基于Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器检测油炸食品中丙烯酰胺

目的 制备Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器, 并应用于油炸食品中丙烯酰胺(acrylamide, AM)的检测分析。方法 制备Fe3O4@碳球纳米复合材料(Fe3O4 carbon sphere nanocomposites, Fe3O4@Cs), 并复合Nafion和血红蛋白(hemoglobin, Hb), 以玻碳电极(glassy carbon electrode, GCE)为工作电极制备Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器, 通过对固载方式、Hb固载量、加成温度以及加成时间的优化确定Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE对丙烯酰胺进行定量检测的最佳检测条件。结果 Fe3O4@Cs导电性良好, 能显著提高Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器的灵敏度。AM与Hb的加成率与其浓度负对数在1×10?5~1×10?9 mol/L范围内呈良好的线性关系, 线性方程为Y=?5.254X+60.01 (X为AM浓度的负对数), r2=0.9973, 检出限为2.134×10?10 mol/L, 加标回收率在95.6%~98.4%之间, 相对标准偏差小于1.45%。结论 该方法简单、方便快捷, 适用于油炸食品中AM的定量分析。     

基于Fe3O4/GCE磁性传感器检测水中苯酚

目的 利用Fe3O4/GCE磁性传感器对水中的苯酚进行定量分析。方法 合成了Fe3O4磁性纳米材料,以玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,制备了Fe3O4/GCE传感器。结果 Fe3O4具有良好的导电性、吸附性以及电催化活性,能够显著提高传感器的灵敏度。Fe3O4/GCE检测苯酚的最佳条件为5 μL 1 mg/mL的Fe3O4制备Fe3O4/GCE,以1.0 mol/L的H2SO4为支持电解质溶液。在最佳检测条件下苯酚浓度与其氧化峰电流在2-270 μg/L呈线性关系,线性方程为Y=0.4544X-0.921,R2=0.9976,检出限为1.084 μg/L(S/N=3),检出限较低, 加标回收率在95.84-99.67%之间,回收效果较好,准确度较高且该传感器重复性和稳定性较好连续扫描8次的RSD为2.58%,保存35天后,其对50 μg/L的苯酚的测试效果仍可达到最初的91.21%。结论 制备的Fe3O4/GCE操作简单、快捷且成本较低可用于苯酚现场的快速检测分析。     

基于四氧化三铁磁性纳米材料检测油炸食品中特丁基对苯二酚的研究

以四氧化三铁（Fe3O4）磁性纳米材料为基质,玻碳电极（glassy carbon electrode,GCE）为工作电极,制备Fe3O4/GCE传感器对油炸食品中的特丁基对苯二酚（tert-butylhydroquinone,TBHQ）进行定量分析。研究发现：Fe3O4具有良好的导电性和催化作用,能够有效地促进电极表面电子的转移速率,增大电流响应,提高电极灵敏度。在最佳试验条件下,利用Fe3O4/GCE对薯条中的TBHQ进行定量分析,结果显示：TBHQ浓度与其氧化峰电流在0.5 μg/mL～35 μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为：Y=2.984 1X+0.048 0（X为TBHQ浓度,Y为氧化峰电流）,R2=0.999 6,检出限（3σ）为0.21 μg/mL,加标回收率在99.60%～106.25%之间,精密度较高,与气相色谱法相比,结果一致,可信度较高,符合试验要求,且Fe3O4/GCE稳定性、重复性较好,可用于实际样品中TBHQ的定量分析。     

基于四氧化三铁-离子液体复合材料检测茶叶中儿茶酚的研究

以四氧化三铁(Fe3O4)-1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐(1-methyl-3-butanesulphonic acid imidazole bisulfate,[BSMIM]HSO4)复合材料为基质,玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,制备Fe3O4-[BSMIM]HSO4/GCE传感器用于茶叶中儿茶酚(catechol,CC)的定量分析。研究表明,Fe3O4-[BSMIM]HSO4复合材料具有良好的吸附作用和导电性,能够有效的促进电极表面电子的转移速率,提高响应电流,增加电极灵敏度。利用Fe3O4-[BSMIM]HSO4/GCE对茶叶中CC进行定量分析,CC浓度与其氧化峰电流在1.0×10-6mol/L～1.2×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.025 5X+0.079(X为儿茶酚浓度),R2=0.999 5,相关性较好,检出限(3σ)为1.17×10-7mol/L,加标回收率在98%～102%之间,回收效果较好,准确度较高,且该传感器重复性较好,检测结果与气相色谱法检测结果一致。     

