法回收率为96%~99%,相对标准偏差为3.4%~7.3%。该法用于黄鱼中的酸性橙Ⅱ的含量测定,操作简便,定量准确可靠。