超细钴粉制备工艺的研究进展

本文综述了国内外制备超细钴粉的一些方法,并对我国在该方面的研究和开发工作提出了建议。     

从硫酸钴水溶液中制备球形碳酸钴（英文）

采用硫酸钴溶液与碳酸铵溶液沉淀反应制备碱式碳酸钴前驱体。前驱体经水热转型处理获得低硫球形碳酸钴产品。实验结果表明:加料方式、沉淀反应的最终pH值和硫酸钴溶液浓度对碱式碳酸钴前驱体硫含量和形貌及前驱体颗粒尺寸分布均有明显的影响,在最佳条件下所得前驱体的硫含量为0.0115%(质量分数)。在125～150℃下对前驱体进行水热处理,可使碱式碳酸钴转化为球形碳酸钴,其硫含量降低至0.0030%(质量分数)。     

超细钴粉的制备与表征(英文)

以自制Co(OH)2为原料,乙二醇为溶剂和还原剂,十二烷基苯磺酸钠为分散剂,液相中还原制备超细钴粉。研究分散剂SDBS浓度对钴粉粒度、比表面积与磁性能的影响。利用比表面积测定、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、磁强计等测试手段对钴粉进行表征。结果表明:钴粉的比表面积随SDBS浓度的增加而增加。当分散剂用量为7.5g/L,制备的钴粉比表面积为8.1235m2/g,晶粒尺寸0.5-0.6μm。钴粉颗粒粒径比较均匀,近似球形,没有发生团聚现象,其物相呈面心立方与密排六方结构,以面心立方为主。分散剂用量为7.5g/L,制备钴粉比饱和磁化强度为39.52A·m2/kg,剩余磁化强度为3.16A·m2/kg,矫顽力为15302A/m;未加入分散剂钴粉比饱和磁化强度为132.93A·m2/kg,剩余磁化强度为21.32A·m2/kg,矫顽力为23347A/m。     

球形钴粉的制备及其在超细晶粒硬质合金中的应用

以碳酸钻为原料,采用氢气还原法在带式无舟皿连续还原炉中制备超细球形钻粉。考察还原温度和还原时间对钻粉粒度的影响。结果表明,在420～460℃还原180min左右,可以制备费氏粒度为0．9μm左右的超细球形钻粉。采用二氧化碳气体钝化处理技术降低了钻粉的氧含量。采用制备的钻粉为超细晶粒硬质合金的粘结剂,用低压烧结工艺制备出钻相高度分散、晶粒均匀的超细晶粒YG10硬质合金。其晶粒度为0．4μm,矫顽磁力达38．0kA／m,硬度大于93．0HRA,抗弯强度高于3700MPa。     

多元醇还原制取球形钴粉

以自制 Co(OH) 2 为原料 ,乙二醇为溶剂和还原剂 ,制得了分散性很好的球形超细钴粉。研究了单位体积乙二醇中 Co(OH) 2 加入量对钴粉的粒径和形貌的影响。用SEM、XRD、BET和激光粒度分析仪测试粉体的粒子形貌、晶体结构、比表面积和粒度分布。测试结果表明多元醇还原的钴粉为球形 ,以面心立方晶体为主 ,还有微量的简单六方 ;钴粉粒度分布较窄 ,平均粒径为 0 .88μm,比表面积为 3 .46m2 /g,钴含量 >99.5 %。     

钴粉粒度对超细硬质合金性能的影响

目前在硬质合金领域,钴粉是硬质合金最佳的粘结剂,钴粉性能对合金性能有一定的影响,但研究钴粉性能对硬质合金性能及结构影响的论文较少。实验选取了从0.78～4.61μm不同粒度级别的钴粉,按YF06合金牌号配料,从压坯压力、压坯中钴粉分布以及合金的物理性能和金相组织结构等方面探讨了钴粉粒度对超细硬质合金性能及结构的影响。结果表明:随着钴粉粒度增粗,压坯的压制压力增大,但钴粉粒度对超细混合料压坯中的整体钴分布影响不明显;粒度1.0～1.5μm钴粉比其他粒度级别的钴粉制备的超细硬质合金的整体物理性能更佳;钴粉粒度对超细硬质合金的组织结构也有一定的影响,大于3μm的粗钴粉容易造成超细合金中出现钴池,钴粉太细有则可能造成钴相分布不均。     

一种具有较低烧结温度的超细钴粉的制备及表征

目前国内金刚石工具及钴粉生产,采用碳酸氢铵为沉淀剂,通过沉淀-热分解-还原工艺制备超细钴粉。研究了沉淀过程中温度、pH值等工艺参数的影响,制备得到Fsss粒度0．5～1μm的超细钴粉。采用SEM对超细钴粉进行了形貌观察,通过热压烧结制备了40mm×8mm×3．2mm样片,对样片的硬度及抗弯强度进行了表征。与传统草酸沉淀还原生产钴粉相比,本工艺制备的钴粉具有细晶球形的形貌,活性更高。此种超细钴粉的热压烧结样片在较低温度即可获得较高的硬度,在不同的温度范围内其抗弯强度表现出了良好的稳定性,并且降低了生产成本。     

钨掺杂对钴粉的结构和形貌的影响

研究了钨掺杂对钴粉的形貌和结构的影响 ,钨掺杂是在化学沉淀过程中实现的。通过扫描电镜观察粉末的微观形貌 ,用 X-射线衍射分析粉末的相成分 ,并用费氏仪测量粉末的粒度。结果表明 ,通过钨掺杂能制取 FSSS为 1.0～ 1.5μm的球形钴粉     

