关于煤中全硫测定的探析

硫存在于所有的煤中,不同煤中硫含量与形态也不尽相同。全硫是煤质分析试验中最主要的项目之一,也是煤炭质量评定及计价之一。现有国家标准中有三种全硫检测方法,本文主要讨论库仑滴定法测定煤中全硫,以及对试验结果可靠性的影响因素。     

色谱法测定煤气中全硫

0　前　言我公司用煤气作合成氨生产的原料气 ,多年来煤气全硫测定采用汞量法 ,测定结果一直偏低。通过检测分析 ,认为原因之一是转化率不够 (铂丝经常被封裹 ) ;另一个原因是存在明显的滴定误差 ,所用标准溶液浓度小 ,灵敏度小 ,终点不易观察 ;还有一个容易被忽视的 ,也是至关重要的因素 ,是转化后生成的 H2 S沿管程损失问题。总之 ,该方法程序繁多 ,多种误差并存 ,制约了其实用性和准确度。为了改变煤气全硫测定的落后状况 ,及时为工艺控制提供准确的分析结果 ,采用色谱法测定煤气中的全硫应该是很好的选择。1　色谱测定试验1 .1　煤气中…     

容量法快速测定煤中全硫

针对称量法测定煤中全硫含量耗时长,介绍了一种快速测定方法。煤中全硫与艾士卡试剂在高温条件下反应生成硫酸钠,硫酸钠与铬酸钡在盐酸介质中反应生成硫酸钡沉淀和重铬酸钠,中和后过滤除去硫酸钡沉淀和过量的铬酸钡,滤液酸化又得到重铬酸钠,加入碘化钾作用定量地析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法容易掌握,准确度高。     

容量法快速测定煤中全硫

针对称量法测定煤中全硫含量耗时长,介绍了一种快速测定方法。煤中全硫与艾士卡试剂在高温条件下反应生成硫酸钠,硫酸钠与铬酸钡在盐酸介质中反应生成硫酸钡沉淀和重铬酸钠,中和后过滤除去硫酸钡沉淀和过量的铬酸钡,滤液酸化又得到重铬酸钠,加入碘化钾作用定量地析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法容易掌握,准确度高。     

改进艾氏重量法测煤中全硫

阐述了改变重量法的溶样方法,利用做发热量后弹筒内的废液来快速测定媒中全硫,探讨沉淀剂的最佳用量及酸度的选择,改进后的方法具有结果准确、实验周期短等优点,值得在生产分析中推广应用。     

艾士卡法测定焦化硫膏中总硫质量分数

焦化硫膏总硫质量分数的分析目前还没有统一的方法标准。建立了艾士卡法测定焦化硫膏样品中总硫质量分数的分析方法。通过试验对操作条件进行了优化,通过对方法准确度、精密度的测试及比对试验,得出该方法操作周期虽长,但准确度高,精密度好,没有基质干扰,适用于焦化硫膏总硫质量分数的仲裁分析。     

全自动测硫仪测定煤中全硫的应用探讨

介绍了全自动测硫仪在使用过程中的注意事项和故障排除办法。将全自动测硫仪与艾氏卡仲裁法的测定结果进行对比分析,结果表明,全自动测硫仪测定煤中全硫的精密度和准确度均符合国标要求。     

浅析艾士卡法测定煤中全硫的影响因素

艾士卡法是测定煤中全硫的仲裁方法.从升温速率、溶液体积、滴加速度、“陈化”和灰化5个方面分析和讨论了实验中的影响因素和解决措施.结果表明:升温过快、溶液体积过大、不经过“陈化”过程、灰化不彻底会使测定结果偏低,沉淀过程在不搅拌的情况下BaCl2溶液加入速度过快会使测定结果偏高.     