基于铁/碳纳米复合材料@1-氨丙基-3-甲基咪唑盐离子液体/玻碳电极检测肉制品中氨基脲

目的制备铁/碳纳米复合材料(iron/carbon nanocomposites, Fe/Cs)@1-氨丙基-3-甲基咪唑盐离子液体(1-aminopropyl-3-methylimidazole salt ionic liquid, IL-NH₂)/玻碳电极(glassy carbon electrode, GCE)传感器对肉制品中的氨基脲(semicarbazide,SEM)进行检测分析。方法合成具有核壳结构的Fe/Cs和IL-NH₂,并以此为基质,制备新型的Fe/Cs@IL-NH₂/GCE传感器。通过对缓冲液pH、Fe/Cs@IL-NH₂、计时电位等条件的优化确定Fe/Cs@IL-NH₂/GCE的最佳检测条件,对SEM进行定量分析。结果 Fe/Cs@IL-NH₂具有良好的导电性、电催化活性、生物相容性及电化学稳定性,能显著提高Fe/Cs@IL-NH₂/GCE灵敏度。SEM质量浓度与其峰电流在0.1～115.0 mg/L范围内表现...     

基于NiO@Pt-离子液体/玻碳电极传感器检测肉制品中的亚硝酸盐

目的 制备了新型的NiO@Pt-AVIMBF₄/GCE传感器对肉制品中的亚硝酸盐进行快速分析。方法 在氧化镍纳米材料(Nickel oxide nanomaterials, NiO)基础上合成了NiO@铂纳米材料(Platinum nanomaterials, Pt),并复合1-乙烯基-3氨丙基咪唑四氟硼酸盐(APVIMBF₄)离子液体,制备了新型的NiO@Pt-AVIMBF₄,采用玻碳电极(Glassy carbon electrode, GCE)构建新型的NiO@Pt-AVIMBF₄/GCE传感器,通过对NiO@Pt-AVIMBF₄、静置时间等条件的优化,确定NiO@Pt-AVIMBF₄/GCE的最佳检测条件,对肉制品中的亚硝酸盐进行定量分析。结果 研究发现,NiO@Pt-AVIMBF₄具有良好的导电性、催化性和生物相容性能有效提高传感器的灵敏度,亚硝酸盐浓度与氧化峰电流在0.1~1100 μmol/L呈线性关系, R^₂=0.998,检出限0.019 μmol/L (S/N=3)且对实际样品的检测结果与国标规定方法检测结果一致。NiO@Pt-AVIMBF4/GCE重复性、重现性、稳定性良好,而且对常见干扰物质具有很好地抗干扰能力。结论 制备的NiO@Pt-AVIMBF₄/GCE简便、快捷,实用性强可应用于亚硝酸盐的快速定量分析。     

基于纳米四氧化三铁/壳聚糖/石墨烯纳米复合膜修饰的乙酰胆碱酯酶生物传感器检测毒死蜱农药

研究了一种采用纳米四氧化三铁(Fe3O4)、壳聚糖(Chit)和石墨烯纳米材料(GR)复合膜修饰的乙酰胆碱酯酶(ACh E)生物传感器(NF-ACh E/Chit-Fe3O4/GR/GCE)用于毒死蜱农药的检测。该修饰电极的纳米复合膜结合了纳米四氧化三铁独特的吸附和生物相容性、壳聚糖优异的粘合性能以及石墨烯纳米材料大的比表面积和高的电子传递性能的优点,为乙酰胆碱酯酶提供一个良好的结合界面。通过循环伏安法、交流阻抗谱和方波伏安法研究发现新型修饰电极的电化学性能得到较大提高。在最优检测条件下,方波伏安法测定发现农药的抑制率与毒死蜱浓度在0.05μg/L~4.5μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数0.997,最低检出限为0.02μg/L(S/N=3)。将该新型生物传感器用于检测蔬菜样品中毒死蜱的含量,表现出良好的稳定性和优异的检测精度。     