中国超细晶硬质合金及原料制备技术进展

超细晶硬质合金是WC晶粒度≤0．5μm的硬质合金,这类合金具有高强度和高硬度的优异性能。目前由超细晶硬质合金制备的高效刀具已经广泛用于航空航天、核能、汽车、发电设备、新能源和电子通讯等现代制造业。主要对中国超细晶硬质合金原料（例如超细碳化钨粉、钴粉、复合粉）和超细晶硬质合金制备技术、性能及表征方法作了系统的阐述。最后对超细晶硬质合金制备技术进行了展望。     

超细晶碳化钨-钴复合粉短流程制备工艺研究

以偏钨酸铵、醋酸钴及葡萄糖为原料,采用短流程工艺,通过喷雾转化法制备出含W、Co等元素的前驱体粉末、煅烧制备W、Co的氧化粉、最后以低温连续还原碳化法制备出WC晶粒尺寸约为260 nm的WC-Co复合粉。研究了短流程工艺3个关键步骤的参数变化对粉末形貌、粒径、氧含量、总碳和化合碳含量等特征的影响。结果表明,当溶液浓度为60%、进料速度为2 000 mL/min、离心转速为12 000 r/min时,制备的前驱体粉末粒度分布均匀,相互粘结的现象较少。温度为550℃、保温时间20 min时煅烧前驱体制备出的氧化物粉末粒度较均匀。当低温连续还原碳化温度为900℃、氢气流量为1.3 m3/h、保温时间为60 min时,可获得WC晶粒细小均匀、总碳和化合碳较为一致且接近于理论碳含量的WC-Co复合粉。     

明胶作分散剂制备球形超细银粉

采用化学还原法,以抗坏血酸为还原剂,明胶为分散剂制备了球形超细银粉。探讨了反应过程中AgNO3溶液浓度、反应液pH值、明胶用量、试剂滴加顺序等因素对银粉粒度大小及分布的影响。在pH为7时,将0.5 mol/L的AgNO3溶液加入到0.25 mol/L的抗坏血酸溶液中,明胶用量为AgNO3质量的1.5%,且在产生沉淀后逐滴加入能制备出大小1.5 μm左右,粒度分布均匀的球形超细银粉。     

球形钨粉制备技术的探讨

球形钨粉作为热喷涂、多孔材料、粉末冶金等行业应用的高新材料,由于其制备技术的独特性和优异的使用性能,已引起国内外市场和研究者的密切关注。本文依据物理法和化学法对现有的制备球形钨粉的方法进行分类概述,对电弧喷枪法、微波单膜腔法、等离子体法、气相沉积法、钨粉重氧化-还原法、仲钨酸铵循环氧化还原法、钨酸铵超声搅拌-干燥-还原法等的工艺流程、技术特点及应用现状进行了探讨,对各种方法的工业应用价值进行了分析总结,指出等离子体法将是球形钨粉发展的主要方向之一。     

微米球形银粉粒径的优化分析

采用化学还原法制备微米银粉且用正交试验对工艺进行了优化.以聚乙二醇(PEG- 10000)为分散剂和乙醇为消泡剂,以抗坏血酸在超声波下和碱性环境下直接还原硝酸银得到银溶胶,经过滤、洗涤、恒温干燥处理得到银粉.研究滴加顺序、消泡剂用量、pH值对银粉粒径的影响,利用SEM、XRD对银粉进行分析.结果表明,在0.3 mol/L硝酸银溶液和25 mL消泡剂乙醇、T=40℃和pH=7条件下,超声波振荡时间10 min,可制备粒径1.13 μm左右,粒径分布窄的球形银粉.     

喷雾干燥法制备球形钨粉及还原过程的研究

以偏钨酸铵(AMT)为原料,采用喷雾干燥法结合氢气还原方法成功制备出球形钨粉。随后利用SEM、TEM、激光粒度分析仪和XRD等分析方法对粉末微观形貌、颗粒平均粒度、粒度分布和还原过程中的相变情况进行研究。结果表明,前驱粉末为球形,煅烧后,颗粒形貌未发生明显变化,仍保持球形;TEM结果显示粉末是球形中空结构。同时探讨了溶液浓度、鼓风速度、给料速度对粉末粒度的影响。激光粒度分析结果表明,溶液浓度对粉末的平均粒度影响最大,溶液浓度越大,颗粒的平均粒度就越大。粒度分布越集中,而给料速度对颗粒的平均粒度影响不明显。XRD结果显示,氢气气氛下,550℃保温2h,α-W相出现;还原温度升高到750℃,保温2h,WO3被完全还原为α-W。     

再生亚微钴粉的工艺研究

阐述了利用普通钴粉生产设备,将低成本的废残钴料及电溶类再生钴溶液,通过工艺的改进和调整,可以生产出平均粒度在0.4μm～0.8μm的再生亚微钴粉,并能够实现工业化生产。     

超细WC/Co混合粉体的分散技术研究

在WC/Co混合料浆中掺入不同性质表面活性剂,使料浆动力学稳定性和聚集稳定性获得改善,由此制备出成分、组织结构均匀的超细硬质合金块体材料。     

Effects of Cobalt on the Sintering Behavior of Mechanically Activated Tungsten Powder

Increasing powder activity is a method to ac-celerate silltering process and imProve proPer-ties of materials. Powder activity includes sur-face actiVity depending on the particle size andshaPe, and crystal smicfore activity dependingon the faults and intemal stresses. The faultssuch as voids and dislocations in powder can beincreased by mechanical activation process(high-energy ball milling). This can lower thesintering temperatWe, shorten the silltering timeand imProve the properties of si…