用离子色谱法测定润滑油中氯和硫的含量

本文介绍了用离子色谱法测定润滑油中氯和硫的含量。实验结果表明,氯和硫含量4次平行测定相对平均偏差约为2％。采用本法比较快速和简便。     

煤中全硫测定方法的研究

介绍了中国国标规定的4种煤中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法。采用不同方法对5种标准煤样进行全硫测定对比实验,结果表明：艾士卡法的准确度最高,艾士卡法、库仑滴定法、红外光谱法的测定值无显著性差异,与标准值的相关性均较好,且均在标煤的不确定度范围内;高温燃烧中和法测定结果与标准值的相关性最差,测定低硫标煤时结果偏高,偏离标煤的不确定度,测定高硫煤样时结果偏低。通过对比4种方法的原理、适用煤种、优缺点及应用场合,有针对性地提出减小测量误差的措施,如严格按照标准采样、制样、测样,加强质量管理,定期用标样对仪器进行检定和校验等,最大限度确保检测数据的真实性、准确性和可靠性。     

色谱法分析煤气总硫

铂丝还原滴定法在测量干法脱硫后硫化物含量时，测量数据偏离实际结果，容易造成触媒中毒。提出了用气相色谱火焰光度检测器测定的方法，使数据更可靠、准确。     

离子色谱法同时测定煮糖罐垢中硫和磷含量

提出了用离子交换-电导检测离子色谱法测定煮糖罐积垢中主要阴离子的方法。选用9 mmol/L NaOH溶液作为淋洗液,流速为1.00 mL/min,可同时准确测定SO42-和PO43-含量。此方法相关性好(r≥0.9997),样品加标回收率分别为100.0%~102.2%和100.6%~103.4%,检出限分别为0.030μg/mL和0.048μg/mL。与国标法对比结果表明,该方法的准确度高,重现性好,操作简便。     

煤中硫的测定及脱除

煤中硫是国内大气污染源之一,对环境的危害极大。介绍了国内燃煤污染情况、煤中硫的测量方法,即采用高温燃烧库伦测硫仪、高温燃烧红外测硫仪、高温燃烧中和法测硫仪进行测量,以及煤中硫的控制措施——燃煤脱硫。提出通过采用全硫测定仪测出煤中硫的含量,进行燃煤脱硫,来更好地控制煤中硫的含量,以减少硫大气污染。     

蒸馏一色谱法测定煤焦油中甲基萘含量

建立了蒸馏．色谱法测定煤焦油中甲基萘含量的分析方法。以乙醇为溶剂,将煤焦油蒸馏后馏分采用HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法对甲基萘中β-甲基萘和α-甲基萘进行定性定量分析。该方法分离效果好,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率在97．8％～103．5％。     

燃灯法测定煤焦油中硫的含量

以燃灯法为测定依据,对褐煤加压气化副产的煤焦油中硫的含量进行探索性试验,结果表明,标准偏差为0.070,变异系数为6.36%,回收率在99.0%～101.2%,故此法可应用于褐煤加压气化副产的煤焦油中硫含量的测定。     

超细神府煤应用于水煤浆提浓技术的研究

神府煤属于低变质的不黏结煤,低灰、低硫、高内水,煤质特性致使其难以制备成高浓度、低黏度的水煤浆。为了提高神府煤水煤浆浓度,基于粒度级配理论,在神府煤水煤浆制备中加入超细煤粉,通过干法成浆筛选不同粒径煤粉的最佳配比以及2种添加剂的复配比例,探讨了不同粒径的超细神府煤粉对水煤浆黏度和稳定性的影响。结果表明:添加剂TJJ1与TJJ2的质量比为4∶1时对水煤浆具有较好的分散效果,当3种粒径煤粉的质量分数比例为W125~200∶(Wd50=12μm∶Wd50=6.5μm)=40∶(60∶40)时,制备的神府煤水煤浆浓度接近70%,黏度低于1200 m Pa·s,稳定性为B级,水煤浆可满足工业使用要求。     

煤中全水分的测定

煤中全水分是炼焦精煤中一项重要的计价指标,中国动力用煤采用收到基低位发热量计价,每增加1％的全水分将会使发热量降低260J／g左右。准确测定煤中全水分,可减少煤炭供需双方的质量纠纷,使煤炭按质计价更科学、公正、公平,在煤炭按质计价中起到举足轻重的作用。根据多年的实践经验,提出准确测定煤中全水分可行的操作方法,以避免煤炭供需双方产生不必要的质量争议。