基于氧化锌@金纳米复合材料/玻碳电极电化学传感器检测双酚A

目的 制备了氧化锌@金纳米复合材料/玻碳电极(Zinc oxide@Gold nanocomposites/Glassy carbon electrode,ZnO@Au/GCE)传感器,对双酚A进行检测分析。方法 合成了氧化锌纳米花(Zinc oxide nano flower,ZnO)并在ZnO上面生长纳米金(Gold Nanocomposites,Au)制备了新型的ZnO@Au纳米复合材料。以ZnO@Au为修饰材料,采用玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)构建了ZnO@Au/GCE)传感器。通过对缓冲液、ZnO@Au的优化,确定ZnO@Au/GCE的最佳工作条件,对双酚A进行检测分析。结果 ZnO@Au不仅导电性、稳定性好而且具有良好的催化性,可有效提高ZnO@Au/GCE的灵敏度。双酚A浓度与氧化峰电流分别在0.05~1.0 μmol/L和1.0~240 μmol/L范围内呈线性关系,检出限(S/N=3)为0.021 μmol/L,加标检测结果与高效液相色谱法一致,且该传感器重复性、稳定性和选择性较好对常见干扰物有良好的抗干扰能力。结论 ZnO@Au/GCE操作简便、快捷且准确度高可用于双酚A的快速定量分析。     

基于GOx/NiO@Au-Pt-PGA/GCE酶传感器检测葡萄糖的研究

目的 构建了GOx/NiO@Au-Pt-PGA/GCE传感器对果蔬中的葡萄糖进行快速定量分析。方法 在氧化镍纳米材料(Nickel oxide nanomaterials, NiO)的基础上复合金-铂纳米复合材料(Gold-platinum nanocomposites, Au-Pt)合成了新型的NiO@Au-Pt纳米复合材料,以玻碳电极(Glassy carbon electrode, GCE)为工作电极,聚谷氨酸(Poly-(γ-glutamic acid), PGA)为交联剂,交联葡糖糖氧化酶(Glucose oxidase, GOx)和NiO@Au-Pt制备了GOx/NiO@Au-Pt-PGA/GCE传感器。通过对交联剂浓度、静置时间等的优化确定检测体系最佳工作条件。结果 研究发现,NiO@Au-Pt具有良好的导电性和催化作用,PGA具有良好的生物相容性和协同作用,GOx/NiO@Au-Pt-PGA/GCE能有效提高传感器的灵敏度,增强电流响应。GOx/NiO@Au-Pt-PGA/GCE的最佳工作条件为1.0%的PGA作为制备传感器的交联剂,静置时间20 s。在最佳条件下,葡萄糖浓度与其峰电流在0.01~9.0 mmol/L内呈线性关系,Y=4.1858X+0.169,R2=0.9946,检出限(S/N=3)为2.43 μmol/L。GOx/NiO@Au-Pt-PGA/GCE对梨汁中葡萄糖检测结果与国标规定的高效液相色谱法一致,RSD为3.72%,且GOx/NiO@Au-Pt-PGA/GCE稳定性较好,4 ℃保存15 d后其峰电流仅降低了4.89%,对常见的共存干扰物有较好的抗干扰能力。结论 GOx/NiO@Au-Pt-PGA/GCE简单便捷、稳定性好,可用于果蔬中葡萄糖的快速分析。     

基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴传感器检测白菜中杀螟硫磷

目的 基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴(Co3O4@MWCNTs)纳米复合物,成功构建了一种用于白菜样品中快速检测杀螟硫磷的电化学传感器。方法 将以醋酸钴水合物为钴源,而采用简便水热法制备的四氧化三钴纳米颗粒与多壁碳纳米管复合成Co3O4@MWCNTs纳米材料,以Co3O4@MWCNTs纳米复合物修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,利用循环伏安法(CV)研究了杀螟硫磷在修饰电极界面的电化学行为;并通过逐步优化支持电解质的PH值、复合材料质量比等检测条件。结果 实验结果表明,Co3O4@MWCNTs/GCE改性电极能够实现对杀螟硫磷的灵敏检测。在最优条件下,该传感器的线性浓度范围为1.0×10-5~1.4×10-4 mol/L,R2=0.991,检出限为7.8×10-8 mol/L(S/N=3);并成功用于实际白菜样品中杀螟硫磷的加标回收实验,回收率为93.7%~97.6%。结论 Co3O4和MWCNTs复合后制备的传感器不仅可以选择性识别杀螟硫磷,达到快速检测目标物的需求。而且,其电化学性能也得到了明显的提升,展现出较高的灵敏度,表明该传感器在现场检测中具有非常大的应用潜力。     

石墨烯/四氧化三钴电化学传感器的建立及饼干中香兰素检测分析

本文将石墨烯（GR）滴涂在玻碳电极（GCE）后,再通过循环伏安法电聚合氧化Co（COOH）₂制得Co₃O₄/GR/GCE修饰电极作为食品中检测香兰素的新型电化学传感器。通过扫描电镜技术对Co₃O₄/GR复合纳米材料进行了表征并优化了实验条件。结果表明,当1 mg/mL GR滴涂量为8 μL,Co（COOH）₂聚合圈数为20圈,0.1 mol/L pH 4.5磷酸缓冲溶液中,香兰素在该传感器下线性关系良好（0.1～80 μmol/L）,线性方程为:I_p （μmol/L）=0.1518C+0.5103 （R2=0.997）,检测限为0.033 μmol/L （S/N=3）。将此方法应用于饼干样品中香兰素检测,回收率良好,相对标准偏差仅1.47%。综上,该电化学传感器灵敏度较高、稳定性良好,在实际样品检测中具有可行性,拥有广阔的应用前景。     

金磁微粒模拟酶检测食品中的葡萄糖

采用水热法制备Fe3O4纳米粒子,并通过对其表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒（Fe3O4@Au）,并表征其性能。在其具有模拟过氧化物酶活性的基础上结合葡萄糖在葡萄糖氧化酶作用下产生H2O2,并与过氧化物酶底物二胺盐产生显色反应的原理,建立可视化检测葡萄糖含量的简便方法,并优化葡萄糖检测体系,并对其选择性和回收率进行分析。结果表明,氨基化的Fe3O4纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,Fe3O4@Au饱和磁化强度为43 emu/g。检测体系最优工艺组合为：Fe3O4@Au混悬液质量浓度0.15 g/mL、温度70 ℃、时间50 min。在优化条件下,葡萄糖在1～20 mmol/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R2为0.992 5,检出限为2.45 μmol/L,加标回收率在96%～104%之间,并具有良好的选择性和稳定性。本研究将拓宽纳米材料模拟酶在食品检测的应用并为葡萄糖检测方法的改进提供一种新的思路。     

食用油中5种合成抗氧化剂同时检测方法研究

建立了基于高效液相色谱的一种简单、快速、准确定量分析25份食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸十二酯(DG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基化羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) 5种合成抗氧化剂的方法。结果显示,5种合成抗氧化剂(PG、DG、TBHQ、BHA和BHT)的质量浓度在10~70μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.27~0.34μg/kg,加标回收率为84.56%~101.12%,相对标准差在1.27%~4.82%之间。该方法具有良好的精确度和准确度,且在13 min内可完成5种合成抗氧化剂的分离,能够适用于食用油中合成抗氧化剂的检测分析。     

基于纳米金/铜有机骨架的酶传感器检测蔬菜中敌敌畏

目的 制备氨基化纳米金/铜有机骨架(aminated gold nanoparticles/copper-origin frameworks,AuNPs-NH₂/Cu-MOF)纳米复合材料,并构建新型乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)传感器对蔬菜中敌敌畏进行定量分析。方法 采用羧甲基壳聚糖(carboxymethyl chitosan,CMCS)为交联剂,AuNPs-NH₂/Cu-MOF为修饰材料,玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,构建AChE/AuNPs-NH₂/Cu-MOF/GCE传感器。通过对交联剂、酶固载量、抑制时间的优化,确定传感器的最佳工作条件,对蔬菜中敌敌畏进行检测分析。结果 AuNPs-NH₂/Cu-MOF不仅具有良好的导电性和生物相容性,还可以为酶和底物提供更多的接触位点,有效地提高传感器的灵敏度。在最佳工作条件下,在1.0×10^-10～1.0×10^-5 g/L之...     

MnO2/ZnO/GCE电化学传感器的构建及对蜂蜜中磺胺甲恶唑的检测

为快速检测蜂蜜中磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole,SMZ)的残留,将水热法制备的氧化锌(ZnO)及共沉淀法制备的二氧化锰(MnO₂)材料复合于玻碳电极(GCE)上,构建了MnO₂/ZnO/GCE电化学传感器用于检测SMZ。采用扫描电镜(SEM)及红外光谱(FT-IR)对复合材料的形貌、结构进行表征。利用差分脉冲伏安法(DPV)对复合材料的比例、修饰量进行探究,从而对传感器的构建条件进行优化。并采用差分脉冲伏安法(DPV)及循环伏安法(CV)对缓冲溶液pH、扫描速率等检测条件进行考察。结果表明,当m(ZnO):m(MnO₂)质量比为1:0.6、MnO₂/ZnO复合材料修饰量为1.7×10-3 mg/mm2、缓冲溶液pH为8、扫描速率为30 mV/s时,该传感器对SMZ具有良好的检测效果。在0.3～100μmol/L范围内,峰电流与SMZ浓度呈良好的线性关系,其线性方程为Ip=0.0843 c+4.5168(R2=0.9916),检测限为0.39μmol/L,定量限为1.30μmol/L。将...     

PSE-GC法同时测定饼干中两种抗氧化剂

建立测定饼干中的2种抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的加压溶剂萃取-气相色谱法(PSE-GC法).采用PSE法进行样品萃取,萃取液经中性氧化铝净化后,进行GC分析.PSE-GC法测定饼干中BHT和BHA的相对标准偏差(RSD)为0.5％～3.1％,并且在2.0 μg/mL～200.0 μg/mL范围内色谱峰面积与组分浓度均有很好的线性相关性(r≥0.9994),检出限为0.5 μg/mL,回收率为94.68％～96.80％.PSE-GC法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于饼干中BHT和BHA含量的同时快速检测.     

基于氮掺杂碳球生长金的酶传感器检测蔬菜中的克百威

以氮掺杂碳球(nitrogen doped carbon spheres,N-Cs)为基质,制备新型的氮掺杂碳球生长金纳米复合材料(N-Cs-Au),采用交联法制备新型的基于N-Cs-Au修饰玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)的乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)生物传感器(AChE/N-Cs-Au/GCE)并用于菠菜中克百威的定量分析。结果表明:N-Cs-Au具有较好的导电性和电催化活性,能够有效地促进电子转移,提高AChE/N-Cs-Au/GCE的灵敏度。利用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,克百威质量浓度的负对数与其对AChE/N-Cs-Au/GCE的抑制率在2.3×10~(-10)~2.3×10~(-5) g/L的线性范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y/%=-8.246 7X+93.867 6(X为克百威质量浓度的负对数),R2为0.992 9,按抑制率10%计算,检出限为6.763 9×10~(-11) g/L,用AChE/N-Cs-Au/GCE对菠菜中的克百威进行检测分析,样品回收率在91.417 7%~95.859 7%之间,精密度较高,符合实验要求,且该传感器对常见的重金属Pb、Cu、Cd和Mn有较好的抗干扰能力,为食品中克百威的检测提供了一种新方法。